KR101234053B1 - 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용해된 마그네슘 스크랩에 Al 및 미시메탈을 첨가하여 Ni-Al-미시메탈 3상 합금 또는 이의 클러스터를 형성하고, 이를 형성된 Ni-Al-미시메탈 3상 합금 또는 이의 클러스터를 중력을 이용하여 분리 제거함으로써 니켈의 함량이 감소된 재활용 마그네슘 합금을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용해된 마그네슘 스크랩에 Al 및 미시메탈을 첨가하여 Ni-Al-미시메탈 3상 합금 또는 이의 클러스터를 형성하고, 이를 중력을 이용하여 분리 제거함으로써 니켈의 함량이 감소된 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 자동차 및 3C부품으로 적용되고 있는 마그네슘합금은, 증가하는 환경부하 및 전기자동차의 개발 이슈와 맞물려 그 수요가 크게 증가하고 있다.
마그네슘 합금의 사용량의 증가 추세에 따라 수명이 다하여 폐기되는 제품으로부터 회수되는 스크랩의 발생 잠재력이 증가하고 있으며, 특히 마그네슘 제품이 주로 중력주조법 또는 다이캐스팅(Die casting)법으로 제조됨에 따라 공법특성상 부산물로서 많은 양의 스크랩이 발생된다.
다이캐스팅(Die casting)부품의 제조과정에서 발생하는 탕도(runner) 및 오버플로우(overflow) 등의 고품위 스크랩에 대한 재활용 기술은 이미 상용화되어 있으나, 수명을 다한 자동차 및 전자부품에서 회수된 스크랩에 대한 재활용 기술은 전무한 상태이며, 관련 기술의 개발이 시급하다.
자동차 폐부품 등 저품위 마그네슘 스크랩을 재활용할 경우 최초(primary)잉곳트 대비 70~80%의 가격으로 재활용 지금을 공급할 수 있어 원소재 비용을 직접적으로 절감할 수 있을 뿐만 아니라 매립에 따른 간접비용까지 동시에 절감할 수 있는 장점이 있다. 또한 재활용 지금을 생산하는 과정에서 소요되는 에너지 및 이산화탄소의 발생량은 최초(primary) 잉곳트를 생산하는 과정에 비해 30%이상 감소시킬 수 있으므로, 환경 부하를 줄이고 및 에너지를 절감할 수 있을 것으로 기대된다.
일반적으로 마그네슘 스크랩으로부터 마그네슘 금속을 얻기 위한 리사이클 공정은, 분류된 스크랩을 세척 및 파쇄한 뒤 또는 직접 용해로에서 용융시킨 다음, 불순물 정제 과정을 거쳐 잉고트(ingot)로 주조하는 과정으로 이루어져 있다.
주조용 마그네슘(Mg) 합금은 AM(Mg-Al-Mn) 및 AZ(Mg-Al-Zn)계 합금이 주종을 이루고 있으며, 마그네슘 합금에 있어서의 알루미늄(Al)은 마그네슘의 주조 조직을미세화하여 기계적 성질을 향상시키며, 아연(Zn)은 강도와 주조성을, 그리고 망간(Mn)은 내식성을 향상시키는 효과가 있다. 따라서, 일반적인 마그네슘 합금에는 Al을 6-10%, Zn를 1-3%, 그리고 Mn을 약 0.3%정도 첨가하며, 소량의 지르코늄(Zr)이나 희토류 금속을 첨가하기도 하고, 소량의 철(Fe), 니켈(Ni), 구리(Cu), 실리콘(Si) 등이 불순물로 함유되는 것이 보통이다.
따라서, 회수된 마그네슘 스크랩을 재용해하여 잉곳트를 제조할 경우, 이와 같은 원소들이 혼입되어 재활용 제품의 성능을 크게 저하시키므로, 이러한 원소들의 조성제어를 위한 핵심기술의 개발이 필수적이다. 현재, 저품위 마그네슘 스크랩의 재활용 기술 및 유해 원소 제어 기술은 국내외적으로 기술개발의 초기 단계에 있는 실정이다.
Current Status on the Domestic Recycling of Magnesium, J.of Korean Inst. Of Resources Recycling Vol.20, No. 3, 2011, 3-11
Microstructure Control, Forming Technologies of Mg Alloys and Mg Scrap Recycling, J.of Korean Inst.Of Resources Recycling Vol.20, No.1, 2011, 69-79
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 마그네슘 스크랩을 이용하여 니켈 함량이 저감된 재활용 마그네슘 합금을 제조할 수 있는 새로운 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
(a) 마그네슘 스크랩을 용해시키는 단계;
(b) 상기 용해된 마그네슘 스크랩에 Al, 또는 미시메탈, 또는, Al 과 미시메탈을 첨가하고 교반하여 Ni-Al-미시메탈 3상 합금을 형성하는 단계;
(c) 700℃ 내지 800℃에서 10분 내지 1시간 동안 정치하여 상기(b)단계에서 얻어진 Ni-Al-미시메탈 3상 합금침전물과 부유물을 분리시키는 단계; 및
(d)분리된 부유물로 재활용 마그네슘 합금을 주조하는 단계;를 포함하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 (b)단계에서는 마그네슘 스크랩 100 중량부당 Al 은 1 내지 2 중량부, 미시메탈은 1 내지 2 중량부의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 마그네슘 스크랩이 Al 을 포함하지 않는 경우에는, 상기 (b)단계에서는 Al 과 미시메탈의 질량비 (Al 질량/미시메탈의 질량)은 1 내지 3 이 되도록 Al 과 미시메탈을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 마그네슘 스크랩이 Al 을 포함하는 경우, 상기 (b)단계에서는 상기 마그네슘 스크랩이 포함하는 Al 질량과 미시메탈의 질량비 (Al 질량/미시메탈의 질량)은 1 내지 3 이 되도록 미시메탈만을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 미시메탈은 디디늄계미시메탈(Didymium misch metal), 란타늄계 미시메탈 또는 세륨계 미시메탈(Ce-rich misch metal)인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 (b)단계에서는 1회 교반 후, 10분 내지 30분 정치하고, 다시 교반하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법에 있어서, 상기 (d)단계의 재활용 마그네슘 합금은 Ni 함량이 0.6 중량% 이하인 것을 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마그네슘 합금 내의 니켈을 저감하는 방법은 마그네슘 합금에 Al 및 미시메탈을 첨가함으로써, 종래와 같이 Mg-Ni 용탕을 희석시키거나 진공증류법에 의하지 않으면서도 Mg-Ni 합금 내 불순물로 작용하는 Ni함량을 감소시켜, 저품위 Mg 스크랩을 재활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Mg-Ni 합금에 Al을 첨가한 경우의 광학현미경 조직을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Mg-Ni 합금에 미시메탈, Al를 첨가한 경우의 XRF를 이용한 함량 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Mg-Ni 합금에 미시메탈, Al를 첨가한 경우의 XRF를 이용한 함량 분석 그래프이다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
>
니켈의 융점이 마그네슘과 많이 차이가 나기 때문에 우선 Mg-5wt%Ni 모합금잉곳트를 제조하였다. 5 wt%의 마그네슘 잉곳을 만든 후, 이 잉곳트를 이용하여 도가니에 약 2kg의 Mg-Ni 모합금을 용해한 다음, 니켈의 함량을 낮추기 위해 하기 표 1에 나타난 바와 같이 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 미시메탈(Misch metal, MN)함량을 변화시키면서 첨가하였다.
각각의 시료를 제조하는 과정에서 표 1의 첨가 원소를 투입한 후 약 1분간 교반하였고, 이후 10분간 유지한 다음 다시 1분간 교반하였다. 그 후, 시료 채취를 위해 720℃에서 30분간 유지시킨 후, 도가니 상층부의 용탕 마그네슘을 5cc 만큼 채취하여, 금형에 부어 응고시킴으로써 평균 직경 29 mm, 두께 7 내지 10mm인 디스크 형태의 Mg-Ni 시편을 제조하였다.
| No. | 미시메탈 | Al |
| 실시예 1 | 1.00 | 0.50 |
| 실시예 2 | 1.00 | 1.00 |
| 실시예 3 | 1.00 | 2.00 |
| 비교예 1 | 0.00 | 0.00 |
| 비교예 2 | 0.50 | 0.00 |
| 비교예 3 | 1.00 | 0.00 |
<
실험예
1> 광학현미경 관찰
상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3 에서 제조된 시료 시편을 광학 현미경을 통하여 관찰하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 (a)는 0 중량 % 미시메탈을 첨가한 비교예 1의 경우, (b)는 0.5 중량 % 미시메탈을 첨가한 비교예 2의 경우, (c)는 1.0 중량 % 미시메탈을 첨가한 비교예 3의 경우, (d)는 1.0 중량 % 미시메탈과 2.0 중량 % Al을 첨가한 실시예 3의 경우를 나타낸다.
1.0 중량 % 미시메탈과 2 중량 % Al을 동시에 함유하는 실시예 3의 시료에서 SDAS에 있는 제2상의 분율이 현저히 감소하는 것을 관찰할 수 있다.
<
실험예
2>
XRF
를 이용한
Ni
함량 분석
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 시료 내의 Ni의 함량을 XRF 를 이용하여 분석하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 (a)는 미시메탈 첨가량에 따른 마그네슘 합금 내 Ni 함량의 변화를나타내고, (b)는 1 중량 % 미시메탈을 첨가하고 여기에 Al의 첨가량을 증가시킬 때 Al 의 첨가량이 증가하는데 따른 마그네슘 합금내 Ni함량의 변화를 나타낸다.
미시메탈만 0 내지 1 중량% 첨가한 경우에는 Ni의 함량이 오히려 약간 증가하는 경향을 나타내었으며, 이 후 1 중량 % 미시메탈에 알루미늄을 1 내지 2 중량 % 첨가한 경우에 Ni의 함량이 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있다.
1 중량 % 미시메탈 및 2 중량 % Al을 첨가하였을 때, Ni 함량이 0.521 중량 %로 감소하여 Ni 의 함량이 초기 대비 48%의 감소율을 나타내었다.
Claims (7)
- (a) 마그네슘 스크랩을 용해시키는 단계;
(b) 상기 용해된 마그네슘 스크랩에 Al, 미시메탈, 또는, Al 과 미시메탈을 , 상기 마그네슘 스크랩 100 중량부당 상기 Al 은 1 내지 2 중량부, 상기 미시메탈은 1 내지 2 중량부의 비율로 첨가하고 교반하여 Ni-Al-미시메탈 3상 합금을 형성하는 단계;
(c) 700℃ 내지 800℃에서 10분 내지 1시간 동안 정치하여 상기(b) 단계에서 얻어진 Ni-Al-미시메탈 3상 합금 침전물과 부유물을 분리시키는 단계; 및
(d) 분리된 부유물로 재활용 마그네슘 합금을 주조하는 단계;를 포함하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 마그네슘 스크랩이 Al 을 포함하지 않는 경우,
상기 (b)단계에서는 Al 과 미시메탈의 질량비 (Al 질량/미시메탈의 질량)은 1 내지 3 이 되도록 Al 과 미시메탈을 첨가하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 마그네슘 스크랩이 Al 을 포함하는 경우,
상기 (b)단계에서는 상기 마그네슘 스크랩이 포함하는 Al 질량과 미시메탈의 질량비 (Al 질량/미시메탈의 질량)은 1 내지 3 이 되도록 미시메탈을 첨가하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 미시메탈은 디디늄계미시메탈(Didymium misch metal), 란타늄계 미시메탈 또는 세륨계 미시메탈(Ce-rich misch metal)인 것을 특징으로 하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (b)단계에서는 1회 교반 후, 10분 내지 30분 정치하고, 다시 1회 교반하는 것인 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 (d)단계의 저니켈 재활용 마그네슘 합금은 Ni 함량이 0.6 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 스크랩을 이용한 저니켈 재활용 마그네슘 합금의 제조 방법.
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