CN111151258B - 一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳量子点修饰的n‑n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，以葡萄糖为原材料，在反应釜中合成碳量子点；以M金属盐、铁盐或铈盐为原材料，并逐步加入螯合剂、防止凝胶塌缩剂、丙烯酰胺和交联剂，在场的作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，形成凝胶体；凝胶体经干燥、烧结等过程合成出MFe12O19或CeO2纳米颗粒；将适量的碳量子点、MFe12O19和CeO2纳米颗粒在酒精溶液中超声搅拌，倒掉上层清液并进行干燥，转移至箱式炉中烧结，调节三者的比例，获得光催化活性可控的碳量子点修饰的n‑n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。本发明成本低、易于合成，克服了传统光催化剂电荷分离效率低、难于回收的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料的制备技术领域，具体是指一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化降解就是利用辐射、光催化剂在反应体系中产生的活性极强的自由基，再通过自由基与有机污染物之间的加合、取代、电子转移等过程将污染物全部降解为无机物的过程。
CeO2是一种常见的n型宽带隙半导体，在半导体光催化降解有机污物方面具有广阔的应用。然而，由于它带隙值约为3.23eV，只能吸收波长小于384nm的紫外光，其太阳光利用率非常低。此外，光催化剂如何回收也是一大难题。如果难于回收，光催化剂本身对已降解的废水便会成为新的污染源。采用可磁分离的金属氧化物半导体复合CeO2光催化剂，可有效解决光催化剂难于回收的难题。
MFe12O19是一种环境友好的n型半导体材料，Eg值约为1.5eV，已被用于降解甲基蓝、甲基橙、刚果红等染料。由于其具有较强的磁性，在磁分离回收方面具有潜在的应用前景。尽管Sr(Ba)MFe12O19展示了一定的光催化活性，但其光催化降解能力较差。目前，通过构建BiOCl/SrFe12O19和BiOCl/Co掺杂SrFe12O19异质结，可极大地增强SrFe12O19的光催化性能。因此，设计和构建n-n型MFe12O19/CeO2异质结磁分离光催化剂对于提高MFe12O19光催化活性具有重要的研究意义。
MFe12O19和CeO2单体的导带电位分别为0.485V和-0.555V。MFe12O19和CeO2单体的价带电位分别为1.985V和2.675V。MFe12O19/CeO2异质结符合n-n型复合半导体的II型能带结构排布。碳量子点被认为是具有较强的电子输运能力，通过其构建双异质结的复合物光催化剂可进一步提高单异质结复合物光催化剂的光催化活性。因此，构建碳量子点修饰的n-n型Sr(Ba)Fe12O19/CeO2异质结磁分离光催化剂是完全可行的。因此，提出一种新方法构建碳量子点修饰的n-n型Sr(Ba)Fe12O19/CeO2异质结磁分离光催化剂具有巨大的应用前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取5～100g葡萄糖，溶解在10～100mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在120～200℃恒温4～24小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按MFe12O19中M和Fe的摩尔比为M:Fe＝1:12的比例称取可溶性M金属盐、可溶性的铁盐，其中M为Ca、Sr、Ba、Pb、La的一种；称取与阳离子摩尔比为10:1～1:1的螯合剂；称取0-50g防止凝胶塌缩剂；称取与阳离子摩尔比为9:1～1:9的丙烯酰胺；称取与丙烯酰胺质量比为1:5～5:1的交联剂；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在步骤(1)得到的100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在场的作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120～250℃恒温12～72小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中400～1200℃烧结，获得MFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取1～8g可溶性铈盐，其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中400～900℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取1～50mL的碳量子点、称取MFe12O19和CeO2质量比为1:9～9:1的MFe12O19和CeO2，将三者均匀混合在20-40mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌5-12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5～2小时，静置12-24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中400～600℃烧结1～10小时，获得碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。
优选的是，所述步骤(2)中的场为热场、电场或辐射场。
优选的是，所述步骤(2)中螯合剂为不引入金属杂质离子的NTA系列、EDTA系列、DTPA系列、固胺系列、HEDTA系列或环氧固化剂系列中的一种。
优选的是，所述步骤(2)中所添加的可溶性金属盐为无机酸或有机酸根组成的盐的一种，防止凝胶塌缩剂为多糖的一种。
本发明的有益效果：
1、本发明以葡萄糖为原材料，在反应釜中制备水溶性碳量子点；以可溶性M盐、铁盐、铈盐的结晶水合物为原材料，加入螯合剂、防止凝胶塌缩剂、丙烯酰胺、交联剂，在场的作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合形成凝胶体，经干燥、烧结等过程获得MFe12O19和CeO2纳米颗粒；将水溶性碳量子点、MFe12O19和 CeO2纳米颗粒均匀混合，构建n-n型异质结，获得光催化效果优异、可回收的碳量子点修饰的n-n型 MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。
2、本发明原材料便宜，易于获得且可选择性大，丙烯酰胺与交联剂聚合的方式多样，可根据实验室自身实验条件选择最适合的聚合方式。通过改变合成过程中的实验参数、各单体的组分等可实现碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂形貌和性能的调控合成，该催化剂可用于降解阳离子和阴离子型等诸多有机污染物。
附图说明
图1是本发明一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法制备碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂流程示意图。
图2是本发明一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法制备碳量子点修饰的n-n型10％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的XRD谱图。
图3是本发明一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法制备碳量子点修饰的n-n型10％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的光催化活性图。
图1～3仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
实施例一：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.03g和0.3g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 10％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 90％。
实施例二：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.3g和0.03g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 SrFe12O19/10％CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 53％。
对比实施例一与实施例二：
改变步骤4中的SrFe12O19和CeO2的质量为0.3g和0.03g，获得碳量子点修饰的n-n型SrFe12O19/10％CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了53％。
实施例三：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.2805g和0.0495g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型SrFe12O19/15％CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 47％。
对比实施例一与实施例三：改变步骤4中的SrFe12O19和CeO2的质量为0.2805g和0.0495g，获得碳量子点修饰的n-n型SrFe12O19/15％CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了47％。
实施例四：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.264g和0.066g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 SrFe12O19/20％CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 42％。
对比实施例一与实施例四：改变步骤4中的SrFe12O19和CeO2的质量为0.264g和0.066g，获得碳量子点修饰的n-n型SrFe12O19/20％CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了42％。
实施例五：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.3015g硝酸钡、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.03g和0.3g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 10％BaFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了87％。
对比实施例一与实施例五：改变步骤2中的硝酸锶为0.3015g硝酸钡，在其余步骤不变的条件下，获得碳量子点修饰的n-n型10％BaFe12O19/CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了87％。
实施例六：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.0495g和0.2805g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 15％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 72％。
对比实施例一与实施例六：改变步骤4中的SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.0495g和0.2805g，获得碳量子点修饰的n-n型15％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了72％。
实施例七：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.2442g硝酸锶、可溶性的 5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.066g和0.264g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 20％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了 78％。
对比实施例一与实施例七：改变步骤4中的SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.066g和0.264g，获得碳量子点修饰的n-n型20％SrFe12O19/CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了78％。
实施例八：
一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取50g葡萄糖，溶解在80mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在180℃恒温5小时，获得水溶性的碳量子点。
步骤2：按SrFe12O19中Sr和Fe的摩尔比为Sr:Fe＝1:12的比例称取可溶性0.3015g硝酸钡、可溶性的5.5938g硝酸铁，称取与阳离子摩尔比为1.5：1的螯合剂柠檬酸4.7282g；称取20g防止凝胶塌缩剂葡萄糖；称取与阳离子摩尔比为9:1的丙烯酰胺9.5958g；称取与丙烯酰胺质量比为5:1的交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.9192g；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在热场作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体。将凝胶体转移至干燥箱中，在120℃恒温24小时，获得干凝胶。将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中900℃烧结，获得SrFe12O19纳米颗粒。
步骤3：称取可溶性氯化铈5.5887g；其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中700℃烧结，获得CeO2纳米颗粒。
步骤4：量取10mL的碳量子点、称取SrFe12O19和CeO2的质量分别为0.3g和0.03g，将三者均匀混合在20mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5小时，静置24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中500℃烧结2小时，获得碳量子点修饰的n-n型 10％BaFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时，其光催化降解百分比达到了58％。
对比实施例一与实施例八：改变步骤2中的硝酸锶为0.3015g硝酸钡，且改变BaFe12O19和CeO2的质量为0.3g和0.03g，获得碳量子点修饰的n-n型10％BaFe12O19/CeO2磁分离光催化剂，在可见光照下光催化降解甲基蓝4小时后，其光催化降解百分比达到了58％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取5～100g葡萄糖，溶解在10～100mL的水溶液中，待其完全溶解后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于干燥箱中在120～200℃恒温4～24小时，获得水溶性的碳量子点；
步骤2：按MFe12O19中M和Fe的摩尔比为M:Fe＝1:12的比例称取可溶性M金属盐、可溶性的铁盐，其中M为Ca、Sr、Ba、Pb、La的一种；称取与阳离子摩尔比为10:1～1:1的螯合剂；称取0-50g防止凝胶塌缩剂；称取与阳离子摩尔比为9:1～1:9的丙烯酰胺；称取与丙烯酰胺质量比为1:5～5:1的交联剂；将上述称取的试剂依次缓慢溶解在步骤(1)得到的100mL去离子水中，待所有试剂完全溶解后，在场的作用下使丙烯酰胺和交联剂聚合，最终形成凝胶体； 将凝胶体转移至干燥箱中，在120～250℃恒温12～72小时，获得干凝胶； 将干凝胶研磨成粉，在箱式炉中400～1200℃烧结，获得MFe12O19纳米颗粒；
步骤3：称取1～8g可溶性铈盐，其余实验过程与步骤2一致，将获得的干凝胶研磨成粉，在箱式炉中400～900℃烧结，获得CeO2纳米颗粒；
步骤4：量取1～50mL的碳量子点、称取MFe12O19和CeO2质量比为1:9～9:1的MFe12O19和CeO2，将三者均匀混合在20-40mL酒精溶液中，在磁力搅拌的作用下搅拌5-12小时，再将其转移至超声仪中进行超声0.5～2小时，静置12-24小时后，倒掉上层清液，置入管式炉中400～600℃烧结1～10小时，获得碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的场为热场、电场或辐射场。
3.根据权利要求1所述的一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中螯合剂为不引入金属杂质离子的NTA系列、EDTA系列、DTPA系列、固胺系列、HEDTA系列或环氧固化剂系列中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所添加的可溶性金属盐为无机酸或有机酸根组成的盐的一种，防止凝胶塌缩剂为多糖的一种。
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