CN105236463B - 一种单分散球形氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本单分散球形氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。本发明用去离子水、三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化铵配制表面活性剂溶液，在85‑93℃条件下将配制好的表面活性剂溶液加入Ce4+溶液中，加入完毕后用氨水调节反应pH值至7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后于80℃烘干，得到松散、流动性好的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分别均匀、中位粒径D50为7‑15μm的单分散球形氧化铈。

Description

一种单分散球形氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单分散球形氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化铈是一种廉价但用途广泛的稀土材料，随着科技的发展，人们对氧化铈的形貌和粒度有了更高要求，在某些特殊的抛光领域，氧化铈微球的用途越来越广泛。目前研究氧化铈微球的制备方法很多，主要有机械化学法、爆轰法、喷雾热解法、水热法、化学沉淀法。文献“单分散球形超细氧化铈的机械化学反应制备法”中采用湿固相机械化学反应法制备单分散球形氧化铈粉体，所需球磨时间较长，粉体颗粒不均匀。文献“爆轰法制备微米级球形氧化铈”中利用炸药爆轰形成的高温高压环境合成球形氧化铈的方法在扩大生产时容易发生危险，不易产业化。喷雾热解法是制备球形粉体的常用方法之一，但该方法具有成本高、效率低、粉尘产生量大的缺点。专利CN1699282A中用尿素为沉淀剂制备单分散球形氧化铈，该方法反应时间长，尿素用量大，不适于大批量生产。专利CN103641147A以碳酸氢铵为沉淀剂、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂制备椭球形氧化铈，过程繁琐，制备周期极长。专利CN104370300利用水热法制备高分散球形氧化铈，也具有制备周期长，所需水热温度较高的缺点。目前，在制备球形氧化铈的方法中，利用Ce4+溶液为原料，添加适量表面活性剂溶液且制备周期短、产品分散性好的制备方法未见报道。
发明内容
本发明提供一种制备低成本单分散球形氧化铈的方法。
技术解决方案：
(1)本发明向反应釜中加入浓度0.17～0.7mol/L的Ce4+溶液并加热至85-93℃，向Ce4+溶液中加入表面活性剂溶液，再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为7～15μm的单分散球形氧化铈；
(2)本发明技术解决方案(1)中的表面活性剂溶液是用去离子水、三乙烯四胺、十六烷基三甲基溴化铵配制的混合溶液，表面活性剂溶液中去离子水和三乙烯四胺体积比为1∶1，三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1∶0.01；
(3)根据技术解决方案(1)和(2)，本发明加入表面活性剂溶液后，反应体系中三乙烯四胺和Ce4+摩尔比为0.25～0.5∶1，十六烷基三甲基溴化铵和Ce4+摩尔比为0.0025～0.005∶1；
(4)本发明技术解决方案(1)和(3)中所述的Ce4+溶液为Ce(NO3)4、(NH4)4Ce(NO3)6或Ce(NO3)3和(NH4)4Ce(NO3)6的混合溶液。
发明效果
本发明中Ce4+溶液浓度、反应温度及表面活性剂加入量是关键，Ce4+溶液浓度低于0.17mol/L，氧化铈球形度不好且生产效率低，Ce4+溶液浓度高于0.7mol/L，得到的粉体颗粒团聚严重；反应温度低于85℃，得到的产品球形度不好，且沉淀不易过滤，只有温度在85℃以上，才能得到球形度良好的产品；向Ce4+溶液中加入表面活性剂溶液后，反应体系中三乙烯四胺和Ce4+摩尔比小于0.25∶1，得到的产品分散性不好、球形度不高，反应体系中三乙烯四胺和Ce4+摩尔比大于0.5∶1，得到的氧化铈产品形貌和分散性变化不大，但制备成本增加。
附图说明
图1为本发明制备的单分散球形氧化铈SEM图；
图2为本发明制备的单分散球形氧化铈粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
制备单分散球形氧化铈的方法包括以下步骤：
(1)向容器内分别加入500ml三乙烯四胺和500ml去离子水，再加入12.2g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后得到表面活性剂溶液；
(2)向反应釜中加入1000m1浓度0.35mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液并加热至90℃，向其中加入52ml步骤(1)配制的表面活性剂溶液，再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为9.8μm的单分散球形氧化铈。
实施例2
向反应釜中加入1000m1浓度0.52mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液并加热至93℃，向其中加入78ml实施例1步骤(1)配制的表面活性剂溶液，再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为10.5μm的单分散球形氧化铈。
实施例3
向反应釜中加入1000ml浓度0.58mol/L的Ce(NO3)4溶液并加热至85℃，向其中加入43ml实施例1步骤(1)配制的表面活性剂溶液，再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为12.3μm的单分散球形氧化铈。
实施例4
向反应釜中加入200ml浓度0.58mol/L的Ce(NO3)4溶液和800ml浓度0.58mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液并加热至85℃，向其中加入34ml实施例1步骤(1)配制的表面活性剂溶液，再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为14.7μm的单分散球形氧化铈。

Claims (2)

1.一种制备单分散球形氧化铈的方法，其特征在于，向反应釜中加入浓度0.17~0.7mol/L的Ce4+溶液并加热至85-93℃，向Ce4+溶液中加入表面活性剂溶液，加入表面活性剂溶液后，反应体系中三乙烯四胺和Ce4+摩尔比为0.25~0.5:1，十六烷基三甲基溴化铵和Ce4+摩尔比为0.0025~0.005:1；再向反应体系中加氨水至pH为7，继续反应陈化1h，得到易过滤的紫色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，得到松散的黄色粉体，将该粉体在800℃灼烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为7~15 μm的单分散球形氧化铈；
所述表面活性剂溶液，是用去离子水、三乙烯四胺、十六烷基三甲基溴化铵配制的混合溶液，表面活性剂溶液中去离子水和三乙烯四胺体积比为1:1，三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:0.01。
2.根据权利要求1所述的一种制备单分散球形氧化铈的方法，其特征在于，Ce4+溶液为Ce(NO3)4、(NH4)2Ce(NO3)6、Ce(NO3)4和(NH4)2Ce(NO3)6的混合溶液。
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