CN108479746B - 一种钛酸铋纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
一种钛酸铋纳米片的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铋纳米片的制备方法及应用，属于纳米材料制备和光催化应用领域。本发明所述方法以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·H2O）和TiO2（P25）为原料，分别以冰醋酸和去离子水为正溶剂和反溶剂，经过混合搅拌、过滤、清洗、煅烧等步骤制得纳米片状钛酸铋光催化剂，并在可见光下对罗丹明B(RhB)表现出优异的光催化性能。本发明所述方法简单，不涉及到强酸强碱等，反应条件温和，适合大规模工业生产，并且制得的催化剂粒度细小均匀、无毒高效，在水处理领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种钛酸铋纳米片的制备方法及应用，属于纳米材料制备和光催化应用领域。
背景技术
近年来，可见光响应光催化技术因其能利用太阳光来消除环境污染物而受到越来越多的关注。二氧化钛由于其高活性、低成本和高可用性而成为目前研究最为广泛的光催化剂之一。但其禁带宽度大（∼3.2 eV）影响其对太阳光的有效吸收和限制可见光波长范围内催化反应的实际应用。
Bi4Ti3O12是一种典型的Aurivillius型化合物，其独特的层状晶体结构对光生电子空穴的产生及分离有很好的促进作用，并且其禁带宽度较低，能在可见光范围被激发，因此Bi4Ti3O12是一种很有前景的光催化剂。
中国专利CN103990447报道了一种具有太阳光光催化活性的钛酸铋催化剂，其制备是采用化学溶液分解法，以硝酸铋和P25为原料，以硝酸为化学反应溶液，制备得到Bi4Ti3O12，再经浓硝酸酸化处理，得到太阳光光催化活性的光催化剂，并且其对甲基橙有较高的降解效率。但是由于该方法在制备过程中多次使用到硝酸，有较高的危险性且污染环境。中国专利CN106345451A报道了一种多相钛酸铋纳米纤维的制备方法，该方法以硝酸铋和钛酸四丁酯为原料，以乙醇和DMF为溶剂，再加入交联剂、模板剂等一系列有机物，采用静电纺丝工艺，制备前驱体纤维，再经煅烧，得到了Bi4Ti3O12多相纤维，并且对甲基橙展示出良好的催化活性。但是该方法在制备过程中使用了大量有机物，成本较高，并且在后续煅烧过程中很难保证有机物的完全脱除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸铋纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.5~1.0 g TiO2 （P25）加入1.0-5.0 L去离子水中，超声分散后得到前驱体溶液A；
（2）将0.02~0.10 mol Bi(NO3)3·5H2O加入到50-250 ml体积百分比浓度为40~100%的冰醋酸中，室温下搅拌10~15 min，得到透明澄清前驱体溶液B；
（3）溶液A与溶液B体积比为4:1~100:1的比例将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌6-18 h后静置、抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉中于550~750℃煅烧0.5~5.0h得到钛酸铋纳米片Bi4Ti3O12。
优选的，本发明步骤（1）中超声分散的频率为3-30 kHz，时间为30~60 min。
优选的，本发明所述方法制备得到的钛酸铋纳米片用于光催化反应。
本发明采用的反溶剂法是一种绿色简便的方法，不涉及到强酸强碱和其他有机物，
其主要机理为：Bi(NO3)3·5H2O在冰醋酸（正溶剂）中有较高的溶解度但却不溶于水（反溶剂）；所以将Bi(NO3)3·5H2O的冰醋酸溶液加入到大量的TiO2水分散液中后，由于冰醋酸浓度的降低导致Bi(NO3)3·5H2O的析出并与TiO2结合，再通过后续的煅烧处理，从而制备了纳米片状Bi4Ti3O12光催化剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法，安全可靠、环境友好，处理流程短，工艺简单，易于实现规模化生产。
（2）本发明方法所制备的钛酸铋纳米片，粉末形貌规整，粒度分布均匀。
（3）本发明方法所制备的钛酸铋纳米片用于光催化反应，展示出良好的可见光响应能力，具体体现在对10ppm RhB 污染物溶液的降解率为98%。
附图说明
图1为实施例1制备的Bi4Ti3O12纳米片的XRD衍射谱图；
图2为实施例1制备的Bi4Ti3O12纳米片的SEM图；
图3为实施例1制备的Bi4Ti3O12纳米片在可见光下降解RhB效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）Bi4Ti3O12催化剂的制备
将0.5g P25加入1L去离子水中，超声分散30min（超声频率为3kHz），得到前驱溶液A。
将0.02mol Bi(NO3)3·5H2O加入到250ml体积百分比浓度为40%的冰醋酸中，室温下搅拌10min，搅拌速度为100r/min，得到透明澄清前驱溶液B。
将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌6h后静置；抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉550℃煅烧5h，即得到纳米片状Bi4Ti3O12。
（2）Bi4Ti3O12催化剂降解RhB实验：
将200mg催化剂加入到200ml浓度为10ppm的RhB溶液中，在黑暗处超声分散10min，将反应液转移到光催化箱中搅拌60min达到吸附—解附平衡后打开光源（光源为500W的氙灯，波长范围为400~800 nm），每隔30min取5ml反应液，经高速离心后将上清液用紫外—可见光分光光度计检测526nm波长处峰值；并根据以下公式计算降解率：
降解率（%）= （I0—It ）/ I0 *100%
其中，I0为初始RhB溶液在526nm波长处峰值，It为不同降解时间RhB溶液在526nm波长处峰值。经计算,该Bi4Ti3O12催化剂对10ppm RhB 的降解率为210min降解98%。
图1为本实施例制备的Bi4Ti3O12纳米片的XRD衍射谱图，由此可以证明制备的粉末为Bi4Ti3O12。
图2为本实施例制备的Bi4Ti3O12纳米片的SEM图，由图可以看出复合粉末的形貌主要为片状，且厚度小于100nm。
图3为本实施例制备的Bi4Ti3O12纳米片在可见光下降解RhB效果图，由图可以看出，该Bi4Ti3O12催化剂对10ppm RhB 的降解率为210min降解98%。
实施例2
（1）Bi4Ti3O12催化剂的制备
将0.65g P25加入2.95L去离子水中，超声分散40min（超声频率为30kHz），得到前驱溶液A。
将0.025mol Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml体积百分比浓度为60%的冰醋酸中，室温下搅拌10min，搅拌速度为200r/min，得到透明澄清前驱溶液B。
将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌8h后静置；抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉600℃煅烧3.5h，即得到纳米片状Bi4Ti3O12。
（2）Bi4Ti3O12催化剂降解RhB实验
将200mg催化剂加入到200ml浓度为10ppm的RhB溶液中，在黑暗处超声分散10min，将反应液转移到光催化箱中搅拌60min达到吸附—解附平衡后打开光源（光源为500W的氙灯，波长范围为400~800 nm），每隔30min取5ml反应液，经高速离心后将上清液用紫外—可见光分光光度计检测526nm波长处峰值，并根据以下公式计算降解率：
降解率（%）= （I0—It ）/ I0 *100%
其中，I0为初始RhB溶液在526nm波长处峰值，It为不同降解时间RhB溶液在526nm波长处峰值。经计算，该Bi4Ti3O12催化剂对10ppm RhB 的降解率为210min降解98%。
实施例3
（1）Bi4Ti3O12催化剂的制备
将0.8g P25加入2.95L去离子水中，超声分散45min（超声频率为10kHz），得到前驱溶液A。
将0.03mol Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml体积百分比浓度为70%的冰醋酸中，室温下搅拌15min，搅拌速度为300r/min，得到透明澄清前驱溶液B。
将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌12h后静置；抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉650℃煅烧2h，即得到纳米片状Bi4Ti3O12。
（2）Bi4Ti3O12催化剂降解RhB实验
将200mg催化剂加入到200ml浓度为10ppm的RhB溶液中，在黑暗处超声分散10min，将反应液转移到光催化箱中搅拌60min达到吸附—解附平衡后打开光源（光源为500W的氙灯，波长范围为400~800 nm），每隔30min取5ml反应液，经高速离心后将上清液用紫外—可见光分光光度计检测526nm波长处峰值；并根据以下公式计算降解率：
降解率（%）= （I0—It ）/ I0 *100%
其中，I0为初始RhB溶液在526nm波长处峰值，It为不同降解时间RhB溶液在526nm波长处峰值。经计算，该Bi4Ti3O12催化剂对10ppm RhB 的降解率为210min降解98%。
实施例4
（1）Bi4Ti3O12催化剂的制备
将1.0g P25加入5L去离子水中，超声分散60min（超声频率为20kHz），得到前驱溶液A。
将0.04mol Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml体积百分比浓度为100%的冰醋酸中，室温下搅拌15min，搅拌速度为400r/min，得到透明澄清前驱溶液B。
将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌18h后静置；抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉750℃煅烧0.5h，即得到纳米片状Bi4Ti3O12。
（2）Bi4Ti3O12催化剂降解RhB实验
将200mg催化剂加入到200ml浓度为10ppm的RhB溶液中，在黑暗处超声分散10min，将反应液转移到光催化箱中搅拌60min达到吸附—解附平衡后打开光源（光源为500W的氙灯，波长范围为400~800 nm），每隔30min取5ml反应液，经高速离心后将上清液用紫外—可见光分光光度计检测526nm波长处峰值；并根据以下公式计算降解率：
降解率（%）= （I0—It ）/ I0 *100%
其中，I0为初始RhB溶液在526nm波长处峰值，It为不同降解时间RhB溶液在526nm波长处峰值。经计算，该Bi4Ti3O12催化剂对10ppm RhB 的降解率为210min降解98%。
Claims (3)
1.一种钛酸铋纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将0.5~1.0 g TiO2加入1.0-5.0 L去离子水中，超声分散后得到前驱体溶液A；
（2）将0.02~0.10 mol Bi(NO3)3·5H2O加入到50-250ml体积百分比浓度为40~100 %的冰醋酸中，室温下搅拌10~15 min，得到透明澄清前驱体溶液B；
（3）溶液A与溶液B按照体积比为4:1~100:1的比例将溶液B逐滴加入到溶液A中，连续搅拌6-18 h后静置、抽滤、清洗、干燥后得到的粉末，在管式炉中于550~750 ℃ 煅烧0.5~5.0h得到钛酸铋纳米片。
2.根据权利要求1所述钛酸铋纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声分散的频率为3-30 kHz，时间为30~60 min。
3.权利要求1或2所述方法制备得到的钛酸铋纳米片用于光催化反应。
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