CN106480708A - 一种Bi2WO6涂覆纺织面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及制备具有光催化性的纺织面料。本发明提供一种Bi2WO6涂覆纺织面料，其原料包括铋盐、钨酸盐、酸、碱和纺织面料，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2~4：1，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g。本发明采用浸涂法制备Bi2WO6涂覆纺织面料，具有生产效率高、工艺简便、重复性好的特点，而且得到的Bi2WO6涂覆织面料具有光催化性，染料降解，环保且材料可重复使用等功能。

Description

一种Bi2WO6涂覆纺织面料及其制备方法
技术领域
本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及Bi2WO6涂覆到纺织面料上制备功能性纺织面料。
背景技术
随着科技的发展和人们生活水平的不断提高，环保问题越来越受到人们的重视。近年来随着研究的深入，人们发现光催化氧化技术在环境治理、太阳能转换等方面具有广泛的应用前景。光催化氧化技术因其能耗低、操作简单、反应条件温和、成本低、无二次污染等特点，在环境治理方面得到了普遍关注。
Bi2WO6是最简单的Aurivillius型氧化物，是含有(Bi2O2)2+层及WO6钙钛矿片层的层状结构。其制备工艺简单、价格低廉，广泛应用于许多领域，近几年在光催化领域有良好的应用前景。
传统的光催化反应大多在催化剂粉体的悬浮液中进行，催化剂粉体容易中毒和凝聚，不能进行连续光催化反应，且易造成二次污染。为了解决催化剂的分离和回收问题，将光催化剂负载在载体材料上具有重要意义。同时，纺织面料因其良好的亲水性、毛细效应、柔韧性等优点，使其成为解决粉末光催化剂缺点的理想方式。因此，将光催化性能优异的Bi2WO6涂覆到纺织面料上，形成具有优异性能的面料。这种纺织面料在光催化降解有机污染物、抗菌、净化空气等方面具有广泛的应用前景。目前，尚未有报道将Bi2WO6涂覆于纺织面料上开发具有光催化性的功能纺织面料。
发明内容
本发明的目的是提供一种浸涂法制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法，所得纺织面料具有光催化性能。
本发明的技术方案：
本发明提供一种浸涂法制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法，其原料包括铋盐、钨酸盐、酸、碱和纺织面料，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2～4：1，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g。
所述纺织面料为天然面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、粘胶、涤纶或腈纶中的至少一种。
所述铋盐为硝酸铋、硝酸氧铋或柠檬酸铋铵中至少一种。
优选的，所述铋盐为硝酸铋或硝酸氧铋。
所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵或偏钨酸铵中的至少一种。
优选的，所述钨酸盐为钨酸钠或钨酸铵。
所述酸为钨酸或硝酸中的至少一种。
优选的，所述酸为硝酸。
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
优选的，所述碱为氢氧化钠。
所述制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法采用浸涂法。
本发明提供了Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，先将纺织面料用有机溶剂超声波清洗20～35min，然后将纺织面料加入分散均匀的光催化剂溶液中，在室温下搅拌2～4h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
优选的，所述Bi2WO6的制备方法为：
将铋盐溶解在酸性溶液中，再将溶解于碱的钨酸盐溶液逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20～60min，用氨水调节pH为6～12，再磁力搅拌1～2h，将所得溶液放入反应釜中，高温下晶化反应得到。
本发明Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，包括如下步骤：
1)纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用；
2)Bi2WO6的制备：将铋盐溶解在酸性溶液中并搅拌使其澄清，再将钨酸盐溶解在碱溶液中搅拌澄清后逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20～60min，用氨水调节pH为6～12，再磁力搅拌1～2h，将所得溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，高温下晶化反应12～24h。然后取出反应釜冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次，干燥后得到Bi2WO6粉末，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2～4：1；
3)Bi2WO6涂覆纺织面料的制备：将Bi2WO6粉末溶解在去离子水中，将步骤1)中处理后的纺织面料浸泡在配好的Bi2WO6分散液中，室温下搅拌2～4h。其中，Bi2WO6分散液浓度为2g/L～10g/L，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g；
4)纺织面料后处理：将步骤3)处理的纺织面料通过水洗、干燥即可。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20～35min。
更优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇的体积比1：1，超声处理30min。
优选的，步骤2)中，所述高温晶化反应温度为160℃～200℃，晶化时间为12～24h。
更优选的，步骤2)中所述高温晶化反应温度为160℃，晶化时间为24h。
步骤3)中，搅拌采用水浴振荡，反应温度为25℃～80℃，反应时间为2～4h。
步骤4)中，干燥温度为70～100℃，干燥时间为1～2h。
本发明的有益效果：
本发明采用浸涂法制备Bi2WO6涂覆纺织面料，具有生产效率高、工艺简便、重复性好的特点，而且得到的Bi2WO6涂覆纺织面料具有光催化性，染料降解，环保且面料可重复使用等特性。该方法工艺简单，成本低，同时保持面料的舒适性。
附图说明
图1为本发明实施例1Bi2WO6涂覆涤纶面料的表面形貌。由图1可见，经过Bi2WO6涂覆的涤纶面料表面存在大量颗粒并且均匀分布在涤纶面料上，颗粒直径约 100-400nm，且团聚现象严重，微粒有棱角。
图2为本发明实施例1Bi2WO6涂覆涤纶面料的晶体结构图。图2a，b分别为原始涤纶和Bi2WO6涂覆涤纶面料的晶体结构图。由图2可见，Bi2WO6涂覆的涤纶面料在2θ＝28.3°，32.8°，47°，55.6°，58.4°处均出现明显、尖锐的衍射峰。经过物相检索，这些衍射峰分别对应Bi2WO6晶体的(131)、(200)、(202)、(133)和(193)晶面，与Bi2WO6的标准卡片JCPDSNo.39-0256符合得比较好，并且没有出现其它杂峰。
图3为本发明实施例1Bi2WO6涂覆涤纶面料在4个40W紫外光照下对亚甲基蓝的降解效果图。由图3可见，最初一段时间原始涤纶对亚甲基蓝有一定的降解效果，表明涤纶面料对亚甲基蓝有一定的吸附性，随着时间的增加，亚甲基蓝的降解保持一定的稳定性，这是因为样品已经达到了吸附-解吸附平衡。与原始涤纶相比，Bi2WO6涂覆涤纶面料对亚甲基蓝有较好的降解效果。紫外光照6h后，其对亚甲基蓝的降解率为97.1％。
图4为本发明实施例2不同Bi2WO6涂覆量在4个40W紫外光照下对涤纶面料光催化性能的降解效果图。
具体实施方式
本发明提供一种浸涂法制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法，其原料包括铋盐、钨酸盐、酸、碱和纺织面料，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2～4：1，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g。
所述纺织面料为天然面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、粘胶、涤纶或腈纶中的至少一种。
所述铋盐为硝酸铋、硝酸氧铋或柠檬酸铋铵中的至少一种。
优选的，所述铋盐为硝酸铋或硝酸氧铋。
所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵或偏钨酸铵中的至少一种。
优选的，所述钨酸盐为钨酸钠或钨酸铵。
所述酸为钨酸或硝酸中的至少一种。
优选的，所述酸为硝酸。
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
优选的，所述碱为氢氧化钠。
所述制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法采用浸涂法。
本发明提供了Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，先将纺织面料用有机溶剂超声波清洗20～35min，然后将纺织面料加入分散均匀的光催化剂溶液中，在室温下搅拌2～4h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
优选的，所述Bi2WO6的制备方法为：
将铋盐溶解在酸性溶液中，再将溶解于碱的钨酸盐溶液逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20～60min，用氨水调节pH为6～12，再磁力搅拌1～2h，将所得溶液放入反应釜中，高温下晶化反应得到。
本发明Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，包括如下步骤：
1)纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用；
2)Bi2WO6的制备：将铋盐溶解在酸性溶液中并搅拌使其澄清，再将钨酸盐溶解在碱溶液中搅拌澄清后逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20～60min，用氨水调节pH为6～12，再磁力搅拌1～2h，将所得溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，高温下晶化反应12～24h。然后取出反应釜冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次，干燥后得到Bi2WO6粉末，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2～4：1；
3)Bi2WO6涂覆纺织面料的制备：将Bi2WO6粉末溶解在去离子水中，将步骤1)中处理后的纺织面料浸泡在配好的Bi2WO6分散液中，室温下搅拌2～4h。其中，Bi2WO6分散液浓度为2g/L～10g/L，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g；
4)纺织面料后处理：将步骤3)处理的纺织面料通过水洗、干燥即可。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，优选为1：1，超声处理20～35min，优选30min。
优选的，步骤2)中，所述高温晶化反应温度为160℃～200℃，优选160℃；晶化反应时间为12～24h，优选24h。
步骤3)中，搅拌采用水浴振荡，反应温度为25℃～80℃，反应时间为2～4h。
步骤4)中，干燥温度为70～100℃，干燥时间为1～2h。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的 进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将尺寸为5cm×5cm的涤纶面料分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，烘干，备用。称取2.4250g Bi(NO3)3·5H2O加入20.0mL 4.0M HNO3溶液中，磁力搅拌使之溶解为透明溶液。称取0.8250g Na2WO4·2H2O加入30.0mL2.0M NaOH溶液中，磁力搅拌使之溶解为透明溶液。将完全溶解的钨酸钠溶液逐滴加到硝酸铋溶液中，待滴加完成后，继续磁力搅拌30min，用5％浓度的氨水调节pH至6，继续磁力搅拌1h，将所得溶液转移至体积为250mL聚四氟乙烯的反应釜中，加入蒸馏水使填充度达到80％，密封，将反应釜置于烘箱中，在160℃下晶化24h。将反应釜取出并在室温下冷却。对反应釜内生成的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤、洗涤，再将沉淀置于80℃的烘箱中干燥6h。将样品进行研磨，得到Bi2WO6粉末。之后将制备好的粉末称取0.5g溶解在50mL的去离子水中，加入涤纶面料，水浴振荡2h，清洗烘干，制得涂覆涤纶面料。
所得Bi2WO6涂覆涤纶面料的结构与性能如下：
1、Bi2WO6涂覆涤纶面料的表面形貌：
Bi2WO6涂覆涤纶面料的表面形貌见图1。由图可见，经过Bi2WO6涂覆的涤纶面料表面存在大量颗粒并且均匀分布在涤纶面料上，颗粒直径约100-400nm，且团聚现象严重，微粒有棱角。
2、Bi2WO6涂覆涤纶面料的晶体结构分析：
Bi2WO6涂覆涤纶涤纶面料的晶体结构见图2。图2a,b分别为原始涤纶和Bi2WO6涂覆涤纶面料的晶体结构图。由图可见，Bi2WO6涂覆的涤纶面料在2θ＝28.3°，32.8°，47°，55.6°，58.4°处均出现明显、尖锐的衍射峰。经过物相检索，这些衍射峰分别对应Bi2WO6晶体的(131)、(200)、(202)、(133)和(193)晶面，与Bi2WO6的标准卡片JCPDSNo.39-0256符合得比较好，并且没有出现其它杂峰。
3、Bi2WO6涂覆涤纶面料的光催化性能：
Bi2WO6涂覆涤纶面料在4个40W紫外灯下对亚甲基蓝的降解效果见图3。由图可见，最初一段时间原始涤纶对亚甲基蓝有一定的降解效果，表明涤纶面料对亚甲基蓝有一定的吸附性，随着时间的增加，亚甲基蓝的降解保持一定的稳定性，这是因为样品已经达到了吸附-解吸附平衡。与原始涤纶相比，Bi2WO6涂覆涤纶面料对亚甲基蓝有较好的降解效果。紫外光照6h后，其对亚甲基蓝的降解率为97.1％。
实施例2
将尺寸为5cm×5cm的涤纶面料分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，烘干，备用。称取2.4250g Bi(NO3)3·5H2O加入20.0mL 4.0M HNO3溶液中，磁力搅拌使之溶解为透明溶液。称取0.8250g Na2WO4·2H2O加入30.0mL2.0M NaOH溶液中，磁力搅拌使之溶解为透明溶液。将完全溶解的钨酸钠溶液逐滴加到硝酸铋溶液中，待滴加完成后，继续磁力搅拌30min，用5％浓度的氨水调节pH至6，继续磁力搅拌1h，将所得溶液转移至体积为250mL聚四氟乙烯的反应釜中，加入蒸馏水使填充度达到80％，密封，将反应釜置于烘箱中，在160℃下晶化24h。将反应釜取出并在室温下冷却。对反应釜内生成的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤、洗涤，再将沉淀置于80℃的烘箱中干燥6h。将样品进行研磨，得到Bi2WO6粉末。之后将制备好的粉末分别称取0.2g～1.0g溶解在50mL的去离子水中，加入涤纶面料，水浴振荡2h，清洗烘干，制得涂覆涤纶面料。
1、不同Bi2WO6涂覆量对涤纶面料光催化性能的影响：
本发明实施例2不同Bi2WO6涂覆量在4个40W紫外光照下对涤纶面料光催化性能的影响见图4。图4a，b，c分别为加入0.2g、0.5g、1.0g Bi2WO6溶解成分散液涂覆到到纺织面料上的降解效果图。由图可见，随着Bi2WO6涂覆量的增加，涤纶面料对亚甲基蓝的降解性能越好，但当涂覆Bi2WO6的量过大时，涤纶面料对亚甲基蓝的降解性能反而降低。原因可能是过多的Bi2WO6吸附在催化剂表面，导致催化剂中毒，失去大部分降解能力。

Claims (10)

1.一种Bi2WO6涂覆纺织面料，其特征在于，其原料包括铋盐、钨酸盐、酸、碱和纺织面料，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2~4：1，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g。
2.根据权利要求1所述的Bi2WO6涂覆纺织面料，其特征在于，所述纺织面料为天然面料或化学合成纺织面料中的至少一种；优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、粘胶、涤纶或腈纶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的Bi2WO6涂覆纺织面料，其特征在于，所述铋盐为硝酸铋、硝酸氧铋或柠檬酸铋铵中的至少一种，优选的，所述铋盐为硝酸铋或硝酸氧铋；所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵中的至少一种，优选的，所述钨酸盐为钨酸钠或钨酸铵；所述酸为钨酸或硝酸中的至少一种，优选的，所述酸为硝酸；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种，优选的，所述碱为氢氧化钠；所述制备Bi2WO6涂覆纺织面料的方法采用浸涂法。
4.权利要求1-3任一项所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，先将纺织面料用有机溶剂超声波清洗20~35min，然后将纺织面料加入分散均匀的光催化剂溶液中，在室温下搅拌2～4h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
5.根据权利要求4所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，所述Bi2WO6的制备方法为：将铋盐溶解在酸性溶液中，再将溶解于碱的钨酸盐溶液逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20~60min，用氨水调节pH为6~12，再磁力搅拌1~2h，将所得溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，高温下晶化反应得到。
6.根据权利要求4所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用；
2）Bi2WO6的制备：将铋盐溶解在酸性溶液中并搅拌使其澄清，再将钨酸盐溶解在碱溶液中搅拌澄清后逐滴加入上述溶液中，磁力搅拌20~60min，用氨水调节pH为6~12，再磁力搅拌1~2h，将所得溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，在高温下晶化反应12~24h，然后取出反应釜冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次，干燥后得到Bi2WO6粉末，其中，铋盐和钨酸盐的质量比为2~4：1；
3）Bi2WO6涂覆纺织面料的制备：将Bi2WO6粉末溶解在去离子水中，将步骤1）中处理后的纺织面料浸泡在配好的Bi2WO6分散液中，室温下搅拌2～4h，其中，Bi2WO6分散液浓度为2g/L~10g/L，每平方米纺织面料使用的Bi2WO6的质量为100g～200g；
4）纺织面料后处理：将步骤3）处理后的纺织面料通过水洗、干燥即可。
7.根据权利要求7所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤1) 中：
所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20~35min。
8.根据权利要求7所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤2) 中：
所述高温晶化反应温度为160℃~200℃。
9.根据权利要求7所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤3) 中：
搅拌采用水浴振荡，反应温度为25℃~80℃，反应时间为2~4h。
10.根据权利要求7所述的Bi2WO6涂覆纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤4) 中：
干燥温度为70~100℃，干燥时间为1~2h。
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