CN108751984A - 一种氧化锆基陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧化锆基陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化物陶瓷材料技术领域，公开一种氧化锆基陶瓷材料及其制备方法和应用。所述氧化锆基陶瓷材料是以ZrO2粉为原料，加入Al2O3增强相，经混料、干燥后，得到ZrO2‑Al2O3混合粉体；将该混合粉体再加入光敏树脂中进行球磨处理，制得的陶瓷浆料经过真空除泡后，进行打印成型，将成型坯体进行脱脂，烧结制得。该陶瓷材料采用陶瓷3D打印设备打印，结束后已经产生沉淀的陶瓷浆料重新超声分散，可用于手机后盖的制备，制备的陶瓷手机后盖致密度高于95％，表层硬度达到15～25GPa，断裂韧性为8～15MPa·m1/2。

Description

一种氧化锆基陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于氧化物陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种氧化锆基陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息时代的到来，对于手机信号的要求也越来越高。然而，在现有市场上手机后盖采用的材料主要有金属、玻璃、工程塑料等。玻璃和塑料都不会对手机信号产生干扰，但玻璃易碎且塑料硬度太低，容易刮坏、褪色等；虽然，金属满足强度和外观上的需求，但是，金属会对手机信号产生电磁干扰，这对于通信时代5G信号的普及是致命打击。陶瓷材料具有高强、高硬以及玉质感等性能，可作为手机后盖的绝佳材料，尤其是其作为一种电磁屏蔽性材料，不会对手机信号造成影响。目前，由于氧化锆陶瓷具有非常好的断裂韧性，可用于制作手机后盖。然而，陶瓷材料的高硬度提高了传统加工的难度和成本，且加工的良品率不高。3D打印作为一种先进的成型技术，采用数字化成型，可实现材料任意复杂形状的成型。目前并没有采用陶瓷3D打印制备梯度陶瓷手机后盖，陶瓷3D打印中重点是陶瓷浆料的制备，而陶瓷浆料的研究主要集中于如何实现陶瓷浆料的均匀分散。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种氧化锆基陶瓷材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述氧化锆基陶瓷材料的制备方法。该方法利用陶瓷浆料中陶瓷颗粒的不均匀性，在打印过程中，由于陶瓷颗粒的沉淀，可以实现不同材料组分打印，实现氧化锆基梯度材料的制备。
本发明的再一目的在于提供上述氧化锆基陶瓷材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种氧化锆基陶瓷材料，所述氧化锆基陶瓷材料是以ZrO2粉为原料，加入Al2O3增强相，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体；将该混合粉体再加入光敏树脂中进行球磨处理，制得的陶瓷浆料经过真空除泡后，进行打印成型，将成型坯体进行脱脂，烧结制得。
优选地，所述ZrO2和Al2O3的体积比为(50～99)：(1～50)。
优选地，所述ZrO2粉和Al2O3粉的纯度均为99％，所述ZrO2的粒径为0.01～1μm，所述Al2O3的粒径为0.1～5μm。
优选地，所述陶瓷浆料中陶瓷相的含量为30～70wt.％。
优选地，所述光敏树脂为10～90份单体、10～90份低聚物、0.1～5份光引发剂、0.1～5份光敏剂、0.1～5份增感剂和0.1～5份消泡剂。
更为优选地，所述单体为已二醇二丙烯酸酯、烷氧基丙烯酸酯、聚氨酯二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚氨酯六丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯中的一种以上，所述低聚物为丙烯酸酯、丙烯酸胺或硅烷丙烯酸酯中的一种以上，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基磷酸乙酯、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁、2-异丙基硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种以上，所述光敏剂为间-四羟基苯基二氢卟酚、初卟啉锡、苯卟啉衍生物、苯并卟啉衍生物单酸、亚甲苯兰、酞青类或N-天门冬酰基二氢卟酚中的一种以上，所述增感剂为脂肪族叔胺、乙醇胺类叔胺、叔胺型苯甲酸酯或丙烯酰氧基叔胺中的一种以上，所述消泡剂为巴斯夫-8034A、巴斯夫-NXZ或毕克-555中的一种以上。
优选地，所述脱脂的温度为300～600℃，所述脱脂的时间为10～30h；所述烧结的温度为1300～1700℃，所述烧结的时间为0.5～5h。
所述的氧化锆基陶瓷材料的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将ZrO2粉和Al2O3混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体；
S2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂中进行球磨处理，制得的陶瓷浆料经过真空除泡后，采用搭载超声振动系统的陶瓷3D设备进行打印成型，将成型坯体进行脱脂、烧结，制得氧化锆基陶瓷材料。
优选地，步骤S1中所述干燥的温度为30～100℃，所述干燥的时间为12～24h。
优选地，步骤S2中所述球磨的时间2～24h。
所述的氧化锆基陶瓷材料在手机后盖制备领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的氧化锆基梯度材料具有表硬里韧的特性。
2.本发明首次通过控制同一陶瓷浆料的不同浓度变化，实现梯度材料的陶瓷3D打印。
3.本发明的氧化锆基梯度材料用于制备陶瓷手机后盖，可提高了该陶瓷手机后盖的良品率。
附图说明
图1为实施例1中陶瓷手机后盖的表层坯体表面的SEM照片。
图2为实施例1中陶瓷手机后盖的里层坯体表面的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种氧化锆基陶瓷材料的制备，具体方法如下：
1.以ZrO2粉(纯度为99％，粒径为0.02μm)和Al2O3增强相(纯度为99％，粒径为1μm)以体积比为9：1混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体。
2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂(70份已二醇二丙烯酸酯、29.6份丙烯酸胺、0.1份(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、0.1份间-四羟基苯基二氢卟酚、0.1份脂肪族叔胺和0.1份巴斯夫-NXZ)中进行球磨(球料比2:1，转数250r/min，球磨时间4h)处理，陶瓷浆料中固含陶瓷相含量为50wt％，制备的陶瓷浆料经过0.5h真空除泡后，采用陶瓷3D打印设备进行打印成型，打印结束后，对陶瓷浆料进行分散的功率为200W，制得成型坯体；
3.将成型坯体在600℃进行真空脱脂10h，后再1300℃烧结5h，制得ZrO2-Al2O3复合陶瓷。
上述制得的ZrO2-Al2O3复合陶瓷经过加工，可制备成手机后盖。经测试，该手机后盖的致密度为98％，表层硬度达到18GPa，断裂韧性为12MPa·m1/2。图1为本实施例中陶瓷手机后盖的表层坯体表面的SEM照片。图2为本实施例中陶瓷手机后盖的里层坯体表面的SEM照片。从图1和图2中，可以看出陶瓷手机后盖的里层坯体表面的陶瓷颗粒(图2)明显多于陶瓷手机后盖的表层坯体表面的陶瓷颗粒(图1)，说明在打印过程中氧化锆ZrO2由于密度大于氧化铝Al2O3颗粒而发生沉淀，使得打印的手机后盖坯体内部有氧化锆增韧，外部有氧化铝提高硬度，从而得到外硬里韧的结构。
实施例2
1.以ZrO2粉(纯度为99％，粒径为0.1μm)和Al2O3增强相(纯度为99％，粒径为1μm)以体积比为4：1混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体。
2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂(80份已二醇二丙烯酸酯、19.6份丙烯酸酯、0.1份(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、0.1份间-四羟基苯基二氢卟酚、0.1份乙醇胺类叔胺和0.1份巴斯夫-8034A)中进行球磨(球料比2:1，转数250r/min，时间4h)处理，陶瓷浆料中固含陶瓷相含量为30wt％，制备的陶瓷浆料经过0.5h真空除泡后，采用陶瓷3D打印设备进行打印成型，打印结束后对陶瓷浆料进行分散的功率为250W，制得成型坯体；
3.将成型坯体在450℃进行真空脱脂30h，后再1450℃烧结2h，制得ZrO2-Al2O3复相陶瓷。
上述制得的ZrO2-Al2O3复相陶瓷经过加工，可制备成手机后盖。经测试，该手机后盖的致密度为98％，表层硬度达到19GPa，断裂韧性为11MPa·m1/2。
实施例3
1.以ZrO2粉(纯度为99％，粒径为0.01μm)和Al2O3增强相(纯度为99％，粒径为4μm)以体积比为19：1混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体。
2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂(60份已二醇二丙烯酸酯、39.6份硅烷丙烯酸酯、0.1份(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、0.1份初卟啉锡、0.1份乙醇胺类叔胺和0.1份巴斯夫-8034A)中进行球磨(球料比为5:1，转数300r/min，时间12h)处理，陶瓷浆料中固含陶瓷相含量为45wt％，制备的陶瓷浆料经过0.5h真空除泡后，采用陶瓷3D打印设备进行打印成型，打印结束后，对陶瓷浆料进行分散的功率为250W，制得成型坯体；
3.将成型坯体在350℃进行真空脱脂20h，后再1300℃烧结5h，制得ZrO2-Al2O3复相陶瓷。
上述制得的ZrO2-Al2O3复相陶瓷经过加工，可制备成手机后盖。经测试，该手机后盖的致密度为98％，表层硬度达到17GPa，断裂韧性为13MPa·m1/2。
实施例4
1.以ZrO2粉(纯度为99％，粒径为0.5μm)和Al2O3增强相(纯度为99％，粒径为5μm)以体积比为3：2混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体。
2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂(19.6份烷氧基丙烯酸酯、80份丙烯酸胺、0.1份(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、0.1份苯卟啉衍生物、0.1份叔胺型苯甲酸酯和0.1份斯夫-NXZ)中进行球磨(球料比为4:1，转数400r/min，时间12h)处理，陶瓷浆料中固含陶瓷相含量为70wt％，制备的陶瓷浆料经过0.5h真空除泡后，采用陶瓷3D打印设备进行打印成型，打印结束后，对陶瓷浆料进行分散的功率为400W，制得成型坯体；
3.将成型坯体在300℃进行真空脱脂12h，后再1700℃烧结0.5h，制得ZrO2-Al2O3复相陶瓷。
上述制得的ZrO2-Al2O3复相陶瓷经过加工，可制备成手机后盖。经测试，该手机后盖的致密度为99％，表层硬度达到20GPa，断裂韧性为10MPa·m1/2。
实施例5
1.以ZrO2粉(纯度为99％，粒径为1μm)和Al2O3增强相(纯度为99％，粒径为5μm)以体积比为9：1混合，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体。
2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂(29.5份已二醇二丙烯酸酯、70wt％丙烯酸酯、0.1份苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.1份亚甲苯兰、0.2份乙醇胺类叔胺和0.1份巴斯夫-8034A)中进行球磨(球料比为4:1，转数400r/min，球磨时间8h)处理，陶瓷浆料中固含陶瓷相含量为60wt％，制备的陶瓷浆料经过0.5h真空除泡后，采用陶瓷3D打印设备进行打印成型，打印结束后，对陶瓷浆料进行分散的功率为450W，制得成型坯体；
3.将成型坯体在500℃进行真空脱脂10h，后再1550℃烧结2h，制得ZrO2-Al2O3复相陶瓷。
上述制得的ZrO2-Al2O3复相陶瓷经过加工，可制备成手机后盖。经测试，该手机后盖的致密度为98％，表层硬度达到18GPa，断裂韧性为14MPa·m1/2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述氧化锆基陶瓷材料是以ZrO2粉为原料，加入Al2O3增强相，经混料、干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体；将该混合粉体再加入光敏树脂中进行球磨处理，制得的陶瓷浆料经过真空除泡后，进行打印成型，将成型坯体进行脱脂，烧结制得。
2.根据权利要求1所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述ZrO2和Al2O3的体积比为(50～99)：(1～50)。
3.根据权利要求1所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述ZrO2粉和Al2O3粉的纯度均为99％，所述ZrO2的粒径为0.01～1μm，所述Al2O3的粒径为0.1～5μm。
4.根据权利要求1所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷浆料中陶瓷相的含量为30～70wt.％。
5.根据权利要求1所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述光敏树脂为10～90份单体、10～90份低聚物、0.1～5份光引发剂、0.1～5份光敏剂、0.1～5份增感剂和0.1～5份消泡剂。
6.根据权利要求5所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述单体为已二醇二丙烯酸酯、烷氧基丙烯酸酯、聚氨酯二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚氨酯六丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯中的一种以上，所述低聚物为丙烯酸酯、丙烯酸胺或硅烷丙烯酸酯中的一种以上，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基磷酸乙酯、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂铁、2-异丙基硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种以上，所述光敏剂为间-四羟基苯基二氢卟酚、初卟啉锡、苯卟啉衍生物、苯并卟啉衍生物单酸、亚甲苯兰、酞青类或N-天门冬酰基二氢卟酚中的一种以上，所述增感剂为脂肪族叔胺、乙醇胺类叔胺、叔胺型苯甲酸酯或丙烯酰氧基叔胺中的一种以上，所述消泡剂为巴斯夫-8034A、巴斯夫-NXZ或毕克-555中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的氧化锆基陶瓷材料，其特征在于，所述脱脂的温度为300～600℃，所述脱脂的时间为10～30h；所述烧结的温度为1300～1700℃，所述烧结的时间为0.5～5h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的氧化锆基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将ZrO2粉和Al2O3混合，经干燥后，得到ZrO2-Al2O3混合粉体；
S2.将ZrO2-Al2O3混合粉体再加入光敏树脂中进行球磨处理，制得的陶瓷浆料经过真空除泡后，采用陶瓷3D设备进行打印成型，将成型坯体进行脱脂、烧结，制得氧化锆基陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的氧化锆基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述干燥的温度为30～100℃，所述干燥的时间为12～24h；步骤S2中所述球磨的时间2～24h。
10.权利要求1-7任一项所述的氧化锆基陶瓷材料在手机后盖制备领域中的应用。
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