CN103204634A - 一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，属于半导体材料领域。其特征是利用旋转涂覆法制备掺杂型ZnS（ZnS:M,其中M=Cd,Cu,Ag,Sm,Eu,Tb等）、掺杂型CdS（CdS:M,其中M=Zn,Cu,Ag,Sm,Eu,Tb等）及合金型硫化物ZnxCd1-xS(x=1-9)与生物高分子壳聚糖和海藻酸钠的复合多层薄膜。所用金属盐为相应金属的醋酸盐、硝酸盐或氯化物。原料成本低廉，制备操作简单，有利于实现产品的大规模工业化生产。所制备的掺杂型及合金型金属硫化物/壳聚糖多层薄膜具有结构均一性和性能稳定性，发光性能良好，且可以通过调节成分及比例来调控薄膜的发光颜色。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及一种II－Ⅵ族半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
ZnS和CdS是典型的 
－
族半导体材料，禁带宽度分别为3.7eV和2.42eV，广泛应用于LED（L. Sun, et al., J. Mater. Chem., 1999, 9: 1655–1657）、非线性光学器件（J. Xu, et al., J. Mater. Sci. Lett., 1999, 18: 115–117）、光电转换、光催化等领域。过渡金属或稀土离子掺杂的纳米ZnS或CdS，其能级结构会发生改变，从而获得更好的发光性能（A. Klausch, et al., J. Lumin., 2010, 130: 692–697）。此外，由于ZnS与CdS为性质相近的半导体材料，在一定制备条件下可以形成纳米ZnxCd1-xS固溶体合金（B. Kumar, et al., Thin Solid Films, 2009, 517: 2295–2299），通过调控Zn和Cd的配比，可实现从ZnS到CdS性质连续的变化，获得频率连续可调的发光（郭磊, 等. 无机化学学报, 2007, 23: 1577–1581）。
近年来半导体硫化物与生物高分子复合体系的研究受到了研究者的关注，由于生物高分子具有低成本、可再生、无毒、无污染等特性使这类复合材料在工业生产和科学研究中有广阔应用前景。研究表明具有优良生物相容性和可降解性的多糖聚合物，如淀粉（P. Raveendran, et al., J. Am. Chem. Soc., 2003, 125: 13940–13941）、藻酸盐（R. Brayner, et al., Chem. Mater., 2007, 19: 1190–1198）和壳聚糖（A. Murugadoss, et al., Nanotechnology, 2008, 19: 015603）等作为基体可以控制纳米颗粒的尺寸，使生物多糖基纳米复合材料在生物技术和环境保护等方面有着广泛的应用。在
－
族半导体硫化物与生物高分子复合材料的研究中，虽然以ZnS与生物高分子复合为代表的复合薄膜已发展了多种制备方法，但这些方法尚未很好地解决薄膜均匀性的问题，如薄膜的厚度和性能不稳定、实验环境或操作方式上的细小差别会导致较大的性能差异和波动。本发明将掺杂型ZnS（ZnS:M, 其中M = Cd, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb等）、掺杂型CdS（CdS:M, 其中M = Zn, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb等）及合金型硫化物ZnxCd1-xS (x = 1-9) 与壳聚糖和海藻酸钠两种生物高分子复合，采用旋转涂覆法交替旋涂上述两种所带电性不同、具有一定粘度的生物高分子溶液，利用二着之间较强的静电作用形成结合牢固的多层薄膜并在其中同时生成金属硫化物纳米颗粒，且通过改变原料组成及其配比、改变薄膜的层数等制备条件可以调控薄膜的发光性能。该方法很好地解决了薄膜均匀性和性能稳定性的问题。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题是提供如何在保证硫化物良好发光的情况下利用简单的方法制得纳米尺度的掺杂型ZnS（ZnS:M, 其中M = Cd, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb等）、掺杂型CdS（CdS:M, 其中M = Zn, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb等）及合金型硫化物ZnxCd1-xS (x = 1-9)与生物高分子壳聚糖和海藻酸钠的多层复合薄膜，同时要求制备步骤简单、操作简便，薄膜的均匀性和平整性良好。
一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
A. 石英片的清洗及预处理：将石英片清洗，并在去离子水中超声清洗，然后将清洗干净的石英片吹干备用；
B. 前驱体壳聚糖溶液的配制：将0.5－5g壳聚糖加入50－500mL去离子水中，同时将锌盐和镉、铜、银、钐、铕或铽盐按 99：1－95：5的比例，或镉盐和锌、铜、银、钐、铕或铽盐按 99：1－95：5的比例，或锌盐与镉盐按9：1－1：9的比例加入其中，并用磁力搅拌器搅拌0.5－2h，然后逐滴加入1－10mL醋酸并继续搅拌1－3h，得到粘稠溶液，即为壳聚糖溶液；
C. 前驱体海藻酸溶液的配制：取0.5－5g海藻酸钠溶于50－500mL去离子水中，同时加入2.5－25mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌1－3h，即得到海藻酸钠溶液；
D. 前驱体海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5－5g海藻酸钠溶于50－500mL去离子水中搅拌1－2h，然后逐滴加入氨水调节pH＝9－14并继续搅拌1－2h，即得到海藻酸钠碱性溶液；
E. 旋涂制备薄膜：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1－2mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1－2mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；此过程结束后，一层完整的掺杂型或合金型半导体硫化物/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。
进一步的，所述方法中：所述步骤E中，匀胶机的参数设定为：转速1000－2000rpm/s，时间6－30s。
进一步的，所述方法中：所述步骤E制得的半导体硫化物为掺杂型ZnS，即ZnS:M, 其中M = Cd, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb；掺杂型CdS，即CdS:M, 其中M = Zn, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb；及合金型硫化物ZnxCd1-xS x = 1-9。
进一步的，所述方法中：所述B步骤中所用的锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌，镉盐为醋酸镉、硝酸镉或氯化镉，铜、银、钐、铕、铽盐除银盐为硝酸银外其他均为相应金属的醋酸盐或硝酸盐。
进一步的，所述方法中：所述E步骤中的多层薄膜中，在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。
本发明的优点：
1. 所用原料成本低廉，制备操作简单，有利于实现产品的大规模工业化生产。
2. 用旋转涂覆的方法制备掺杂型及合金型金属硫化物/壳聚糖多层薄膜，保证了薄膜的结构均一性和性能的稳定性。
3. 所制备的掺杂型及合金型金属硫化物/壳聚糖多层薄膜的发光性能良好，且可以通过调节成分及比例来调控薄膜的发光颜色。
具体实施方式
实施例1
首先，进行石英片的清洗及预处理。方法如下：取47×14 mm的石英片，分别在去离子水、洗洁精、乙醇、盐酸及去离子水中超声清洗20min，以去除石英片表面杂质和油污，保证石英片的清洁。然后，将清洗干净的石英片吹干备用。
其次，配制前驱体溶液。（1）壳聚糖溶液的配制：将0.5g壳聚糖加入50 mL去离子水中，同时将醋酸锌和醋酸铜按 95：5的比例加入并用磁力搅拌器搅拌1h，然后逐滴加入1mL醋酸并继续搅拌2h，得到壳聚糖溶液。（2）海藻酸溶液及海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5g海藻酸钠溶于50 mL去离子水中，同时加入2.5 mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌3h。此溶液称为海藻酸钠溶液。取0.5g海藻酸钠溶于50mL去离子水中搅拌2h，然后加入0.01 mL氨水调节pH为14并继续搅拌2h，得到海藻酸钠碱性溶液。
最后，旋涂制备薄膜。过程如下：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥5min。将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥5min。此过程结束后，一层完整的ZnS:Cu/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。重复以上步骤，可以制备ZnS:Cu/壳聚糖/海藻酸钠复合多层薄膜。匀胶机的参数设定为：低速1000转旋转6s，高速2000转旋转20s。
实施例2
首先，进行石英片的清洗及预处理。方法如下：取47×14 mm的石英片，分别在去离子水、洗洁精、乙醇、盐酸及去离子水中超声清洗45min，以去除石英片表面杂质和油污，保证石英片的清洁。然后，将清洗干净的石英片吹干备用。
其次，配制前驱体溶液。（1）壳聚糖溶液的配制：将0.5g壳聚糖加入50 mL去离子水中，同时将醋酸镉和醋酸铜按 99：1的比例加入并用磁力搅拌器搅拌1h，然后逐滴加入1mL醋酸并继续搅拌2h，得到壳聚糖溶液。（2）海藻酸溶液及海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5g海藻酸钠溶于50 mL去离子水中，同时加入2.5 mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌3h。此溶液称为海藻酸钠溶液。取0.5g海藻酸钠溶于50mL去离子水中搅拌2h，然后滴加氨水调节pH为14并继续搅拌1h，得到海藻酸钠碱性溶液。
最后，旋涂制备薄膜。过程如下：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。此过程结束后，一层完整的CdS:Cu/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。重复以上步骤，可以制备CdS:Cu/壳聚糖/海藻酸钠复合多层薄膜。匀胶机的参数设定为：低速1000转旋转10s，高速2000转旋转20s。
实施例3
首先，进行石英片的清洗及预处理。方法如下：取47×14 mm的石英片，分别在去离子水、洗洁精、乙醇、盐酸及去离子水中超声清洗30min，以去除石英片表面杂质和油污，保证石英片的清洁。然后，将清洗干净的石英片吹干备用。
其次，配制前驱体溶液。（1）壳聚糖溶液的配制：将0.5g壳聚糖加入50 mL去离子水中，同时将醋酸锌和醋酸铕按 95：5的比例加入并用磁力搅拌器搅拌1h，然后逐滴加入1mL醋酸并继续搅拌2h，得到壳聚糖溶液。（2）海藻酸溶液及海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5g海藻酸钠溶于50 mL去离子水中，同时加入2.5 mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌1h。此溶液称为海藻酸钠溶液。取0.5g海藻酸钠溶于50mL去离子水中搅拌1h，然后滴加氨水调节pH为14并继续搅拌2h，得到海藻酸钠碱性溶液。
最后，旋涂制备薄膜。过程如下：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。此过程结束后，一层完整的ZnS:Eu/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。重复以上步骤，可以制备ZnS:Eu/壳聚糖/海藻酸钠复合多层薄膜。匀胶机的参数设定为：低速1000转旋转6s，高速2000转旋转30s。
实施例4
首先，进行石英片的清洗及预处理。方法如下：取47×14 mm的石英片，分别在去离子水、洗洁精、乙醇、盐酸及去离子水中超声清洗45min，以去除石英片表面杂质和油污，保证石英片的清洁。然后，将清洗干净的石英片吹干备用。
其次，配制前驱体溶液。（1）壳聚糖溶液的配制：将0.5g壳聚糖加入50 mL去离子水中，同时将硝酸锌和硝酸镉按 1：1的比例加入并用磁力搅拌器搅拌1h，然后逐滴加入1mL醋酸并继续搅拌2h，得到壳聚糖溶液。（2）海藻酸溶液及海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5g海藻酸钠溶于50 mL去离子水中，同时加入2.5 mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌3h。此溶液称为海藻酸钠溶液。取0.5g海藻酸钠溶于50mL去离子水中搅拌2h，然后滴加氨水调节pH为9并继续搅拌2h，得到海藻酸钠碱性溶液。
最后，旋涂制备薄膜。过程如下：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1 mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在100℃下干燥10min。此过程结束后，一层完整的Zn0.5Cd0.5S/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。重复以上步骤，可以制备Zn0.5Cd0.5S/壳聚糖/海藻酸钠复合多层薄膜。匀胶机的参数设定为：低速1000转旋转10s，高速2000转旋转20s。
Claims (5)
1.一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于,所述方法包括如下步骤：
A. 石英片的清洗及预处理：将石英片清洗，并在去离子水中超声清洗，然后将清洗干净的石英片吹干备用；
B. 前驱体壳聚糖溶液的配制：将0.5－5g壳聚糖加入50－500mL去离子水中，同时将锌盐和镉、铜、银、钐、铕或铽盐按 99：1－95：5的比例，或镉盐和锌、铜、银、钐、铕或铽盐按 99：1－95：5的比例，或锌盐与镉盐按9：1－1：9的比例加入其中，并用磁力搅拌器搅拌0.5－2h，然后逐滴加入1－10mL醋酸并继续搅拌1－3h，得到粘稠溶液，即为壳聚糖溶液；
C. 前驱体海藻酸溶液的配制：取0.5－5g海藻酸钠溶于50－500mL去离子水中，同时加入2.5－25mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌1－3h，即得到海藻酸钠溶液；
D. 前驱体海藻酸钠碱性溶液的配制：取0.5－5g海藻酸钠溶于50－500mL去离子水中搅拌1－2h，然后逐滴加入氨水调节pH＝9－14并继续搅拌1－2h，即得到海藻酸钠碱性溶液；
E. 旋涂制备薄膜：将石英片置于台式匀胶机上固定，取1－2mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定，取1－2mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上，进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜，然后将石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；此过程结束后，一层完整的掺杂型或合金型半导体硫化物/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。
2.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，匀胶机的参数设定为：转速1000－2000rpm/s，时间6－30s。
3.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤E制得的半导体硫化物为掺杂型ZnS，即ZnS:M, 其中M = Cd, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb；掺杂型CdS，即CdS:M, 其中M = Zn, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb；及合金型硫化物ZnxCd1-xS x = 1-9。
4. 根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述B步骤中所用的锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌，镉盐为醋酸镉、硝酸镉或氯化镉，铜、银、钐、铕、铽盐除银盐为硝酸银外其他均为相应金属的醋酸盐或硝酸盐。
5.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述E步骤中的多层薄膜中，在进行下一层薄膜制备之前，需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液，以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。
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