CN108273484A - 一种光催化分散液的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化分散液的合成方法，利用羟基磷灰石和钛盐作为原料水热合成二氧化钛，将二氧化钛溶解在水溶液当中，并加入一定量的分散剂后超声分散，其中各组分占溶液总质量的百分比为二氧化钛1~20%、分散剂0.1~30%、水50~98.9%，形成一种稳定、分散均匀的、没有固体沉降的光催化分散液，并将粉末进行光催化活性评价。本发明的制备方法简单，合成的二氧化钛对甲醛具有一定的降解效果，且合成的光催化分散液具有良好的稳定性和分散性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化分散液的合成技术领域，具体涉及一种光催化分散液的合成方法。
背景技术
目前商业上已有相关销售的光催化二氧化钛水分散液，但几乎都是国外控制生产销售，国内市场自主研发光催化分散液仍有较大欠缺，用自主合成的二氧化钛并将其用分散剂分散成均匀水溶液体系的研究相对较少。
专利1583251A提供了一种利用先将粘土类或粘土与聚丙烯酸及其其他盐类分散剂的混合物作为分散剂，将其与蒸馏水混合制得分散剂水溶液；再利用直径为1-100nm的二氧化钛溶于水中制得二氧化钛和水的混合液，最后将两者混合搅拌24h形成均匀光催化液的制备工艺。专利106589422A公布了一种新的分散剂合成方法，将两亲性嵌段聚合物形成胶束样品后并与乙醇溶液按质量比10：1混合制得壳交联纳米粒子样品，并冷冻干燥获得，并将分散剂与纳米二氧化钛和水混合，高速搅拌和超声分散实现二氧化钛在水溶液中稳定分散。专利106964329A报道了利用2%-5%的二氧化钛、95%-98%的去离子水、1‰的活性催化剂氧化硅以及2‰分散剂硅化钠合成了光催化氧化用二氧化钛溶液，并将其用于降解空气中氨、三甲胺、硫化氢等和一些具有恶臭的苯、甲苯等气体，发现其具有可观的降解效果。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用自主合成的二氧化钛并用分散剂分散的稳定性高、粉末降解甲醛效果好的光催化分散液。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种光催化分散液的合成方法，包括以下合成步骤：
S1、合成二氧化钛：将0.1004g羟基磷灰石溶于50mL水中，搅拌1h后，加入钛盐，继续搅拌1h，将所得溶液放入聚四氟乙烯内胆中，再置于高压反应釜中进行水热处理，反应结束后自然冷却，抽滤、洗涤，100℃下真空干燥处理，得到二氧化钛；
S2、合成光催化分散液：室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌1h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入分散剂水溶液中，搅拌2h，超声分散1h，得到光催化分散液。
优选地，前述步骤S1中，钛盐为硫酸钛，钛盐和羟基磷灰石之间的钛钙摩尔比为6.3：1。
再优选地，前述步骤S1中，合成的二氧化钛的直径为10~50nm。
更优选地，前述步骤S1中，水热温度为80~100℃，水热时间为6~24h。
进一步优选地，前述步骤S2中，二氧化钛、分散剂和水占总溶液的质量百分比分别为：1~20%、0.1~30%和50~98.9%。
具体地，前述步骤S2中，分散剂为浓硝酸、浓硫酸、聚丙烯酸及季铵盐类表面活性剂的混合物，水为蒸馏水。
优选地，前述分散剂含有硝酸根、酰胺键或含NH2-CH2-CH2-CH2-COOH、CH3-CH= CH-CONH2 、-NH-CH=CH-COOH基团。
一种光催化分散液，采用前述光催化分散液的合成方法制备而成。
本发明的有益之处在于：本发明以羟基磷灰石和硫酸钛为原料制备了小粒径的二氧化钛，并对其进行光催化活性评价，证明了其对于降解甲醛具有一定的效果；通过控制分散剂的种类以及和二氧化钛的比例搭配，使合成的光催化分散液具有很好的稳定性和分散性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
本实施例的光催化分散液的合成方法，包括以下合成步骤：
S1、合成二氧化钛：称取0.1004g羟基磷灰石溶于50mL蒸馏水中，常温搅拌1h后，加入1.512g硫酸钛，继续搅拌1h后，将所得溶液加入聚四氟乙烯内胆中，置于高压反应釜中，100℃水热12h后，自然冷却，进行抽滤、洗涤，并用100℃真空干燥得到10-50nm的锐钛矿型的白色粉末二氧化钛；
S2、合成光催化分散液：称取合成的二氧化钛0.05kg、浓硝酸0.005kg、蒸馏水4.945kg，总量为5kg，上述各组分的质量百分比分别为1%、0.1%、98.9%，二氧化钛质量为分散剂的10倍，然后，按照以下步骤进行：在室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌1h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入上述的分散剂水溶液，搅拌2h，超声分散1h，得到光催化分散液。
实施例2
本实施例与实施例1中合成二氧化钛的步骤相同，区别在于对光催化分散液的合成：
称取合成的二氧化钛0.05kg、浓硝酸和浓硫酸0.05kg、蒸馏水4.9kg，总量为5kg，上述各组分的质量百分比分别为1%、1%、98%，二氧化钛质量为分散剂的1倍，浓硝酸和浓硫酸质量比为1：1。然后，按照以下步骤进行：在室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌2h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入上述的分散剂水溶液，搅拌2h，超声分散1h，得到光催化分散液。
实施例3
本实施例与实施例1中合成二氧化钛的步骤相同，区别在于对光催化分散液的合成：
称取合成的二氧化钛0.05kg、浓硝酸0.04kg、聚丙烯酸0.01kg、蒸馏水0.4kg，总量为0.5kg，上述各组分的质量百分比分别为10%、10%、80%，二氧化钛质量为分散剂的1倍，浓硝酸和聚丙烯酸质量比为4：1。然后，按照以下步骤进行：在室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌2.5h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入上述的分散剂水溶液，搅拌2h，超声分散0.5h，得到光催化分散液。
实施例4
本实施例与实施例1中合成二氧化钛的步骤相同，区别在于对光催化分散液的合成：
称取合成的二氧化钛0.05kg、浓硝酸0.05kg、季铵盐类表面活性剂0.05kg、蒸馏水0.35kg，总量为0.5kg，上述各组分的质量百分比分别为10%、20%、70%，二氧化钛质量为分散剂的0.5倍，浓硝酸和季铵盐类表面活性剂质量比为1：1。然后，按照以下步骤进行：在室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌3h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入上述的分散剂水溶液，搅拌2h，超声分散1h，得到光催化分散液。
实施例5
本实施例与实施例1中合成二氧化钛的步骤相同，区别在于对光催化分散液的合成：
称取合成的二氧化钛0.05kg、浓硝酸0.05kg、季铵盐类表面活性剂0.025kg、蒸馏水0.125kg，总量为0.25kg，上述各组分的质量百分比分别为20%、30%、50%，二氧化钛质量为分散剂的0.67倍，浓硝酸和季铵盐类表面活性剂质量比为2：1。然后，按照以下步骤进行：在室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌1h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入上述的分散剂水溶液，搅拌3h，超声分散1h，得到光催化分散液。
对比例1
本对比例与实施例1中合成二氧化钛的步骤相同，区别在于对光催化分散液的合成：
称取合成的二氧化钛0.05kg，蒸馏水0.05kg，总量为0.1kg，上述各组分的质量百分比分别为50%、50%，按照以下步骤进行：在室温下，将二氧化钛直接溶于蒸馏水中，搅拌4h，超声分散3h，得到光催化分散液。
性能检测试验
光催化活性评价：称取实施例1中制备所得的二氧化钛0.1g以及实施例3中按二氧化钛所占比例10%称取光催化剂1g，分别溶于50mL水中，超声分散混合，再分别加入1g甲醛水溶液，同时配置空白溶剂，即1g甲醛水溶液溶于50mL水中，将三种溶液同时放入300W、365nm的紫外灯下3h后，测量COD值，测得空白对照溶液COD值为12880mg/L，实施例1中的二氧化钛溶液COD值为11510mg/L，实施例3中的光催化分散液COD值为11835mg/L，说明合成的二氧化钛以及光催化分散液对降解甲醛有一定的效果。
按照24h、48h、72h后，光催化分散液在相同高度下，沉降后的沉淀高度占总高度的百分比沉降率来作为衡量光催化分散液的稳定性和分散性。
与不加分散剂的对比例1比较，实施例2~5所合成的光催化分散液的沉降率都较低，说明实施例2~5的光催化分散液都具有相对较好的稳定性和分散性，特别是实施例3和实施例4经过72h后的沉降率依旧仅为12%左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种光催化分散液的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
S1、合成二氧化钛：将羟基磷灰石溶于50mL水中，搅拌1h后，加入钛盐，继续搅拌1h，将所得溶液放入聚四氟乙烯内胆中，再置于高压反应釜中进行水热处理，反应结束后自然冷却，抽滤、洗涤，100℃下真空干燥处理，得到二氧化钛；
S2、合成光催化分散液：室温下，将分散剂与蒸馏水混合搅拌1h，形成均匀的分散剂水溶液，将二氧化钛加入分散剂水溶液中，搅拌2h，超声分散1h，得到光催化分散液。
2.根据权利要求1所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛盐为硫酸钛，钛盐和羟基磷灰石之间的钛钙摩尔比为6.3：1。
3.根据权利要求1所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，合成的二氧化钛的直径为10~50nm。
4.根据权利要求1所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，水热温度为80~100℃，水热时间为6~24h。
5.根据权利要求1所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，二氧化钛、分散剂和水占总溶液的质量百分比分别为：1~20%、0.1~30%和50~98.9%。
6.根据权利要求1所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，分散剂为浓硝酸、浓硫酸、聚丙烯酸及季铵盐类表面活性剂的混合物，水为蒸馏水。
7.根据权利要求6所述的光催化分散液的合成方法，其特征在于，所述分散剂含有硝酸根、酰胺键或含NH2-CH2-CH2-CH2-COOH、CH3-CH= CH-CONH2 、-NH-CH=CH-COOH基团。
8.一种光催化分散液，其特征在于，由如权利要求1~7中任一项所述的光催化分散液的合成方法制备而成。
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