CN108751188A - 一种石墨提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨提纯方法，包括以下步骤：将石墨和氢氧化钠一同放入坩埚中，并加入去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；将坩埚放入箱式电阻炉中焙烧，自然冷却后，将坩埚里面的石墨倒出至烧杯中，加入去离子水洗涤至中性为止，然后加入盐酸反应一段时间，最后再利用去离子水洗涤至中性，干燥完全后即可得到提纯后的石墨。本发明石墨提纯方法首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应，去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质，生成可溶于水的化合物，经洗涤后从石墨中去除杂质；然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质，方法简单、方便操作，石墨提纯生产效率高，对设备的要求较低，对环境污染小，具有极强的实际推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及石墨化工技术领域，尤其是一种石墨提纯方法。
背景技术
石墨素有“黑金子”的美称，是重要的战略资源，其在国民经济发展以及现代化建设当中具有非常重要的价值。目前我国对石墨的研究仅能满足电子行业以及轻工业的需求，大多集中在加工、采选工艺等环节，技术不够先进，尖端技术行业和国防的需求仍依赖国外大量进口。我国生产的石墨纯度往往较低，属于廉价的初级产品，经济附加值较低，缺乏市场竞争力，而进口的高纯石墨价格昂贵，每年因此而产生的贸易逆差高达上亿元。为了保护不可再生资源，美国、韩国、日本等发达国家已经封锁了自己的石墨矿山，通过进口石墨来扩充储备，而石墨储量丰富的黑龙江省长期以来一直采用粗犷式的资源开采模式，资源开发利用不完善，产学研结合力度低，急需有效提高石墨产业科技含量，促进石墨深加工行业发展。石墨中常常含有SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO等杂质成分，限制其应用。
由石墨提纯得到的高纯石墨性能优异，其具有高纯度、高强度、高密度、高化学稳定性、耐高温、结构致密均匀、导电率高、耐磨性好、自润滑、容易加工等优点，被广泛应用于化工、航天、冶金、电子、机械、核能等领域。高纯石墨在人类现代科技和国防工业产业中起到了支撑作用，在核工业、高能电池、极等领域均需要高纯石墨作为工业生产中所需的加工原料，石墨深加工企业不断增加，与此同时，带来的环境污染问题越来越严重，现有的石墨提纯过程往往采用氢氟酸法，因此会产生大量含氟废水，过量的含氟废水排入水体，会对环境造成危害。因此，急需一种较环保的石墨提纯工艺。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种石墨提纯方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
1）原材料的准备：
①原材料准备：按重量份准备石墨100~200份、氢氧化钠40~80份、足量去离子水、浓度为1mol/L的盐酸40~80份；
②设备及工装准备：坩埚、箱式电阻炉、磁力搅拌器、真空干燥箱；
2）提纯过程如下：
①将阶段1）步骤①准备的石墨和氢氧化钠一同放入坩埚中，并向坩埚中加入100~150份去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；
②将阶段1）步骤①准备的坩埚放入箱式电阻炉中，保持升温速率为10℃/min，直到箱式电阻炉内的温度达到600~800℃，保温2~4h后，然后使箱式电阻炉自然冷却，自然冷却后将坩埚从箱式电阻炉中取出；
③将阶段1）步骤②煅烧后的坩埚里面的石墨倒出至烧杯中，加入去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性为止，然后过滤得到沉淀物；向盛有沉淀物的烧杯中加入阶段1）步骤①准备的份盐酸，然后将烧杯放到磁力搅拌器中进行搅拌，控制反应温度为50~60℃，反应时间为3~4h，然后再利用去离子水洗涤，待洗涤液呈中性为止，将洗涤至中性的石墨放到真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为40~50℃，干燥完全后即可得到高纯石墨。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明石墨提纯方法首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应，去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质，生成可溶于水的化合物，经洗涤后从石墨中去除杂质；然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质，方法简单、方便操作，大大缩短了时间，石墨提纯生产效率高，对设备的要求较低，对环境污染小，具有极强的实际推广价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明石墨提纯工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种石墨提纯方法包括以下步骤：
1）原材料的准备：
①原材料准备：按重量份准备石墨100份、氢氧化钠40份、足量去离子水、浓度为1mol/L的盐酸40份；
②设备及工装准备：坩埚、箱式电阻炉、磁力搅拌器、真空干燥箱；
2）提纯过程如下：
①将阶段1）步骤①准备的石墨和氢氧化钠一同放入坩埚中，并向坩埚中加入100份去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；
②将阶段1）步骤①准备的坩埚放入箱式电阻炉中，保持升温速率为10℃/min，直到箱式电阻炉内的温度达到600℃，保温2h后，然后使箱式电阻炉自然冷却，自然冷却后将坩埚从箱式电阻炉中取出；
③将阶段1）步骤②煅烧后的坩埚里面的石墨倒出至烧杯中，加入去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性为止，然后过滤得到沉淀物；向盛有沉淀物的烧杯中加入阶段1）步骤①准备的份盐酸，然后将烧杯放到磁力搅拌器中进行搅拌，控制反应温度为50℃，反应时间为3h，然后再利用去离子水洗涤，待洗涤液呈中性为止，将洗涤至中性的石墨放到真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为40℃，干燥完全后即可得到高纯石墨。
【实施例2】
一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
1）原材料的准备：
①原材料准备：按重量份准备石墨200份、氢氧化钠80份、足量去离子水、浓度为1mol/L的盐酸80份；
②设备及工装准备：坩埚、箱式电阻炉、磁力搅拌器、真空干燥箱；
2）提纯过程如下：
①将阶段1）步骤①准备的石墨和氢氧化钠一同放入坩埚中，并向坩埚中加入150份去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；
②将阶段1）步骤①准备的坩埚放入箱式电阻炉中，保持升温速率为10℃/min，直到箱式电阻炉内的温度达到800℃，保温4h后，然后使箱式电阻炉自然冷却，自然冷却后将坩埚从箱式电阻炉中取出；
③将阶段1）步骤②煅烧后的坩埚里面的石墨倒出至烧杯中，加入去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性为止，然后过滤得到沉淀物；向盛有沉淀物的烧杯中加入阶段1）步骤①准备的份盐酸，然后将烧杯放到磁力搅拌器中进行搅拌，控制反应温度为60℃，反应时间为4h，然后再利用去离子水洗涤，待洗涤液呈中性为止，将洗涤至中性的石墨放到真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为50℃，干燥完全后即可得到高纯石墨。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种石墨提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
1）原材料的准备：
①原材料准备：按重量份准备石墨100~200份、氢氧化钠40~80份、足量去离子水、浓度为1mol/L的盐酸40~80份；
②设备及工装准备：坩埚、箱式电阻炉、磁力搅拌器、真空干燥箱；
2）提纯过程如下：
①将阶段1）步骤①准备的石墨和氢氧化钠一同放入坩埚中，并向坩埚中加入100~150份去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；
②将阶段1）步骤①准备的坩埚放入箱式电阻炉中，保持升温速率为10℃/min，直到箱式电阻炉内的温度达到600~800℃，保温2~4h后，然后使箱式电阻炉自然冷却，自然冷却后将坩埚从箱式电阻炉中取出；
③将阶段1）步骤②煅烧后的坩埚里面的石墨倒出至烧杯中，加入去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性为止，然后过滤得到沉淀物；向盛有沉淀物的烧杯中加入阶段1）步骤①准备的盐酸，然后将烧杯放到磁力搅拌器中进行搅拌，控制反应温度为50~60℃，反应时间为3~4h，然后再利用去离子水洗涤，待洗涤液呈中性为止，将洗涤至中性的石墨放到真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为40~50℃，干燥完全后即可得到高纯石墨。
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