CN110904677A - 一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于棉织物技术领域，公开了一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法，本发明通过将除去表面的油脂和蜡质棉织物浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中反应，使棉织物表面形成羟基基团，然后再浸入到含多金属氧酸盐的有机水溶液中处理，让多金属氧酸盐中的金属离子能与绵织物表面的羧基进行桥联或螯合并嫁接到棉织物上，使棉织物具备了显著的光催化降解偶氮染料效果，同时能循环使用。本发明制备方法得到的光催化降解偶氮染料棉织物的降解率在一定条件下能达到95％以上。

Description

一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及棉织物技术领域，尤其是一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法。
背景技术
在污染物中，染料被归类为最严重的水污染物。在合成染料的生产和使用过程中，会产生大量的废水。偶氮染料由于其水洗牢度较好，价格十分便宜且染色也十分简单，故在纺织、皮革、纸张、制药、油漆、化妆品的着色和印刷行业得到广泛应用。然而对偶氮染料产生的废水进行处理却成了一个大问题，由于它们的毒性和潜在的致癌性，这些处理工艺严重污染了环境，在目前传统的工业废水的处理中，物理法处理诸如吸附、絮凝、电离和膜过滤只能将染料从一个相转移到另一个相，产生大量的固体废物，而生物法处理还不能充分去除具有强烈颜色的纺织染料，因此如何降解偶氮染料成为当今研究的热潮。
由于多金属氧酸盐结构的多样性和自身优良的物理化学特性，常被用作基本构筑模块去构建功能性材料，在光催化领域有潜在的应用。目前研究的方向是将多酸与纺丝液有机结合，通过静电纺丝，多酸能够均匀铺于纳米复合纤维上，使该纳米膜具有光催化降解偶氮染料的作用。但该方法操作复杂，对环境的要求极高，成本高且使用寿命较低，不符合目前国家所提出的节能减排的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法，本发明制备方法制备的新型光催化降解偶氮染料的棉织物能有效地进行光催化降解偶氮染料，且能循环使用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种光催化降解偶氮染料的棉织物的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉织物用有机溶剂除去表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干；
2)将经步骤1)处理得到的棉织物以浴比1:30～100常温浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中5～20min，取出后去除多余水分，控制其带液率为75～100％，预烘后烘焙；
3)将饱和钨系Keggin型多酸化合物加入含有醇类有机溶剂和水的混合溶液，在60～80℃温度条件下搅拌4～10h得反应溶液；
4)将经步骤2)处理得到的棉织物浸在所述反应溶液中5-20min，取出并进行预烘和焙烘处理；
5)重复步骤4)3～6次，将得到的棉织物进行水洗、烘干，得到光催化降解偶氮染料的棉织物。
优选的，步骤1)中所述的有机溶剂为乙醚。
优选的，步骤2)中，所述羧酸化合物为柠檬酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸，所述羧酸化合物的用量为3～15％o.w.f；所述催化剂为磷酸二氢钠或次磷酸钠，所述催化剂的用量为2～10％o.w.f。
优选的，步骤2)中所述预烘的温度为80～100℃，所述预烘的时间为5～10min；所述焙烘的温度为140～200℃，所述焙烘的时间为30～240s。
优选的，步骤3)中所述含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中醇类有机溶剂与水的质量比为1:2～5，所述醇类有机溶剂为丁醇或乙醇。
优选的，步骤3)中所述饱和钨系Keggin型多酸化合物为多钨酸盐衍生物H5FeW12O40或多钨酸盐衍生物K5CuPw11O39。
优选的，步骤3)中所述饱和钨系Keggin型多酸化合物的用量为5～10％o.w.f。
优选的，步骤3)中所述含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中还含有均苯三甲酸和硝酸铜。
优选的，步骤4)中所述的预烘温度为30～60℃，预烘时间为1～3h，焙烘温度为100～120℃，焙烘时间为1～3h。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的光催化降解偶氮染料的棉织物。
与现有技术相比，本发明先用羧酸对棉织物进行改性使得棉布表面含有羧基基团，然后再将表面含有羧基基团的棉织物浸入含饱和钨系Keggin型多酸化合物的溶液中与其进行反应，让饱和钨系Keggin型多酸化合物嫁接到棉织物上，使其光催化降解偶氮染料的效果更为显著。由于饱和钨系Keggin型多酸化合物的金属钨离子能与绵织物表面的羧基进行桥联或螯合，这样两者之间的结合更加紧密，故本发明方法制备的棉织物循环运用于光催化降解偶氮染料的效果更好，使用寿命也得到了延长。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明提供了一种光催化降解偶氮染料的棉织物的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉织物用有机溶剂除去表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干；
2)将经步骤1)处理得到的棉织物以浴比1:30～100常温浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中5～20min，取出后去除多余水分，控制其带液率为75～100％，预烘后烘焙；
3)将饱和钨系Keggin型多酸化合物加入含有醇类有机溶剂和水的混合溶液，在60～80℃温度条件下搅拌4～10h得反应溶液；
4)将经步骤2)处理得到的棉织物浸在所述反应溶液中5-20min，取出并进行预烘和焙烘处理；
5)重复步骤4)3～6次，将得到的棉织物进行水洗、烘干，得到光催化降解偶氮染料的棉织物。
本发明首先将棉织物用有机溶剂除去棉织物表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干。在本发明中，有机溶剂优选为乙醚。
除去表面的油脂和蜡质棉织物后，将棉织物以浴比1:30～100常温浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中5～20min，取出后去除多余水分，控制其带液率为75～100％，预烘后烘焙。本发明中预烘的温度优选为80～100℃，预烘的时间优选为5～10min；焙烘的温度优选为140～200℃，焙烘的优选时间为30～240s。本发明中羧酸化合物优选采用柠檬酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸，其用量优选为3～15％(o.w.f)，更优选为10～15％(o.w.f)；催化剂优选采用磷酸二氢钠或次磷酸钠，其用量优选为2～10％(o.w.f)，更优选为5～10％(o.w.f)；本发明通过将棉织物浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中反应，目的对棉织物进行改性，使棉织物表面含有羧基基团。
然后，将饱和钨系Keggin型多酸化合物加入含有醇类有机溶剂和水的混合溶液，在60～80℃温度条件下搅拌4～10h得反应溶液；在本发明中，醇类有机溶剂与水的质量比优选为1:2～5，其中，醇类有机溶剂优选为丁醇或乙醇；所述饱和钨系Keggin型多酸化合物的用量优选为5～10％(o.w.f)，更优选为10％(o.w.f)；所述的搅拌温度优选为60～80℃，搅拌时间优选为4～10h，本发明中饱和钨系Keggin型多酸化合物优选采用多钨酸盐衍生物H5FeW12O40或多钨酸盐衍生物K5CuPw11O39。为了达到更好的效果，含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中还可以加入均苯三甲酸和硝酸铜，均苯三甲酸和硝酸铜可以使饱和钨系Keggin型多酸化合物形成MOF结构，使结构更加稳定，从而取得更好的处理效果。。
得到反应溶液后，将表面含有羧基基团的绵织物浸在反应溶液中，取出并进行预烘和焙烘处理；在此过程中，反应溶液中的饱和钨系Keggin型多酸化合物的金属钨离子和棉织物表面的羧基桥联或螯合，在棉织物表面形成了稳定的成电中性的配位聚合物，并形成热稳定性高的多孔骨架。在本发明中，预烘温度优选为30～60℃，预烘时间优选为1～3h，更优选为2h，焙烘温度优选为100～120℃，焙烘时间优选为1～3h，更优选为2h。
最后，将“浸入反应溶液，取出后预烘，然后焙烘”这一步骤重复3～6次后得到的棉织物进行水洗、烘干，得到光催化降解偶氮染料的棉织物。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种光催化降解偶氮染料的棉织物及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
(1)将10g棉织物用乙醚除去棉织物表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干。
(2)将步骤(1)中处理好的棉织物常温浸渍在含有10％(o.w.f.)柠檬酸与5％(o.w.f.)磷酸二氢钠的混合溶液中，浸渍时间为5min，浴比为1:100，用轧车去除多余水分，使其带液率为80％。
(3)将步骤(2)中处理好的棉织物在80℃下预烘5min后在140℃下焙烘90s。
(4)将1g的多钨酸盐衍生物H5FeW12O40加入到含有10ml丁醇与20ml水的混合溶液中，在60℃下搅拌6h。
(5)将步骤(3)处理得到的棉织物浸入步骤(4)的反应溶液中3次，每次取出棉织物后将其在30℃下预烘2h，再在100℃下焙烘2h，然后水洗烘干，得到一种光催化降解偶氮染料的棉织物。
实施例2
(1)将5g棉织物用乙醚除去棉织物表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干。
(2)将步骤(1)中处理好的棉织物常温浸渍在含有15％(o.w.f.)1,2,3,4-丁烷四羧酸与10％(o.w.f.)磷酸二氢钠的混合溶液中，浸渍时间为10min，浴比为1:50，用轧车去除多余水分，使其带液率为100％。
(3)将步骤(2)中处理好的棉织物在90℃下预烘10min后在180℃下焙烘120s。
(4)将0.5g的多钨酸盐衍生物K5CuPW11O39(o.w.f.)加入到10ml乙醇与50ml水的水溶液中，在70℃下搅拌10h。
(5)将步骤(3)处理得到的棉织物浸入步骤(4)的反应溶液中5次，每次取出棉织物后将其在50℃下预烘2h，再在120℃下焙烘2h，然后水洗烘干，得到一种光催化降解偶氮染料的棉织物。
实施例3
(1)将10g棉织物用乙醚除去棉织物表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干。
(2)将步骤(1)中处理好的棉织物常温浸渍在含有10％(o.w.f.)柠檬酸与5％(o.w.f.)次磷酸钠的混合溶液中，浸渍时间为20min，浴比为1:30，用轧车去除多余水分，使其带液率为75％。
(3)将步骤(2)中处理好的棉织物在100℃下预烘5min后在200℃下焙烘90s。
(4)将1g的多钨酸盐衍生物H5FeW12O40加入到含有30ml水、10ml丁醇、0.6g均苯三甲酸和0.8g硝酸铜的有机水溶液中，在80℃下搅拌4h。
(5)将步骤(3)处理得到的棉织物浸入步骤(4)的反应溶液中6次，每次取出棉织物后将其在60℃下预烘2h，再在110℃下焙烘2h，然后水洗烘干，得到一种光催化降解偶氮染料的棉织物。
利用实施例1制备得到的光催化降解偶氮染料的棉织物，以偶氮染料直接黄G作为污染物，采用200W的紫外灯光照，通过电磁搅拌使其受光辐射均匀，每隔30min取样1次。试样分析采用分光光度法，先用紫外可见分光光度计在紫外和可见光区域对直接黄G进行全波段(280～800nm)扫描，确定直接黄G最大吸收波长，再用紫外可见分光光度计，在此波长下测定初始吸光度A0和抽取样品的吸光度At。根据浓度C和吸光度A的关系式计算光催化反应一定时间后直接黄G的浓度。直接黄G的降解率通过D(％)＝[(C0-C)/C0]×100计算得到，试验结果见表1。
取实施例1制备的在第一次降解过程中光照时间为120min的取样样品，放入偶氮染料直接黄G进行多次循环利用，按上述测试方法进行测试，测试结果见表2。
表1光催化降解测试结果
Figure BDA0002272385000000031
表2循环利用后光催化降解测试结果
载体 污染物 循环次数(次) 降解率(％)
棉织物 直接黄G 1 91.01
棉织物 直接黄G 3 84.67
棉织物 直接黄G 5 83.05
由表1可知，本发明方法制备的棉织物对偶氮染料的光催化降解能力较强，且随着光照时间越长，对偶氮染料的降解率越高。
由表2可知，本发明方法制备的棉织物可循环利用效果较好，循环使用次数可达5次以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种光催化降解偶氮染料的棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将棉织物用有机溶剂除去表面的油脂和蜡质，然后水洗，晾干；
2)将经步骤1)处理得到的棉织物以浴比1:30～100常温浸渍在含有羧酸化合物和催化剂的混合溶液中5～20min，取出后去除多余水分，控制其带液率为75～100％，预烘后烘焙；
3)将饱和钨系Keggin型多酸化合物加入含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中，在60～80℃温度条件下搅拌4～10h得反应溶液；
4)将经步骤2)处理得到的棉织物浸在所述反应溶液中5-20min，取出并进行预烘和焙烘处理；
5)重复步骤4)3～6次，将得到的棉织物进行水洗、烘干，得到光催化降解偶氮染料的棉织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的有机溶剂为乙醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述羧酸化合物为柠檬酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸，所述羧酸化合物的用量为3～15％o.w.f；所述催化剂为磷酸二氢钠或次磷酸钠，所述催化剂的用量为2～10％o.w.f。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述预烘的温度为80～100℃，所述预烘的时间为5～10min；所述焙烘的温度为140～200℃，所述焙烘的时间为30～240s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中醇类有机溶剂与水的质量比为1:2～5，所述醇类有机溶剂为丁醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述饱和钨系Keggin型多酸化合物为多钨酸盐衍生物H5FeW12O40或多钨酸盐衍生物K5CuPw11O39。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述饱和钨系Keggin型多酸化合物的用量为5～10％o.w.f。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述含有醇类有机溶剂和水的混合溶液中还含有均苯三甲酸和硝酸铜。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的预烘温度为30～60℃，预烘时间为1～3h，焙烘温度为100～120℃，焙烘时间为1～3h。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的光催化降解偶氮染料的棉织物。
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