JP2008081325A - ジルコニア微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】安定化剤としてイットリアを2〜4モル%、結晶子径が34〜40nm、塩素含有量が0.03〜0.06重量%、アルミナ含有量が0.05〜0.70重量%、BET比表面積が10〜20m2/g、平均粒径が0.4〜0.6μmであるジルコニア微粉末を用いる。該微粉末は、ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる反応率が98%以上の水和ジルコニアゾルに、イットリウム化合物を添加、900〜1100℃の範囲で仮焼し、アルミナと塩素化合物をアルミナ含有量が0.05〜0.7重量%、塩素含有量が0.03〜0.06重量%の範囲になるようにそれぞれ添加し湿式粉砕して得る。
【選択図】なし。
Description
BET比表面積が10m2/g以上、塩素含有量が0.035%以下の高比表面積のジルコニア粉末が開示されている。(特許文献2参照)このジルコニア粉末は、塩素濃度が低いため焼結した際の密度低下や色むらが発生しないものであるが、高密度化する焼結温度が1450℃と高い上、成形し焼結させて得られるジルコニア焼結体が劣化しやすく、上記のとおり、品質信頼性の低いものであった。
1)安定化剤としてイットリアを2〜4モル%、結晶子径が34〜40nm、塩素含有量が0.03〜0.06重量%、アルミナ含有量が0.05〜0.70重量%、BET比表面積が10〜20m2/g、平均粒径が0.4〜0.6μmであるジルコニア微粉末。
2)塩素含有量が0.04〜0.05重量%である上記1)記載のジルコニア微粉末。
3)単斜晶率が25%以下である上記1)乃至2)に記載のジルコニア微粉末。
4)ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる反応率が98%以上の水和ジルコニアゾルに、安定化剤の原料としてイットリウム化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加して乾燥させ、900〜1100℃の範囲で仮焼してジルコニア粉末を得、次いで該ジルコニア粉末にアルミナと塩素化合物を、アルミナ含有量が0.05〜0.70重量%、塩素含有量が0.03〜0.06重量%の範囲になるようにそれぞれ添加し、平均粒径が0.4〜0.6μmの範囲になるまで湿式粉砕することを特徴とする上記1)乃至3)記載のジルコニア微粉末の製造方法。
5)上記1)乃至3)記載のジルコニア微粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア顆粒、
からなるものである。
2モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液4リットルに2モル/リットルのアンモニア水4.8リットルを混合し、蒸留水を加えてジルコニア換算濃度0.8モル/リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で200時間行った。この水和ジルコニアゾル含有液0.1リットルを2モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液2リットルに添加し、蒸留水を加えて0.4モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液10リットルを調製した。この反応液を撹拌しながら、煮沸温度で200時間、加水分解反応をおこなった。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は99%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾルに塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、985℃の温度で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、BET比表面積が7m2/gのアルミナ粉末を0.30重量%、塩化アルミニウムを塩素含有量として0.03%添加し(全アルミナ含有量=0.31%)、さらに蒸留水を加えてジルコニア濃度45重量%のスラリーにした。このスラリーを直径10mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで30時間粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
塩化アルミニウムを、塩酸を塩素含有量として0.03%添加した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
実施例1の水和ジルコニアゾルに蒸留水を加えて、ジルコニア換算濃度0.3モル/リットルの溶液を調製した。これを出発溶液に用いて、溶液の5体積%を反応槽から間欠的に排出し、かつ、溶液の体積が一定に保たれるように、その排出量と同量の0.3モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を30分毎に反応槽に供給しながら煮沸温度で加水分解反応を200時間行った。反応槽から排出された水和ジルコニアゾルの反応率は99%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾルを限外濾過膜で水洗処理したあとに、塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、975℃の温度で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、アルミナゾルをアルミナ含有量として0.25重量%、塩化アルミニウムを塩素含有量として0.05%添加し(全アルミナ含有量=0.27%)、さらに蒸留水を加えてジルコニア濃度45重量%のスラリーにした。このスラリーを直径10mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで30時間粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
アルミナゾルをアルミナ含有量として0.17重量%、塩化アルミニウムの代りに塩酸を塩素含有量として0.04%添加した以外は、実施例3と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
実施例4で得られたジルコニア微粉末を水に分散させてスラリー濃度50%のジルコニアスラリーを得、このスラリーに増粘剤を添加して粘度調整を行ったあとに噴霧造粒を実施した。得られたジルコニア顆粒の平均粒径が58μm、軽装嵩密度が1.28g/cm3であった。
0.38モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を調製して、還流器付きフラスコ中で加水分解反応を煮沸温度で210時間行った。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は89%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾル含有液に塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、1030℃の温度で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、BET比表面積が7m2/gのアルミナ粉末を0.30重量%添加し、蒸留水を加えてジルコニア濃度40重量%のスラリーにした。このスラリーを直径10mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで30時間粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
BET比表面積が7m2/gのアルミナ粉末の代りに、塩酸を塩素含有量として0.03%になるように添加した以外は、比較例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
仮焼温度を900℃に設定した以外は、比較例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
仮焼粉を水洗処理したあとに、BET比表面積が7m2/gのアルミナ粉末を0.30重量%、塩化アンモニウムを塩素含有量として0.1%添加した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。
Claims (5)
- 安定化剤としてイットリアを2〜4モル%、結晶子径が34〜40nm、塩素含有量が0.03〜0.06重量%、アルミナ含有量が0.05〜0.70重量%、BET比表面積が10〜20m2/g、平均粒径が0.4〜0.6μmであるジルコニア微粉末。
- 塩素含有量が0.04〜0.05重量%である請求項1記載のジルコニア微粉末。
- 単斜晶率が25%以下である請求項1乃至2に記載のジルコニア微粉末。
- ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる反応率が98%以上の水和ジルコニアゾルに、安定化剤の原料としてイットリウム化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加して乾燥させ、900〜1100℃の範囲で仮焼してジルコニア粉末を得、次いで該ジルコニア粉末にアルミナと塩素化合物を、アルミナ含有量が0.05〜0.70重量%、塩素含有量が0.03〜0.06重量%の範囲になるようにそれぞれ添加し、平均粒径が0.4〜0.6μmの範囲になるまで湿式粉砕することを特徴とする請求項1乃至3記載のジルコニア微粉末の製造方法。
- 請求項1乃至3記載のジルコニア微粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア顆粒。
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