CN108479750A - 一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于钒酸铋制备技术领域，具体为一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，该微球状钒酸铋光催化材料的制备方法的具体制备步骤如下：S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.0mol/L‑1.2mol/L；S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中；S4：收取生成品；将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，本方案通过温度、PH值、压强和原料的选用使用制备的产品的尺寸在100nm左右，呈为球状，光催化性能较高，降低光生电子和空穴的复合几率，提高产品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及钒酸铋制备技术领域，具体为一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法。
背景技术
钒酸铋在国际上又被称为184黄，最先以德国巴斯夫生产研发成功标志着新一代环保材料的诞生。钒酸铋是一种亮黄色无机化学品，它不含对人体有害的重金属元素，是一种环保低碳的金属氧化物质。钒酸铋具有多种晶相，不同晶相的钒酸铋具有不同的性质和应用。
钒酸铋独特的晶体结构赋予其优良的特性，主要用于高性能油漆、塑料和油墨产品，原有的制备方法光生电子和空穴的复合几率较高，降低钒酸铋的制备效率，为此，我们提出了一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的原有的制备方法光生电子和空穴的复合几率较高，降低钒酸铋的制备效率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，该微球状钒酸铋光催化材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.0mol/L-1.2mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
优选的，所述步骤S1中BiNO3溶液和NH4NO3溶液的浓度均为1.1mol/L。
优选的，所述BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1。
优选的，所述步骤S3中的PH值调节至PH＝10。
优选的，所述步骤S3中反应釜反应过程中的加热温度为200℃-280℃。
优选的，所述步骤S3中反应釜反应过程中的釜内压强为9.8MPa-10.2MPa。
优选的，所述步骤S3中混合液在反应釜中反应的时间为10-14小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方案通过温度、PH值、压强和原料的选用使用制备的产品的尺寸在100nm左右，呈为球状，光催化性能较高，降低光生电子和空穴的复合几率，提高产品的性能。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，该微球状钒酸铋光催化材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.0mol/L-1.2mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
其中，所述BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1，所述步骤S3中的PH值调节至PH＝10，所述步骤S3中反应釜反应过程中的加热温度为200℃-280℃，所述步骤S3中反应釜反应过程中的釜内压强为9.8MPa-10.2MPa，所述步骤S3中混合液在反应釜中反应的时间为10-14小时。
实施例一：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.0mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同，BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，PH值调节至PH＝10，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应，反应釜反应过程中的加热温度为200℃，反应釜反应过程中的釜内压强为9.8MPa，混合液在反应釜中反应的时间为10小时；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
生成的钒酸铋颗粒呈四方形状，尺寸不均匀。
实施例二：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.1mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同，BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，PH值调节至PH＝10，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应，反应釜反应过程中的加热温度为240℃，反应釜反应过程中的釜内压强为10.0MPa，混合液在反应釜中反应的时间为12小时；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
生成的钒酸铋颗粒呈大小均匀的微球状。
实施例三：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.2mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同，BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，PH值调节至PH＝10，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应，反应釜反应过程中的加热温度为280℃，反应釜反应过程中的釜内压强为10.2MPa，混合液在反应釜中反应的时间为14小时；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
生成的钒酸铋颗粒呈长短不一的梳管状，
根据以上三组实施方案的实验结果，最佳实施方式为实施例二。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：该微球状钒酸铋光催化材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1：加入原材料：选取BiNO3溶液和NH4VO3溶液为原料，BiNO3溶液和NH4VO3溶液的浓度相同，BiNO3溶液和NH4VO3溶液均为1.0mol/L-1.2mol/L，将BiNO3溶液加入NH4VO3溶液中，向NH4VO3溶液加入NaNO3，NaNO3的体积与BiNO3溶液的体积相同；
S2：混合原材料：将步骤S1中BiNO3溶液、NH4VO3溶液和NaNO3溶液通过震荡的方式混合均匀；
S3：原材料反应：将步骤S2中混合均匀的原料加入反应釜中，向反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠，调节反应釜中的混合液的PH值为碱性，将反应釜密闭，保持反应釜高温高压下反应；
S4：收取生成品：将步骤S3中反应后的反应釜打开取出反应液，通过离心过滤的方式获取反应生成沉淀，将沉淀洗涤、干燥即可得到BiVO4。
2.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中BiNO3溶液和NH4NO3溶液的浓度均为1.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述BiNO3溶液和NH4NO3溶液的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的PH值调节至PH＝10。
5.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应釜反应过程中的加热温度为200℃-280℃。
6.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应釜反应过程中的釜内压强为9.8MPa-10.2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种微球状钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中混合液在反应釜中反应的时间为10-14小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180904 |