CN114918382A - 一种陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，属于金属基复合材料技术领域。其操作方法是对破旧复合材料零部件进行重熔、过滤，将陶瓷颗粒和钢铁基体分离得到钢铁材料；然后对分离出的陶瓷颗粒进行超声、腐蚀、加热、过滤、干燥得到表面纯净的颗粒。将获得的陶瓷颗粒与钢铁材料复合，即可重新获得陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料产品。本发明是对报废的复合材料产品进行回收处理并循环利用，能大大提高材料的利用率，对节约资源意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
耐磨材料是矿山、电力、建材等工业领域不可或缺的重要消耗性材料，其使用寿命不仅关系到部件本身的更换，更直接影响设备及整条生产线的运行效率。据统计，每年造成的经济损失高达1万亿元。陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料由于其兼具陶瓷材料的高硬度、高耐磨性能和金属的高强度、良好塑性及韧性，已成为当前国内外科研及产业化领域应用的热点。
随着陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料制备技术和加工技术的日益成熟，其应用范围越来越广泛，受资源可回收利用和环境保护意识等可持续发展目标的影响，钢铁基复合材料的回收和再生研究备受关注。理论上，除了连续纤维增强的金属基复合材料的由于其自身的结构特点，基本不考虑回收外，其他非连续增强的金属基复合材料均可进行再生，这对节约资源方面意义重大。但关于钢铁基复合材料的回收和再利用方面的文献报道非常鲜见，尤其是颗粒增强钢铁基复合材料的回收应用方面几乎是一片空白，理论上来说，酸腐蚀会存在表面氧化和损毁的情况，效果并不理想，如何突破该技术瓶颈，对实现节能减排，发展循环经济，缓解供需矛盾，降低铁矿资源对外依赖度具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料在回收过程中存在的颗粒表面反应产物难清除、回收效率低等难题，本发明的目的在于提供一种陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，具体包括以下步骤：
（1）将报废的陶瓷/钢铁基复合材料产品在高温炉中重熔，获得含固相陶瓷颗粒的钢铁熔体；将陶瓷网置于型腔浇口位置，把熔体浇入型腔，利用陶瓷网将陶瓷颗粒和钢铁材料分离。
（2）将步骤（1）分离出的陶瓷颗粒放到乙醇溶液中超声清洗。
（3）将步骤（2）清洗后的陶瓷颗粒加入盐酸溶液中，将盛有盐酸溶液的容器进行加热，同时进行机械搅拌；所述盐酸溶液浓度为21~35%；机械搅拌速率100~200r/min。
（4）过滤：将步骤（3）得到的产物采用滤网过滤，得到陶瓷颗粒，所得陶瓷颗粒进行超声清洗，然后置于干燥箱中干燥，即可得到表面纯净的陶瓷颗粒。
（5）采用铸造工艺将（1）得到的钢铁材料与（4）得到的陶瓷颗粒复合，即可获得陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料新产品。
优选的，本发明所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料中的陶瓷颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化锆增韧氧化铝、碳化钨、碳化钛中的任意一种，粒径为6~200目。
优选的，本发明所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料中的钢铁基体为高铬铸铁、合金钢、高锰钢、灰铸铁中的任意一种。
优选的，本发明步骤（1）中的重熔温度为1350~1600℃。
优选的，本发明步骤（1）中的陶瓷网孔径比所需处理复合材料的陶瓷颗粒粒径大5目以上。
优选的，本发明两处超声清洗的时间均至少为4分钟。
优选的，本发明步骤（3）中加热温度200~350℃，加热过程中每隔10~15分钟重新加入盐酸溶液。
优选的，本发明步骤（4）中干燥箱温度70~100℃，干燥时间8~12h。
优选的，本发明步骤（5）中的铸造工艺为砂型铸造、金属型铸造、离心铸造、挤压铸造、压力铸造的任意一种。
本发明填补了陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用的空白，主要是攻克了以下难点，具有显著的有益效果：
（1）发明人在研发过程中使用过硝酸、硫酸和王水等溶液对颗粒表面进行处理，但由于强酸在腐蚀过程中具有极强的氧化性，会将陶瓷颗粒及其表面金属氧化，难以将两者分离，这也是目前本领域技术人员无法采用酸腐蚀的方法进行陶瓷颗粒回收的原因之一，发明人经过多次酸的品种和浓度验证后，发现用一定浓度的盐酸可以有效分离陶瓷颗粒及其表面金属，氧化性也较低，因此决定用盐酸进行腐蚀。
（2）在研发过程中，发明人发现若采用室温静置的方式对陶瓷颗粒进行处理，其腐蚀效率极低，当发明人将正在腐蚀的酸溶液进行机械搅拌和加热处理后，加热的酸溶液会产生气泡，气泡在搅拌和沸腾的作用下，将颗粒表面的物质带走，并进一步通过腐蚀带走，大大提高了腐蚀处理的效率，且提高了颗粒表面的纯净度。
附图说明
图1为本发明使用的陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料报废产品；
图2为本发明分离出来的陶瓷颗粒及其形貌；
图3为采用本发明分离的钢铁材料和陶瓷颗粒制备的复合材料新产品；
图4硫酸处理后离出来的陶瓷颗粒及其形貌；
图5硝酸处理后离出来的陶瓷颗粒及其形貌；
图6王水处理后离出来的陶瓷颗粒及其形貌；
图7质量百分比浓度为6%浓度盐酸处理；
图8质量百分比浓度为38%浓度盐酸处理；
图9为全新的复合材料产品使用10000h后的表面形貌；
图10为采用本发明回收的陶瓷和钢铁制备的复合材料产品使用10000h后的表面形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所述加热台为常规市售产品，只要能够加热即可。
本发明实施例步骤（3）中盛有盐酸的容器可以选择陶瓷或玻璃材质的敞口器皿。
实施例1
一种氧化锆增韧氧化铝（ZTA）陶瓷颗粒增强高铬铸铁基复合材料回收及循环利用方法，具体操作方法为：
（1）分离获得钢铁材料，包括如下步骤：
①将报废的ZTA陶瓷颗粒增强高铬铸铁基复合材料磨辊（图1）切割成小块，置入高温炉内，升温到1500℃待铁基体熔化，由于ZTA陶瓷颗粒熔点在2100℃以上且密度比铁熔体小，因此此时获得的是表面悬浮ZTA陶瓷颗粒的高铬铸铁熔体，ZTA陶瓷颗粒的粒径为12目。
②将孔径为20目的陶瓷网放置于型腔浇口位置处，把①获得的熔体浇入型腔中，待熔体凝固后，型腔中的铸件成分为高铬铸铁，陶瓷网过滤出来的是表面含有部分高铬铸铁金属的ZTA颗粒的块状物质。
（2）处理获得表面纯净的陶瓷颗粒，包括如下步骤：
①将（1）过滤出的块状物质放到乙醇溶液中，并在超声波清洗机中清洗5分钟，去除表面灰尘和油污等。
②将步骤①清洗后的块状物质放入盐酸浓度为35%的溶液中，然后将盛有盐酸溶液的玻璃容器放在300℃的加热台上，并施加机械搅拌，机械搅拌的速率为200r/min，加热过程中每隔13分钟加入一次浓度为35%盐酸溶液，待颗粒互相分离且表面无杂质后，采用滤网进行过滤，得到ZTA陶瓷颗粒。
③将步骤②得到的ZTA陶瓷颗粒放入超声波清洗机中超声清洗5分钟，然后置于温度100℃的干燥箱中干燥8h，即可得到表面纯净的陶瓷颗粒（图2），由图2可以看出，采用上述方法回收的ZTA陶瓷颗粒，表面无金属和杂质残留，且未对颗粒造成损伤。
（3）采用砂型铸造工艺将（1）得到的钢铁材料与（2）得到的陶瓷颗粒复合，制备得到ZTA颗粒增强高铬铸铁基复合材料新磨辊（图3），图9和图10是分别采用新的ZTA颗粒和高铬铸铁制备的复合材料和回收的ZTA颗粒和高铬铸铁制备的复合材料制备的磨辊使用10000h后的表面形貌，从图9和图10可以看出，两者的表面形貌类似，磨损深度均为10mm左右，因此，采用回收的ZTA颗粒和回收的高铬铸铁金属复合，可以得到媲美新产品的无缺陷复合磨辊。
实施例2
一种碳化钨（WC）陶瓷颗粒增强合金钢基复合材料回收及循环利用方法，具体操作方法为：
（1）分离获得钢铁材料，包括如下步骤：
①将报废的WC陶瓷颗粒增强合金钢基复合材料耐磨件切割成小块，置入高温炉内，升温到1600℃待钢基体熔化，由于WC陶瓷颗粒熔点在2800℃以上，因此此时获得的是含WC陶瓷颗粒的合金钢熔体，WC陶瓷颗粒的粒径为6目。
②将孔径为11目的陶瓷网放置于型腔浇口位置处，把①获得的熔体浇入型腔中，待熔体凝固后，型腔中的铸件的成分为合金钢，陶瓷网过滤出来的是表面含有部分合金钢金属的WC颗粒的块状物质。
（2）处理获得表面纯净的陶瓷颗粒，包括如下步骤：
①将（1）过滤出的块状物质放到乙醇溶液中，并在超声波清洗机中清洗4分钟，去除表面灰尘和油污等。
②将步骤①清洗后的块状物质放入盐酸浓度为33%的溶液中，然后将盛有盐酸溶液的陶瓷容器放在350℃的加热台上，并施加机械搅拌，机械搅拌的速率为100r/min，加热过程中每隔13分钟加入一次浓度为33%盐酸溶液，待颗粒互相分离且表面无杂质后，采用滤网进行过滤，得到WC陶瓷颗粒。
③将步骤②得到的WC陶瓷颗粒放入超声波清洗机中超声清洗4分钟，然后置于温度70℃的干燥箱中干燥12h，即可得到表面纯净的陶瓷颗粒，表面没有杂质，形貌类似图2。
（3）采用离心铸造工艺，将（1）得到的钢铁材料与（2）得到的陶瓷颗粒复合，制备得到WC颗粒增强合金钢基复合材料新产品，性能与实施例1类似。
实施例3
一种氧化铝（Al2O3）陶瓷颗粒增强高锰钢基复合材料回收及循环利用方法，具体操作方法为：
（1）分离获得钢铁材料，包括如下步骤：
①将报废的Al2O3陶瓷颗粒增强高锰钢基复合材料耐磨件切割成小块，置入高温炉内，升温到1580℃待钢基体熔化，由于Al2O3陶瓷颗粒熔点在2000℃以上，因此此时获得的是含Al2O3陶瓷颗粒的高锰钢熔体，Al2O3陶瓷颗粒的粒径为200目。
②将孔径为210目的陶瓷网放置于型腔浇口位置处，把①获得的熔体浇入型腔中，待熔体凝固后，型腔中的铸件的成分为高锰钢，陶瓷网过滤出来的是表面含有部分高锰钢金属的Al2O3颗粒的块状物质。
（2）处理获得表面纯净的陶瓷颗粒，包括如下步骤：
①将（1）过滤出的块状物质放到乙醇溶液中，并在超声波清洗机中清洗4分钟，去除表面灰尘和油污等。
②将步骤①清洗后的块状物质放入盐酸浓度为21%的溶液中，然后将盛有盐酸溶液的玻璃容器放在200℃的加热台上，并施加机械搅拌，机械搅拌的速率为150r/min，加热过程中每隔13分钟加入一次浓度为21%盐酸溶液，待颗粒互相分离且表面无杂质后，采用滤网进行过滤，得到Al2O3陶瓷颗粒。
③将步骤②得到的Al2O3陶瓷颗粒放入超声波清洗机中超声清洗6分钟，然后置于温度80℃的干燥箱中干燥9h，即可得到表面纯净的陶瓷颗粒，表面没有杂质，形貌类似图2。
（3）采用金属型铸造工艺，将（1）得到的钢铁材料与（2）得到的陶瓷颗粒复合，制备得到Al2O3颗粒增强高锰钢基复合材料新产品，性能与实施例1类似。
对比例1
本实施例和条件和实施例1相同，不同在于分别使用硝酸、硫酸和王水替代盐酸结果如图
其中，图4为使用硫酸处理的ZTA颗粒表面形貌，图5为使用硝酸处理的ZTA颗粒表面形貌，图6为使用王水处理的ZTA表面形貌；从图中可以看出，采用硫酸对过滤出来的表面含有部分高铬铸铁金属的ZTA颗粒的块状物质进行处理后，高铬铸铁金属仍大部分存留，ZTA颗粒并不能完全分离；采用硝酸处理的块状物质，虽然大部分金属被去除，ZTA颗粒也能分离出来，但颗粒表面存留少量金属，表面光洁度较差；采用王水处理的块状物质，颗粒表面金属完全去除，ZTA颗粒也能完全分离，但颗粒存在被强氧化性物质腐蚀起皮的现象。通过对比可以看出，采用浓度一定的盐酸进行处理（图2），颗粒表面洁净且完全分离开，表面无金属残留，颗粒本身也没有出现被氧化起皮的现象。
对比例2
本实施例和条件和实施例1相同，不同在于：盐酸的浓度为6%、38%，
其中，图7为使用浓度为6%的盐酸处理后的ZTA颗粒表面形貌，图8为使用浓度为38%的盐酸处理后的ZTA颗粒表面形貌；从图中可以看出，采用浓度为6%的盐酸对过滤出来的表面含有部分高铬铸铁金属的ZTA颗粒的块状物质进行处理后，由于盐酸浓度较低，高铬铸铁金属仍大部分存留，ZTA颗粒不能分离出来；采用浓度为38%的盐酸处理的块状物质，ZTA表面金属被去除完全，但会损伤颗粒，使颗粒出现氧化起皮；通过对比可以看出，盐酸浓度过低，起不到分离和处理ZTA颗粒表面金属的作用；盐酸浓度过高，则会造成过腐蚀，使ZTA颗粒表面被氧化。
Claims (9)
1.一种陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将报废的陶瓷/钢铁基复合材料产品在高温炉中重熔，获得含固相陶瓷颗粒的钢铁熔体；将陶瓷网置于型腔浇口位置，把熔体浇入型腔，利用陶瓷网将陶瓷颗粒和钢铁材料分离；
（2）将步骤（1）分离出的陶瓷颗粒放到乙醇溶液中超声清洗；
（3）将步骤（2）清洗后的陶瓷颗粒加入盐酸溶液中，将盛有盐酸溶液的容器进行加热，同时进行机械搅拌；所述盐酸溶液浓度为21~35%；机械搅拌速率100~200r/min；
（4）过滤：将步骤（3）得到的产物采用滤网过滤，得到陶瓷颗粒，所得陶瓷颗粒进行超声清洗，然后置于干燥箱中干燥，即可得到表面纯净的陶瓷颗粒；
（5）采用铸造工艺将（1）得到的钢铁材料与（4）得到的陶瓷颗粒复合，即可获得陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料新产品。
2.根据权利要求1所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料中的陶瓷颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化锆增韧氧化铝、碳化钨、碳化钛中的任意一种，粒径为6~200目。
3.根据权利要求1或2所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料中的钢铁基体为高铬铸铁、合金钢、高锰钢、灰铸铁中的任意一种。
4.根据权利要求3所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：步骤（1）中的重熔温度为1350~1600℃。
5.根据权利要求4所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：步骤（1）中的陶瓷网孔径比所需处理复合材料的陶瓷颗粒粒径大5目以上。
6.根据权利要求5所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：两处超声清洗的时间均至少为4分钟。
7.根据权利要求1或6所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：步骤（3）中加热温度200~350℃，加热过程中每隔10~15分钟重新加入盐酸溶液。
8.根据权利要求7所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：步骤（4）中干燥温度70~100℃，干燥时间8~12h。
9.根据权利要求8所述陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料回收及循环利用方法，其特征在于：步骤（5）中的铸造工艺为砂型铸造、金属型铸造、离心铸造、挤压铸造、压力铸造的任意一种。
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