CN102531588B - 回收氧化锆陶瓷磨削加工废料制备氧化锆陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为回收氧化锆陶瓷磨削加工废料制备氧化锆陶瓷的方法，属于结构陶瓷技术领域。本发明采用酸及氧化剂将该废料中金属及合金元素溶解后加入适当物质调整组成，灼烧除去有机物，再球磨成粉料，经成型、烧结成氧化锆陶瓷，工艺方法简单易行，改变了氧化锆陶瓷制成品的磨削废料难于回收利用的传统观念。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷废料的回收，属于结构陶瓷技术领域。
背景技术
随着我国氧化锆陶瓷工业的发展，越来越多的氧化锆陶瓷产品被投入市场，但在氧化锆陶瓷的生产过程中，烧结后的氧化锆陶瓷必须经过磨削加工，在该加工过程中磨削量约占氧化锆陶瓷粗产品5～20wt％，而成为废料，目前尚未见相关处理方法，造成资源浪费和环境破坏。普遍的观念认为该氧化锆陶瓷制成品的磨削废料已经过高温烧成，其晶体已转化为稳定的立方相或四方相晶体，而且在磨削过程中混入的各种杂质，如：酚醛树脂或环氧树脂等砂轮有机结合剂，约占该废料干基重量1％；金属或合金中铜、铁等砂轮结合剂，占该废料干基重量约0.5％；砂轮上磨削掉下的金刚石或氧化铝等，占该废料干基重量约1％。致使氧化锆的磨削废料难于再回收利用。通常作为无害工业垃圾采取填埋等简单处理方式，不但浪费资源，还对堆放或填埋点周边环境造成一定的影响。
发明内容
为了节约资源、保护环境，本发明对氧化锆陶瓷磨削废料进行回收利用，制备陶瓷制品。
本发明的实现，解决主要技术问题是：①根据需要对回收料进行除杂、提纯：将废料过滤，去除颗粒较大的杂质；用酸溶解废料中的铜、铁等金属杂质，经洗涤、过滤，使金属杂质溶解于水后去除；②利用有机物及金刚石在1000℃以上的氧气或空气气氛中氧化成二氧化碳、水等气体，从而去除有机物和金刚石，从而获得纯化的废料。③保证回收废料所制备陶瓷的性能：根据需要在纯化后的回收料中添加稀土氧化物或者其他化合物，使得烧结后的陶瓷产品性能达到实际需求材料的性能。
本发明采用的技术方案为：将收集的氧化锆陶瓷磨削废料浆料经过滤除去较大颗粒，静置沉淀，分离上层液体，保留沉淀物；在沉淀物中加入酸溶液和纯水，加热反应一段时间后，过滤、洗涤沉淀物，干燥和灼烧后获得纯化的磨削废料；根据生产需要，在纯化的磨削废料中加入稀土氧化物或其他化合物，混合后制备粉体，然后经过成型，烧结制备成陶瓷产品。
本发明回收氧化锆陶瓷磨削加工废料制备氧化锆陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤一：将回收的氧化锆陶瓷磨削废浆料过100目筛后，弃除筛余物，静置澄清或过滤收集废料；
步骤二：在收集的废料中加入酸或酸及氧化剂反应；
步骤三：将反应后的浆料进行过滤、洗涤、灼烧；
步骤四：加入稀土氧化物和/或氧化锆将灼烧后的物料调整组成至包括70％～98wt％ZrO2及2％～20wt％稀土氧化物，直接粉碎至D50≤10μm成为粉料，或者粉碎至D50≤10μm后造粒成D50为10μm～40μm的造粒粉料；
步骤五：将步骤四所得粉料经过成型、烧结后制备成锆陶瓷。
本发明的优选方案之一是步骤四所述稀土氧化物为Y2O3、Pr6O11、CeO2、Gd2O3中的至少一种。加入稀土草酸盐或碳酸盐也能起到同样作用。
本发明再一优选方案是所述的酸为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种，所述氧化剂为双氧水、硝酸盐、氯酸、高氯酸或高锰酸钾。
本发明再一优选方案是所述反应温度为55℃～70℃。
本发明再一优选方案是所述灼烧的温度为1000℃～1200℃。
本发明再一优选方案是步骤四所述调整组成包括调整组成至含0.5～25wt％Al2O3和/或0.5～5wt％TiO2。
在步骤二中废料中的铜、铁等金属、合金或其氧化物，在盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、氯水、高氯酸、氯酸等酸及双氧水、硝酸盐、亚硝酸盐、高氯酸盐、高锰酸钾、高锰酸钠、氯气、重铬酸钾、臭氧过碳酸钠等氧化剂共同作用下转变为相应金属盐溶于水中，经过滤及洗涤分离。相关化学反应式：
M-ne＝Mn+
MnOm+2mH+→nMk++mH2O
其中M为铜、铁等金属或合金。
铜、铅、锡与冷盐酸、冷硫酸几乎不起作用。在加热条件下，铅能很快与卤素化合；能与热或浓盐酸、硫酸反应；铅也能与稀硝酸反应。在氧化剂存在的条件下或直接使用氧化性酸，砂轮结合剂中的常用金属或合金铁、铜、铅、锡、锌等均能与醋酸、盐酸、硫酸、硝酸反应。如
2Cu+4HCl+O2＝2CuCl2+2H2O
3Cu+8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
在步骤三灼烧过程中废料中的酚醛树脂、环氧树脂等有机物燃烧成CO2、H2O等气体逸出，砂轮上掉落的金刚石在空气中燃烧转变成CO2气体逸出。相关化学反应式：
CiHjOk+O2→CO2↑+H2O↑
C+O2→CO2个
本发明的有益效果是：工艺方法简单易行，改变了氧化锆陶瓷制成品的磨削废料难于回收利用的传统观念，充分利用废料中的氧化锆、稀土等物质，节约资源，保护环境，创造经济价值。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将收集的氧化钇锆陶瓷磨削废浆料过100目筛，取筛下浆料静置后弃去上清夜，留湿料备用。
步骤二：取134g湿料，其中含氧化锆96.8g，含氧化钇1.5g，有机物1.7g，金属0.5g，含水量33.4g。加入50ml浓度为0.5mol/L的硝酸，混合，搅拌，在55℃的温度下反应至完全。
步骤三：将与硝酸反应后的浆料过滤，并用纯水洗涤干净。
步骤四：加入0.5g氧化钇调整粉料组成，混合均匀后经1050℃灼烧，再粉碎成D50＝0.42μm的粉料。
步骤五：将步骤四所得的粉料经过注射成型为表链生坯，生坯经过脱脂，烧结后抛光，制成锆陶瓷耐磨表链。制品相关检测数据详见下表1。
实施例2
步骤一：将收集的氧化钇锆陶瓷磨削废浆料过150目筛，取筛下浆料静置后弃掉上清夜，留湿料备用。
步骤二：取144g湿料，其中含氧化锆94.4g，含氧化钇3.5g，有机物1.8g，金属0.5g，含水量43g。加入50ml浓度为1.0mol/L的盐酸和5ml双氧水，混合，搅拌，在65℃的温度下反应至完全。
步骤三：将反应后的浆料过滤，并用纯水洗涤干净。
步骤四：加入2g氧化镨、1g氧化铈、3g氧化钆和10g氧化铝混合均匀调整粉料组成，然后经1080℃灼烧后粉碎，最后造粒成D50＝5.1μm的粉料。
步骤五：将步骤四所得的粉料经过注射成型为磨介生坯，生坯经过脱脂，烧结后抛光，制成锆陶瓷磨介。制品相关检测数据详见下表1。
实施例3-8
实施例3-8各步骤与实施例2相同。废料组成、酸的种类和数量、氧化剂的种类和数量、
反应温度、灼烧温度、氧化锆陶瓷制品相关检测数据等详见下表1。
表1
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种回收氧化锆陶瓷磨削加工废料制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将回收的氧化锆陶瓷磨削废料的浆料过100目筛后，弃除筛余物，静置澄清或过滤收集废料；
步骤二：在收集的废料中加入酸或酸及氧化剂反应，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中至少一种，所述氧化剂为双氧水、硝酸盐、氯酸、高氯酸或高锰酸钾中至少一种，所述反应温度为55℃～70℃；
步骤三：将反应后的浆料过滤、洗涤；
步骤四：加入稀土氧化物将物料调整组成至包括70～98wt％ZrO2及2～20wt％稀土氧化物后干燥、灼烧，再粉碎至D50≤10μm成为粉料，或者粉碎至D50≤10μm后造粒成D50为10μm～40μm的造粒粉料，所述灼烧的温度为1000℃～1200℃；
步骤五：将步骤四所得粉料经过成型、烧结后制备成锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的回收氧化锆陶瓷磨削加工废料制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述稀土氧化物包括Y2O3、Pr6O11、CeO2、Gd2O3中的至少一种。
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