CN109457114B - 一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，属于二次金属资源再利用技术领域。本发明将含钛渣、硅物料和添加剂混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；熔炼物料在温度1673 K以上的条件下完全熔化后并恒温熔炼15min以上进行渣金分离得到Ti‑Si合金；将Ti‑Si合金进行分离和提纯，可以同时得到高纯硅、高纯钛和Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2、共晶Ti‑Si合金等高纯Ti‑Si合金，实现了复杂含钛渣资源的清洁再利用。

Description

一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法
技术领域
本发明涉及一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，属于二次金属资源再利用技术领域。
背景技术
我国的钛储量居世界首位，钛资源主要分布在四川的攀西地区，占全国总储量的90%。由于钒钛磁铁矿中的钛在炼铁过程中不易被还原进入铁水，绝大多数的钛进入到高炉渣形成结构和成分复杂的含钛高炉渣。我国每年排放的含钛高炉渣数量巨大，以攀钢为例，每年排放200~300万吨的含钛高炉渣，至今已累计排放约7000万吨。含钛高炉渣是重要的钛资源，但由于含钛高炉渣成分复杂，钛资源品味不高，至今尚未有经济高效的利用办法。大量的矿渣堆积既浪费大量资源也造成环境污染。如何将含钛高炉渣中的钛进行有效的综合利用是目前需要解决的难题，同时钒钛磁铁矿经选矿后得到钒钛磁体精矿和尾矿，其中尾矿中仍然含有约10wt%的TiO2，如何提高选矿尾矿中钛的利用率也是需要解决的问题。
另一方面，钛硅合金因其特殊的性质在国民经济和社会发展中有举足轻重的地位和作用。TiSi2具有低密度、高温抗氧化能力、较好的高温稳定性和较高的高温强度，有望成为高温结构材料。TiSi2还具有较低的电阻率和良好的场发射性能，通常用作栅电极布线、互连线、连接器产品、肖基特二极管和欧姆接触材料，在集成电路接触和互连技术中发挥了重要的作用。Ti-Si共晶合金以其高比强度、高比刚度、耐蚀性好等优越性能，有望发展成高性能、低成本的高温、高强和耐磨等新型铸造钛合金，满足航空发动机压气机零部件、飞机紧固件的使用性能，以及大型薄壁复杂结构钛合金铸件的要求。另外，Ti-Si合金也可用于电池的电极材料。
现有技术中硅还原提取含钛高炉渣中的钛得到的Ti-Si合金杂质多且含量高，Ti-Si合金成分多样。不能有效地利用硅还原高炉渣得到的Ti-Si合金。
发明内容
针对现有技术中含钛高炉渣的问题，本发明提供一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，本发明以含钛渣为原料，制取高纯钛、高纯硅以及Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2、共晶Ti-Si合金等高纯Ti-Si合金，可实现复杂含钛渣资源的清洁再利用。
一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛渣、硅物料和添加剂混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼，其中含钛渣为低钛型高炉渣、中钛型高炉渣、高钛型高炉渣、含钛尾矿或含钛的渣料，硅物料为硅或硅合金，添加剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3的一种或多种；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度1673 K以上的条件下完全熔化后并恒温熔炼15min以上进行渣金分离得到Ti-Si合金；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金进行分离和提纯，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量Si≥84%时，分离得到高纯Si和共晶Ti-Si合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为66.6%≤Si<84%时，分离得到TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为60%≤Si<66.6%时，分离得到TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为48%≤Si<60%时，分离得到Ti5Si4、TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为37.5%≤Si<48%时，分离得到Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为14%≤Si<37.5%时，分离得到Ti5Si3和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为Si＜14%时，分离得到Ti和Ti-Si共晶合金。
所述步骤（1）中低钛型高炉渣中TiO2含量低于10%，中钛型高炉渣中TiO2含量为10%~15%，高钛型高炉渣中TiO2含量高于15%；添加剂的质量占含钛渣物料的0~25%。
所述步骤（3）分离和提纯的方法为真空或非真空条件下进行定向凝固或区域熔炼。
进一步地，所述定向凝固或区域熔炼的温度不低于1673 K，移动速度不低于10 μm/min。
进一步地，所述真空条件时的真空度<10 Pa。
本发明的有益效果：
（1）本发明以含钛渣为原料，制取高纯硅、高纯钛以及Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2、共晶Ti-Si合金等高纯Ti-Si合金，可实现含钛渣资源的清洁再利用；
（2）本发明方法将硅热还原钛渣的产物Ti-Si合金采用定向凝固或区域熔炼的方法进行分离和提纯，并得到高纯硅、高纯钛和Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2、共晶Ti-Si合金等高纯Ti-Si合金；硅还原含钛渣得到的原料Ti-Si合金中的各种杂质通过定向凝固或区域熔炼被富集到产品一端，将杂质富集相切除后可得到高纯金属和高纯合金；
（3）本发明方法中定向凝固或区域熔炼分离后得到的硅可作为硅物料循环使用；
（4）本发明方法具有无废气产生、无碳消耗、环境友好的特点，且本发明方法的成本低、效率高。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣（低钛型高炉渣，低钛型高炉渣中TiO2含量为8 wt%）、工业硅（工业硅纯度为99.6%）和添加剂（添加剂为CaO）混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；其中添加剂（CaO）的质量占含钛高炉渣的6%；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为1773 K条件下完全熔化后并恒温熔炼10h进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为93%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在真空度为0.001Pa的条件下采用定向凝固法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中的摩尔百分数含量为93%，分离得到高纯Si和共晶Ti-Si合金；其中定向凝固的温度为1673K，移动速度为10μm/min；
经检测，高纯Si的纯度为99.99 %，共晶Ti-Si合金的纯度为99.9 %，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为84%；共晶Ti-Si合金主要是TiSi2和硅的混合物，可用于制备电池材料和钛合金，硅可用于制备太阳能电池的原材料或重新作为硅物料循环再利用。
实施例2：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣（中钛型高炉渣，中钛型高炉渣中TiO2含量为13 wt%）、含铁量为3%的硅铁合金和添加剂（添加剂为CaO、SiO2和MgO）混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；其中添加剂（CaO）的质量占含钛渣的6%，添加剂（SiO2）的质量占含钛渣的1%，添加剂（MgO）的质量占含钛渣的0.5%；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为1673K条件下完全熔化后并恒温熔炼45min进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为70%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在真空度为0.0001 Pa条件下采用定向凝固法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为70%，分离得到TiSi2合金和共晶Ti-Si合金；其中定向凝固的温度为1673K，移动速度为70m/min；
经检测，TiSi2合金的纯度为98.6%，共晶Ti-Si合金的纯度为98.9%，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为84%；共晶Ti-Si合金和TiSi2可用于制备电池材料和钛合金的原材料。
实施例3：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣（高钛型高炉渣，高钛型高炉渣中TiO2含量为21 wt%）、硅混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为2273K条件下完全熔化后并恒温熔炼15min进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为47%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在氩气氛围中采用区域熔炼法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为47%，分离得到Ti5Si3合金、Ti5Si4合金、TiSi合金、TiSi2合金和共晶Ti-Si合金；其中区域熔炼的温度为2273K，移动速度为20μm/min；
经检测，Ti5Si3合金的纯度为98.8 %，Ti5Si4合金的纯度为99.2%，TiSi合金的纯度为99.8 %，TiSi2合金的纯度为99.9%，共晶Ti-Si合金的纯度为99.92 %，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为84%，Ti5Si3和Ti5Si4可用于制备高温钛合金材料，TiSi、共晶Ti-Si合金和TiSi2可用于制备电池材料和钛合金的原材料。
实施例4：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将钒钛磁铁矿经选矿后得到的含钛尾矿（TiO2含量为10.5wt%）、钛摩尔百分数含量为78%的Ti-Si合金和添加剂（添加剂为CaO，SiO2和Al2O3）混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；其中添加剂（CaO）的质量占含钛尾矿的14%，添加剂（SiO2）的质量占含钛尾矿的7%，添加剂（Al2O3）的质量占含钛尾矿的4%；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为2073K条件下完全熔化后并恒温熔炼15min进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为16%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在真空度为10Pa条件下采用定向凝固法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为16%，分离得到Ti5Si3合金和共晶Ti-Si合金；其中定向凝固的温度为1773K，移动速度为15μm/min；
经检测，Ti5Si3合金的纯度为98.8 %，共晶Ti-Si合金的纯度为99.9%，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为14%，Ti5Si3可用于制备高温钛合金材料，共晶Ti-Si合金可用于制备钛合金的原材料。
实施例5：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣（高钛型高炉渣，高钛型高炉渣中TiO2含量为21%）和硅摩尔百分数含量为19%的Ti-Si合金混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为1973K条件下完全熔化后并恒温熔炼7h进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为10%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在氩气氛围下采用区域熔炼法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为10%，分离得到Ti和共晶Ti-Si合金；其中区域熔炼的温度为1793K，移动速度为30μm/min；
经检测，Ti的纯度为96.1%，共晶Ti-Si合金的纯度为99.4%，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为14%，共晶Ti-Si合金可用于制备钛合金的原材料。
实施例6：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将钒钛磁铁矿经选矿后得到的含钛尾矿（TiO2含量为10.5 wt%）、工业硅（工业硅的纯度为98.6%）和添加剂（CaO和SiO2）混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；其中添加剂（CaO）的质量占含钛尾矿的15%，添加剂（SiO2）的质量占含钛尾矿的6%；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为1873K条件下完全熔化后并恒温熔炼2h进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为61%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在氩气氛围下采用定向凝固法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为61%，分离得到TiSi、TiSi2和共晶Ti-Si合金；其中区域熔炼的温度为1823K，移动速度为10μm/min；
经检测，TiSi合金的纯度为99.9 %，TiSi2合金的纯度为99.8%，共晶Ti-Si合金的纯度为99.9%，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为84%，TiSi、共晶Ti-Si合金和TiSi2可用于制备电池材料和钛合金的原材料。
实施例7：一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣（高钛型高炉渣，高钛型高炉渣中TiO2含量为21%）、工业硅（工业硅的纯度为98.6%）和添加剂（CaO和MgO）混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼；其中添加剂（CaO）的质量占含钛渣的15%，添加剂（MgO）的质量占含钛渣的2%；
（2）步骤（1）熔炼物料在温度为1973K条件下完全熔化后并恒温熔炼1h进行渣金分离得到Ti-Si合金；经检测，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为58%；
（3）将步骤（2）的Ti-Si合金在氩气氛围下采用区域熔炼法进行分离和提纯，由于Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为58%，分离得到Ti5Si4、TiSi、TiSi2和共晶Ti-Si合金；其中区域熔炼的温度为1973K，移动速度为30μm/min；
经检测，Ti5Si4合金的纯度为98.9%，TiSi合金的纯度为99.2 %，TiSi2合金的纯度为99.8%，共晶Ti-Si合金的纯度为99.64 %，其中共晶Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为84%，Ti5Si4可用于制备高温钛合金材料，TiSi、共晶Ti-Si合金和TiSi2可用于制备电池材料和钛合金的原材料。

Claims (4)

1.一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将含钛渣、硅物料和添加剂混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼，其中含钛渣为低钛型高炉渣、中钛型高炉渣、高钛型高炉渣或含钛尾矿，硅物料为硅或硅合金，添加剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3的一种或多种；低钛型高炉渣中TiO2含量低于10％，中钛型高炉渣中TiO2含量为10％～15％，高钛型高炉渣中TiO2含量高于15％；添加剂的质量占熔炼物料的0～25％；
(2)步骤(1)熔炼物料在温度1673K以上的条件下完全熔化后并恒温熔炼15min以上进行渣金分离得到Ti-Si合金；
(3)将步骤(2)的Ti-Si合金进行分离和提纯，Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量Si≥84％时，分离得到高纯Si和共晶Ti-Si合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为66.6％≤Si<84％时，分离得到TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为60％≤Si<66.6％时，分离得到TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为48％≤Si<60％时，分离得到Ti5Si4、TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为37.5％≤Si<48％时，分离得到Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi、TiSi2和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为14％≤Si<37.5％时，分离得到Ti5Si3和Ti-Si共晶合金；Ti-Si合金中Si的摩尔百分数含量为Si＜14％时，分离得到Ti和Ti-Si共晶合金。
2.根据权利要求1所述利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，其特征在于：步骤(3)分离和提纯的方法为真空或非真空条件下进行定向凝固或区域熔炼。
3.根据权利要求2所述利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，其特征在于：定向凝固或区域熔炼的移动速度不低于10μm/min。
4.根据权利要求2所述利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，其特征在于：真空条件时的真空度<10Pa。
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