CN109371248B - 一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法 - Google Patents

一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，首先对废旧黄杂铜进行预处理，然后将预处理后的废旧黄杂铜进行熔炼，待完全熔化后，将熔体温度调整至900～970℃，加入特定组分的除铅剂并搅拌1～3分钟，再保温10～15分钟，形成铅的金属化合物，并且聚渣上浮，之后将熔体升温至980～1030℃精炼、出炉及浇注铸锭。本发明方法的除铅效果好，熔体除铅量随除铅剂加入量增加而增大，其以重量百分比计的熔体中除铅剂加入量与熔体除铅量接近1:1，并且可使熔体中的铅含量最大降低至0.05%左右，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯组织细小均匀，性能改善，铅含量大幅降低，可以作为各个牌号的黄铜合金的生产原料使用，解决废旧黄杂铜的再生利用问题。

Description

一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法
技术领域
本发明属于铜熔体净化及废铜循环再生利用技术领域，具体是一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法。
背景技术
中国是目前世界上最大的铜加工材生产国、贸易国和消费国，但是中国铜资源非常短缺，原料供应与消费需求之间的矛盾日益突出。铜的再生性能良好，相对于原生铜而言，废杂铜作为原料具有节能、环保、经济等优势，因此废杂铜成为铜工业的一个重要原料来源。近几年中国的再生铜产业得到了快速的发展，再生铜产量增长较快。再生铜的主要来源是报废的含铜废件、铜或铜合金生产及机械加工过程中产生的废料、铜渣和熔炼过程中产生的烟尘等。废杂铜经过回收拆解之后，对铜废料进行严格的分类再进行针对性地回收利用。其中高品位纯铜料可以直接利用，返回重新加工，而纯度较低的铜废料可生产再生精铜或直接熔炼成铜合金使用。废旧黄杂铜是废杂铜中量较多的一种，所含主要元素为铜和锌，如果将收购的原料单纯地回收铜，不但回收的铜品位不高，而且锌元素被极大地浪费，因此直接利用废旧黄杂铜原料生产黄铜合金是最经济可行的方法。
废旧黄杂铜原料来源广泛、成分复杂，其中铅普遍存在，且铅含量较高。铅是一种对人体具有极大危害的重金属，随着人们环境保护意识的不断增强，含铅黄铜合金的应用受到国内外各国环保部门的限制，尤其在发达国家受到更为严格的限制，此外，在多元复杂黄铜生产的精炼过程中，杂质元素铅去除困难，这些因素均极大地限制了废旧黄杂铜原料的再生利用。
目前国内研发的熔体除铅技术不多，CN103146939B公开了一种降低铅黄铜中铅含量的方法，添加剂的主要成分是氯化钾、氯化钠、氧化钛、钙镁合金、硼酸、稀土“铈、钇、镧”氧化物，该添加剂与铅能够形成金属化合物，所形成的金属化合物如CaxPby、MgxPby，通过高温物理冶金方法将其作为杂质从熔体中除去，该添加剂中起主要作用的Mg、Ca加入，Mg残留量增多，会降低黄品制品的加工性能，此外，稀土“铈、钇、镧”氧化物的成本较高。CN107058777A公布了一种废旧铋黄铜中Bi、Pb的精炼剂及其制备方法，精炼剂中含有La(镧)、Ce(铈)、Ti(钛)、Zr(锆)、Y(钇)、Ca(钙)、Mg(镁)或Nd(钕)中的任意一种或数种，加入稀土成本较高，Mg、Ca作为单体金属加入高温熔体中烧损厉害，Mg残留量增多，会降低黄品制品的加工性能。CN102251136A公布了废紫铜除铅复合剂及其制造方法，使用石英砂、硼酸钠、钙盐、氯化钠以及粉煤灰，使用时首先要将铅氧化，但是在黄铜中基体元素Zn与氧的结合能力要强于Pb，此法难以去除黄铜中的Pb。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，该方法的除铅效果好，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯组织细小均匀，性能改善，铅含量大幅降低，可以作为各个牌号的黄铜合金的生产原料使用，解决废旧黄杂铜的再生利用问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜破碎成小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的杂物；
(2)称取预处理后的适量废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化；
(3)将熔体温度调整至900～970℃，在熔体的中下部加入除铅剂，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金40～50％、氟化钠20～25％、氟化钙5～10％、硼砂4～8％、冰晶石4～8％、氟硼酸钾10～15％；加入除铅剂后搅拌1～3分钟，再保温10～15分钟，之后将熔体升温至980～1030℃精炼、出炉及浇注铸锭。
本发明针对黄铜再生原料中铅含量较高的问题，提出一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法。该方法首先对废旧黄杂铜进行预处理，然后将预处理后的废旧黄杂铜进行熔炼，待完全熔化后，将熔体温度调整至900～970℃，加入特定组分的除铅剂并搅拌1～3分钟，再保温10～15分钟，形成铅的金属化合物，并且聚渣上浮，之后将熔体升温至980～1030℃精炼、出炉及浇注铸锭。本发明降低废旧黄杂铜中铅含量的方法的除铅效果好，熔体除铅量随除铅剂加入量增加而增大，其以重量百分比计的熔体中除铅剂加入量与熔体除铅量接近1:1，并且可使熔体中的铅含量最大降低至0.05％左右，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯组织细小均匀，性能改善，铅含量大幅降低，可以作为各个牌号的黄铜合金的生产原料使用，解决废旧黄杂铜的再生利用问题。
本发明方法降低废旧黄杂铜中铅含量的原理是：本发明采用的除铅剂中含有钙锌合金，Ca在高温下与Pb发生反应，生成CaPb、Ca2Pb等铅的金属化合物，此外锌是黄铜制品的主元素，钙锌以中间合金的方式加入，可避免烧损，提高除铅效率。从Ca-Pb二元相图可以得出，CaPb化合物的熔点为968℃、密度为7g/cm3，Ca2Pb化合物的密度为4.8g/cm3，均低于黄铜密度8.5g/cm3，因此本发明利用CaPb、Ca2Pb等铅的金属化合物与黄铜熔体的密度差可实现CaPb、Ca2Pb等铅的金属化合物的上浮。本发明采用的除铅剂中同时含有的氟化钠、氟化钙、硼砂、冰晶石等的加入，可使化合物凝渣聚渣并降低渣的粘度，有助于渣的上浮。本发明采用的除铅剂中含有的氟硼酸钾可起到变质处理和细化晶粒的作用，结合CaPb、Ca2Pb等残留脆性相，有利于改善合金组织以及切削性能。
作为优选，步骤(3)中，所述的除铅剂的加入量为熔体重量的0.05～5％。
作为优选，步骤(3)中，所述的钙锌合金中的钙含量为15～25％。该钙锌中间合金中，钙含量为15～25％，余量为锌，在确保除铅效果的同时，可有效避免烧损并减少价格昂贵的钙的用量。
作为优选，步骤(3)中，所述的除铅剂由铜箔包裹后加至所述的熔体的中下部。因除铅剂为粉末状，密度小，以铜箔包裹初铅剂投料，可有效避免除铅剂的烧损，保证除铅效果。
作为优选，步骤(1)中，所述的预分拣后的废旧黄杂铜由破碎机破碎为粒度50mm以下的小块。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明针对黄铜再生原料中铅含量较高的问题，提出一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法。该方法首先对废旧黄杂铜进行预处理，然后将预处理后的废旧黄杂铜进行熔炼，待完全熔化后，将熔体温度调整至900～970℃，加入特定组分的除铅剂并搅拌1～3分钟，再保温10～15分钟，形成铅的金属化合物，并且聚渣上浮，之后将熔体升温至980～1030℃精炼、出炉及浇注铸锭。本发明降低废旧黄杂铜中铅含量的方法的除铅效果好，熔体除铅量随除铅剂加入量增加而增大，其以重量百分比计的熔体中除铅剂加入量与熔体除铅量接近1:1，并且可使熔体中的铅含量最大降低至0.05％左右，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯组织细小均匀，性能改善，铅含量大幅降低，可以作为各个牌号的黄铜合金的生产原料使用，解决废旧黄杂铜的再生利用问题。
附图说明
图1为实施例1处理得到的黄铜铸锭挤压坯的金相照片(×100)；
图2为实施例2处理得到的黄铜铸锭挤压坯的金相照片(×100)；
图3为实施例3处理得到的黄铜铸锭挤压坯的金相照片(×100)；
图4为实施例4处理得到的黄铜铸锭挤压坯的金相照片(×100)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜通过破碎机锻锤破碎为粒度40mm以下的小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的铁、塑料、橡胶等杂物；
(2)称取预处理后的100kg废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化，取样，经直读光谱仪测得Pb含量为3.849％；
(3)将熔体温度调整至965℃，在熔体的中下部加入由铜箔包裹的除铅剂，该除铅剂的加入量为熔体重量的0.3％，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金(含钙20％)40％、氟化钠22％、氟化钙10％、硼砂6％、冰晶石8％、氟硼酸钾14％；加入除铅剂后搅拌2分钟，再保温12分钟，之后将熔体升温至1000℃精炼、出炉及浇注铸锭。经直读光谱仪测得铸锭Pb含量为3.515％，Pb含量下降了0.334％。挤压铸锭得到挤压坯，对挤压坯进行制样，腐蚀后进行高倍组织分析，其金相照片见图1。
实施例2的降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜通过破碎机锻锤破碎为粒度40mm以下的小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的铁、塑料、橡胶等杂物；
(2)称取预处理后的100kg废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化，取样，经直读光谱仪测得Pb含量为3.549％；
(3)将熔体温度调整至950℃，在熔体的中下部加入由铜箔包裹的除铅剂，该除铅剂的加入量为熔体重量的1.0％，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金(含钙15％)45％、氟化钠25％、氟化钙6％、硼砂5％、冰晶石6％、氟硼酸钾13％；加入除铅剂后搅拌1分钟，再保温14分钟，之后将熔体升温至1010℃精炼、出炉及浇注铸锭。经直读光谱仪测得铸锭Pb含量为2.534％，Pb含量下降了1.015％。挤压铸锭得到挤压坯，对挤压坯进行制样，腐蚀后进行高倍组织分析，其金相照片见图2。
实施例3的降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜通过破碎机锻锤破碎为粒度40mm以下的小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的铁、塑料、橡胶等杂物；
(2)称取预处理后的100kg废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化，取样，经直读光谱仪测得Pb含量为2.115％；
(3)将熔体温度调整至940℃，在熔体的中下部加入由铜箔包裹的除铅剂，该除铅剂的加入量为熔体重量的2.5％，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金(含钙22％)50％、氟化钠20％、氟化钙9％、硼砂4％、冰晶石5％、氟硼酸钾12％；加入除铅剂后搅拌2分钟，再保温13分钟，之后将熔体升温至990℃精炼、出炉及浇注铸锭。经直读光谱仪测得铸锭Pb含量为0.035％，Pb含量下降了2.08％。挤压铸锭得到挤压坯，对挤压坯进行制样，腐蚀后进行高倍组织分析，其金相照片见图3。
实施例4的降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜通过破碎机锻锤破碎为粒度40mm以下的小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的铁、塑料、橡胶等杂物；
(2)称取预处理后的100kg废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化，取样，经直读光谱仪测得Pb含量为4.53％；
(3)将熔体温度调整至920℃，在熔体的中下部加入由铜箔包裹的除铅剂，该除铅剂的加入量为熔体重量的3.0％，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金(含钙25％)43％、氟化钠24％、氟化钙8％、硼砂8％、冰晶石7％、氟硼酸钾10％；加入除铅剂后搅拌3分钟，再保温10分钟，之后将熔体升温至995℃精炼、出炉及浇注铸锭。经直读光谱仪测得铸锭Pb含量为1.544％，Pb含量下降了2.986％。挤压铸锭得到挤压坯，对挤压坯进行制样，腐蚀后进行高倍组织分析，其金相照片见图4。
从图1～图4可见，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯组织细小均匀，性能改善。实施例1～实施例4中，处理前后的含Pb量、Pb含量的下降量(即熔体除铅量)、除铅剂的加入量汇总于表1。从表1可见，经本发明方法处理得到的黄铜铸坯铅含量大幅降低，且熔体除铅量随除铅剂加入量增加而增大，其以重量百分比计的熔体中除铅剂加入量与熔体除铅量接近1:1，并且可使熔体中的铅含量最大降低至0.05％左右。经本发明方法处理得到的黄铜铸坯可以作为各个牌号的黄铜合金的生产原料使用，解决废旧黄杂铜的再生利用问题。
表1：处理前后的含Pb量、Pb含量的下降量、除铅剂的加入量
Figure BDA0001890932370000061

Claims (3)

1.一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)废旧黄杂铜的预处理：对废旧黄杂铜进行预分拣，然后将预分拣后的废旧黄杂铜破碎成小块，再先后经磁选、机械筛选、重力分选和人工分选，去除废旧黄杂铜中的杂物；
(2)称取预处理后的适量废旧黄杂铜，加入熔炼炉内熔炼至废旧黄杂铜完全熔化；
(3)将熔体温度调整至900～970℃，在熔体的中下部加入除铅剂，该除铅剂的重量百分比组成包括：钙锌合金40～50％、氟化钠20～25％、氟化钙5～10％、硼砂4～8％、冰晶石4～8％、氟硼酸钾10～15％；加入除铅剂后搅拌1～3分钟，再保温10～15分钟，之后将熔体升温至980～1030℃精炼、出炉及浇注铸锭；其中，所述的除铅剂的加入量为熔体重量的0.05～5％，所述的钙锌合金中的钙含量为15～25％。
2.根据权利要求1所述的一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，其特征在于步骤(3)中，所述的除铅剂由铜箔包裹后加至所述的熔体的中下部。
3.根据权利要求1所述的一种降低废旧黄杂铜中铅含量的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的预分拣后的废旧黄杂铜由破碎机破碎为粒度50mm以下的小块。
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