CN105032396A - 一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，该方法包括以下：取相同摩尔浓度及相同体积的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，得到混合溶液，所述Bi(NO3)3·5H2O溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L，所述NH4VO3溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L；将经硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，浸泡后将棉花模板烘干，并进行热处理，去除棉花模板得到微球状钒酸铋光催化材料。该微球状钒酸铋光催化材料的制备方法简单、对反应设备要求低，且所制备的微球状钒酸铋光催化材料具有高光催化能力。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法。
背景技术
随着人类不断发展，对环境污染的控制和治理是人类社会面临的急需解决的问题，BiVO4作为一类新型半导体光催化材料，光化学性能稳定，氧化还原能力强，无毒、价廉等优点成为可见光光催化研究领域的热点。目前制备微球状光催化剂使用较多的是模板法，但该方法在使用时存在合成过程繁琐，模板难以去除以及模板去除时结构容易坍塌等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、对反应设备要求低且具有高光催化能力的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下：
取相同摩尔浓度及相同体积的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，反应后得到钒酸铋溶液，所述Bi(NO3)3·5H2O溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L，所述NH4VO3溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L；将经硝酸预处理后的棉花模板加入上述钒酸铋溶液中浸泡，浸泡后将棉花模板烘干，并进行热处理，去除棉花模板得到微球状钒酸铋光催化材料。
进一步地，该Bi(NO3)3·5H2O溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，所述NH4VO3溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
进一步地，该Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，磁力搅拌1h，得到钒酸铋溶液。
进一步地，该棉花模板用硝酸处理的过程为：将棉花浸没于硝酸溶液中，以使棉花表面的羟基氧化为羰基，并除去棉花表面的杂质，棉花取出后洗涤烘干，得到所述的棉花模板；所述硝酸溶液的摩尔浓度为2mol/L。
进一步地，该热处理的过程为：从室温升温至480℃～500℃的温度下处理2h。
进一步地，该棉花模板加入上述钒酸铋溶液中浸泡时间大于12h。
本发明还公开了一种根据上述方法制备的微球状钒酸铋光催化材料
本发明一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法具有如下优点：
1.以天然棉花作为生物模板合成钒酸铋光催化材料，模板价廉易得、绿色环保、易于去除。2.对反应设备要求低且反应条件温和，合成工艺简单易于实现。3.采用该方法制备的微球状光催化材料，具有强吸附力和高的光催化降解能力。4.为制备其它微球状材料提供了参考依据。
附图说明
图1为本发明中对比例、实施例1和实施例2中制备的钒酸铋光催化材料的XRD图；
图2为本发明中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
2a为本发明对比例1中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
2b为本发明对比例2中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
2c为本发明实施例1中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
2d为本发明实施例2中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
2e为本发明实施例3中制备的钒酸铋光催化材料的SEM图；
图3为本发明中对比例、实施例1和实施例2中制备的钒酸铋光催化材料的紫外-可见漫反射图；
图4为本发明中制备的钒酸铋光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效率图；
4a为本发明对比例中制备的钒酸铋光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效率图；
4b为本发明实施例1中制备的钒酸铋光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效率图；
4c为本发明实施例2中制备的钒酸铋光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效率图。
具体实施方式
对比例1
分别取50ml的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液摩尔浓度均为0.01mol/L，磁力搅拌1h，得到混合溶液。取经摩尔浓度为2mol/L的硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，以棉花模板浸没于混合溶液中，浸泡12h以上后将棉花模板烘干，并放置在马弗炉中，在500℃的温度下热处理2h，降温并去除棉花模板，得到微球状钒酸铋光催化材料。棉花模板的具体处理过程为：将棉花浸没于摩尔浓度为2mol/L的硝酸中浸泡12h后，取出洗涤，放置于烘箱内在50℃的条件下烘干即得。
由上述方法制备的钒酸铋光催化材料。将该钒酸铋光催化材料标记为a。
对比例2
分别取50ml的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液摩尔浓度均为0.05mol/L，磁力搅拌1h，得到混合溶液。取经摩尔浓度为2mol/L的硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，以棉花模板浸没于混合溶液中，浸泡12h以上后将棉花模板烘干，并放置在马弗炉中，在500℃的温度下热处理2h，降温并去除棉花模板，得到微球状钒酸铋光催化材料。棉花模板的具体处理过程为：将棉花浸没于摩尔浓度为2mol/L的硝酸中浸泡12h后，取出洗涤，放置于烘箱内在50℃的条件下烘干即得。
由上述方法制备的钒酸铋光催化材料，将该钒酸铋光催化材料标记为b。
实施例1
分别取50ml的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液摩尔浓度均为0.1mol/L，磁力搅拌1h，得到混合溶液。取经摩尔浓度为2mol/L的硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，以棉花模板浸没于混合溶液中，浸泡12h以上后将棉花模板烘干，并放置在马弗炉中，在500℃的温度下热处理2h，降温并去除棉花模板，得到微球状钒酸铋光催化材料。棉花模板的具体处理过程为：将棉花浸没于摩尔浓度为2mol/L的硝酸中浸泡12h后，取出洗涤，放置于烘箱内在50℃的条件下烘干即得。
实施例2
分别取50ml的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液摩尔浓度均为0.08mol/L，磁力搅拌1h，得到混合溶液。取经摩尔浓度为2mol/L的硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，以棉花模板浸没于混合溶液中，浸泡12h以上后将棉花模板烘干，并放置在马弗炉中，在480℃的温度下热处理2h，降温并去除棉花模板，得到微球状钒酸铋光催化材料。棉花模板的具体处理过程为：将棉花浸没于摩尔浓度为2mol/L的硝酸中浸泡12h后，取出洗涤，放置于烘箱内在50℃的条件下烘干即得。
由上述方法制备的微球状钒酸铋光催化材料。将该微球状钒酸铋光催化材料标记为d。
实施例3
分别取50ml的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液摩尔浓度均为0.12mol/L，磁力搅拌1h，得到混合溶液。取经摩尔浓度为2mol/L的硝酸预处理后的棉花模板加入上述混合溶液中浸泡，以棉花模板浸没于混合溶液中，浸泡12h以上后将棉花模板烘干，并放置在马弗炉中，在500℃的温度下热处理2h，降温并去除棉花模板，得到微球状钒酸铋光催化材料。棉花模板的具体处理过程为：将棉花浸没于摩尔浓度为2mol/L的硝酸中浸泡12h后，取出洗涤，放置于烘箱内在50℃的条件下烘干即得。
由上述方法制备的微球状钒酸铋光催化材料。将该微球状钒酸铋光催化材料标记为e。
如图1所示，为所制备的钒酸铋光催化材料的XRD图，由图1可知，对比例1、对比例2和实施例1中制备的钒酸铋光催化材料a、b和c的谱线所在位置一致，谱峰都很尖锐，2θ值在18.9°、28.9°、30.6°、34.6°、36.2°、39.9°、42.4°、47.1°、50.2°、53.3°处对应的衍射峰分别对应于钒酸铋(011)、(121)、(040)、(200)、(002)、(141)、(150)、(042)、(202)、(161)晶面的衍射峰，说明采用本发明的方法制备的钒酸铋具有单斜晶系白钨矿结构，且Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度对所制备的钒酸铋的晶相结构没有影响，此外，在衍射峰中没有发现杂质峰存在。
如图2所示，为本发明中所制备的钒酸铋光催化材料的SEM图，对比例1、对比例2、实施例1、实施例2和实施例3中制备的钒酸铋光催化材料分别为a、b、c、d和e，由图2(a)可知，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度为0.01mol/L时，得到的钒酸铋光催化材料a呈纤维状，纤维长度分布在30～50μm之间。由图2(b)可知，当Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度为0.05mol/L时，得到的钒酸铋光催化材料b呈无规则的颗粒状，颗粒表面光滑，且团聚明显。由图2(c)可知，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度为0.1mol/L时，得到的钒酸铋光催化材料c呈微球状，粒径均匀，微球直径约为5μm，微球表面具有明显的孔隙结构；由图2(d)可知，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度为0.08mol/L时，得到的钒酸铋光催化材料d呈微球状，粒径均匀，微球表面具有明显的孔隙结构；由图2(e)可知，Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液的浓度为0.12mol/L时，得到的钒酸铋光催化材料e呈微球状，粒径均匀，微球表面具有明显的孔隙结构；这种结构使其比表面增大，利于有机污染物在催化剂表面的预吸附，增大了污染物与催化剂表面的碰撞机会，提高其光催化降解性能。Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液在0.08mol/L～0.12mol/L浓度范围，采用棉花模板制备的钒酸铋光催化材料特性一致。
图3为所制备的钒酸铋光催化材料的紫外-可见漫反射图，对比例1、对比例2和实施例1中制备的钒酸铋光催化材料分别为a、b和c，由图3可知，钒酸铋光催化材料a、钒酸铋光催化材料b和钒酸铋光催化材料c光吸收带边分别为547nm、556nm和568nm，禁带宽度分别为2.27eV、2.23eV和2.18eV。与钒酸铋光催化材料a和钒酸铋光催化材料b相比，钒酸铋光催化材料c的吸光性能更强，禁带宽度更窄，因而对光的利用率更高，将在可见光下展示更强的光催化性能。
采用亚甲基蓝模拟环境污染物对钒酸铋光催化材料的光催化性能进行验证，具体实验方法如下：
移取100mL浓度为10mg/L的染料溶液于石英试管中，加入100mg采用本实施例和对比例中制备得到的钒酸铋光催化材料，避光磁力搅拌20min后开启氙灯(500W用滤波片过滤波长小于400nm的光)，通冷却水使反应体系温度控制在10℃左右，每隔30min取样，过滤去除钒酸铋光催化材料，在紫外-可见分光光度计上测定不同光照时间后亚甲基蓝溶液的吸光度值。
如图4所示，为所制备的钒酸铋光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效率图，对比例1、对比例2和实施例1中制备的钒酸铋光催化材料分别为a、b和c，从图4中可以看出，随着光照时间的延长，钒酸铋光催化材料a、钒酸铋光催化材料b和钒酸铋光催化材料c对亚甲基蓝溶液发生光催化降解反应后，使得亚甲基蓝溶液在最大吸收波长λ＝664nm处的吸光度值都有不同程度的降低。其中，图4c中，MB溶液经钒酸铋光催化材料c光催化反应后，吸光值降低幅度最大，光照300min后，吸光度值降低至0.15，据此计算出的亚甲基蓝溶液的光催化降解率为92.53％；图4a中，相同反应条件下，MB溶液经钒酸铋光催化材料a光催化反应后，吸光度值降低至0.22，据此计算出的亚甲基蓝溶液的光催化降解率为89.05％；而图4b中，相同反应条件下，MB溶液经钒酸铋光催化材料b样品光催化反应后，吸光度值仅降低至1.45，据此计算出的亚甲基蓝溶液的光催化降解率为27.86％。实施例2中制备的钒酸铋光催化材料的光催化性最好。
Claims (7)
1.一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下：
取相同摩尔浓度及相同体积的Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合均匀，得到混合溶液；所述Bi(NO3)3·5H2O溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L，所述NH4VO3溶液的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L；将经硝酸预处理后的棉花模板浸没于上述混合溶液中，浸泡后将棉花模板烘干，并进行热处理，去除棉花模板得到微球状钒酸铋光催化材料。
2.根据权利要求1所述的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，所述NH4VO3溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O溶液和NH4VO3溶液混合，磁力搅拌1h，得到混合溶液。
4.根据权利要求1或2所述的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述棉花模板用硝酸处理的过程为：将棉花浸没于稀硝酸溶液中，以除去棉花表面的杂质，棉花取出后洗涤烘干，得到所述的棉花模板；所述硝酸溶液的摩尔浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的过程为：从室温升温至480℃～500℃的温度下处理2h。
6.根据权利要求1或2所述的微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述棉花模板加入上述混合溶液中浸泡时间不少于12h。
7.一种微球状钒酸铋光催化材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
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