CN105056963B - 一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法。本发明采用水热反应法先制备出氧化铈纳米棒，然后以FeCl2为铁源，采用共沉淀法对氧化铈纳米棒进行掺杂，通过控制三氧化二铁的掺杂质量，得到具有优异光催化性能的复合材料。该复合材料相较于单一的氧化铈纳米棒以及三氧化二铁，具有更好的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物，已被广泛的应用于催化剂等领域。特别是在汽车尾气净化催化剂中，二氧化铈以其价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长等特点已经得到研究与应用。然而将其大规模应用于实际污染的治理还需要解决许多问题，其中就包括光催化材料活性的提高。影响半导体光催化材料光催化活性的因素主要包括晶型、结晶度、晶体粒径、比表面积、形貌及孔结构等。异质结材料因具有特殊的能带结构和载流子特殊的输送性能，能够在反应中抑制光生电子-空穴复合，提高量子效率。
异质结结构光催化剂的制备一般采用溶胶凝聚法、水热法、沉淀法、微乳液法等，水热法和共沉淀法因其操作简单，受到众多人的青睐，形成的纳米异质因其结构型态不同，采光、电荷传递和传质等所有的光催化的过程也会不一样，如果有效异质结面积较小，光致电荷被分离后需要经过复杂的途径才能够传递到异质结表面，而且采光和传质效率很低，这些缺点使异质结的作用远远不如预期。为此，本发明从不同半导体材料形成异质结角度出发，通过水热反应先制备出二氧化铈纳米棒，然后经共沉淀反应，将三氧化二铁嫁接到二氧化铈纳米棒上，并通过控制铁元素与铈元素的质量比，得到光催化性优异的一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：
（1）氧化铈纳米棒的合成
Ce(N03)3•6H20：NaOH质量比按1:2，将等体积的硝酸铈溶液、氢氧化钠溶液相互混合，搅拌数分钟，然后在100℃加热反应10~14h；反应产物经抽滤，所得的滤饼再用煮沸的去离子水冲洗后，在100℃下干燥过夜，最后再经400℃下煅烧5h，制得氧化铈纳米棒。
（2）三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备
将氧化铈纳米棒溶解于去离子水中，在80~100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入FeCl2溶液，铁元素与铈元素的质量比为1：100~8:100，然后搅拌1h，反应产物经离心分离，所得的滤饼用去离子水洗涤三次后，真空干燥箱中过夜，制得三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
本发明的优点是：
本发明三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料较现有的氧化铈纳米棒具有更好的光催化性能，复合后的异质结材料较原有的材料禁带宽变窄，在可见光区具有较好的光催化性能。本发明通过控制在氧化铈纳米棒上掺杂的三氧化二铁的质量比例，得到的光催化效果优异的异质结复合材料用作光催化剂，用于有机染料污染物，可在可见光下3h内，使有机染料的降解效率接近降解完全。
具体实施方式
实施例1
将3g Ce(N03)3•6H20溶解到40ml去离子水中，搅拌溶解。在另外一份40ml水中加入6gNaOH，搅拌溶解。待上述两种溶液都充分溶解之后，将两种溶液相互混合，搅拌数分钟，然后100℃加热反应10-14h。得到的产物经过抽滤，再用煮沸的去离子水冲洗，并在100℃下干燥过夜。最后的产物在400℃下煅烧5h，得到氧化铈纳米棒。
实施例2
将步骤（1）中制得的氧化铈纳米棒溶解在一定量去离子水中，在80-100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入2.95ml0.01mol/LFeCl2溶液，Fe元素与铈元素的质量比为1：100，然后搅拌1h。把所得的样品离心分离，用去离子水洗涤三次，最后放在真空干燥箱中过夜。得到铁元素含量1%的三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
实施例3
将步骤（1）中制得的氧化铈纳米棒溶解在一定量去离子水中，在80-100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入6.0ml0.01mol/LFeCl2溶液，Fe元素与铈元素的质量比为2：100，然后搅拌1h。把所得的样品离心分离，用去离子水洗涤三次，最后放在真空干燥箱中过夜。得到铁元素含量2%的三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
实施例4
将步骤（1）中制得的氧化铈纳米棒溶解在一定量去离子水中，在80-100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入12.15ml0.01mol/LFeCl2溶液，Fe元素与铈元素的质量比为4：100，然后搅拌1h。把所得的样品离心分离，用去离子水洗涤三次，最后放在真空干燥箱中过夜。得到铁元素含量4%的三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
实施例5
将步骤（1）中制得的氧化铈纳米棒溶解在一定量去离子水中，在80-100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入25.35ml0.01mol/LFeCl2溶液，Fe元素与铈元素的质量比为8：100，然后搅拌1h。把所得的样品离心分离，用去离子水洗涤三次，最后放在真空干燥箱中过夜。得到铁元素含量8%的三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
Claims (1)
1.一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于所述的复合材料制备方法包括如下步骤：
（1）氧化铈纳米棒的合成
Ce(N03)3•6H20：NaOH质量比按1:2，将等体积的硝酸铈溶液、氢氧化钠溶液相互混合，搅拌数分钟，然后在100℃加热反应10~14h；反应产物经抽滤，所得的滤饼再用煮沸的去离子水冲洗后，在100℃下干燥过夜，最后再经400℃下煅烧5h，制得氧化铈纳米棒；
（2）三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备
将氧化铈纳米棒溶解于去离子水中，在80~100℃加热搅拌条件下，向溶液中缓缓滴入FeCl2溶液，铁元素与铈元素的质量比为1：100~8:100，然后搅拌1h，反应产物经离心分离，所得的滤饼用去离子水洗涤三次后，真空干燥箱中过夜，制得三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料。
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