JP7077552B2 - ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
上記式において、κはシェーラー定数(κ=1)、λは測定X線の波長(CuKα線を線源とした場合、λ=1.541862Å)、βはメインXRDピークの半値幅(°)、及びθはメインXRDピークのブラッグ角である。
上記式において、fmはXRDパターンから求められる単斜相率である。
全光線透過率は、濁度計(装置名:NDH2000、日本電色社製)を用い、D65光源を使用して、JIS K 7361に準拠した方法によって測定した。
曲げ試験は、JIS R 1601『ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法』に基づき3点曲げ試験により測定した。測定は10回行い、その平均値をもって3点曲げ強度とした。測定は、幅4mm、厚さ3mmの柱形状の焼結体試料を用い、支点間距離30mmとして実施した。
JIS R 1634(ファインセラミックスの焼結体密度・開気孔率の測定方法)に準拠した測定法により焼結体の実測密度を測定した。理論密度に対する実測密度の割合から相対密度を求めた。
上記の式において、ρ0は理論密度(g/cm3)、AはAl2O3の含有量(重量%)、ρAはAl2O3の理論密度(3.99g/cm3)、及び、ρXはXmol%イットリア含有ジルコニア焼結体の理論密度(g/cm3)である。
焼結体試料の平均結晶粒径は、電解放出形走査型電子顕微鏡(FESEM)により得られたSEM写真からプラニメトリック法により求めた。すなわち、鏡面研磨した焼結体試料を熱エッチングし、これを電解放出形走査型電子顕微鏡(装置名:JSM-T220、日本電子社製)を用いて観察した。得られたSEM写真からプラニメトリック法により平均結晶粒径を算出した。
最大頻度の測定は、FE-SEM/EDS(装置名:JSM-7600F、日本電子社製)を使用し、次のようにして行った。焼結体の表面を24000倍でSEM観察し、SEM観察図を得た。得られたSEM観察図の40000点のEDSスペクトルを測定し、ジルコニウム及びイットリウムの特性X線の強度を定量分析することで、ジルコニウム濃度に対するイットリウム濃度(Y/Zr比)を求めた。イットリウム濃度分布はY/Zr比が0.25%を超える範囲において0.5%毎の範囲に区切り、各イットリウム濃度の範囲における頻度をプロットした。
一般的なX線回折装置(装置名:X‘Pert PRO MPD、スペクトリス社製)を使用し、焼結体試料のXRD測定を行った。XRD測定条件を以下に示す。得られたXRDパターンをRIETAN-2000を使用してRietveld解析し、焼結体試料の結晶相を同定した。
線源 : CuKα線(λ=0.1541862nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 1°/分
ステップ幅 : 0.02°
発散スリット : 0.5deg
散乱スリット : 0.5deg
受光スリット : 0.3mm
測定範囲 : 2θ=10°~140°
ジルコニア粉末の平均粒子径は、マイクロトラック粒度分布計(装置名:9320-HRA、Honeywell社製)を用いて測定した。
粉末組成物の結晶子径は、メインXRDピークから、以下の式を用いて求めた。
上記式において、κはシェーラー定数(κ=1)、λは測定X線の波長(CuKα線を線源とした場合、λ=1.541862Å)、βはメインXRDピークの半値幅(°)、及びθはメインXRDピークのブラッグ角である。
粉末組成物の結晶相のXRDパターンからT+C相率を以下の式により算出した。
上記式において、fmは単斜相率である。
造粒粉末の平均粒径は、ふるい分け試験方法によって求めた。
(低イットリア粉末)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が2.5mol%になるようにイットリアを水和ジルコニアゾルに添加した後、乾燥及び仮焼して、イットリア含有ジルコニア仮焼粉末を得た。仮焼条件は、大気中、1160℃で2時間とした。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗した後に、乾燥することで2.5mol%イットリア含有ジルコニア粉末を得た。
(高イットリア粉末)
イットリア濃度が5.5mol%になるようにイットリアを水和ジルコニアゾルに添加したこと以外は同様な方法により、アルミナを0.05重量%含む5.5mol%イットリア含有ジルコニア粉末を得、これを本実施例の高イットリア粉末とした。
得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が10.1m2/g及び平均粒子径が0.40μmであった。
粉砕混合後の、低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを50重量%:50重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は、平均粒径が44μm及び軽装嵩密度が1.28g/cm3であった。本実施例の粉末組成物の評価結果を表1に示した。
得られた粉末顆粒を19.6MPaの一軸プレスで成形した後、196MPaの冷間静水圧プレス(以下、「CIP」ともいう。)処理により成形して成形体を得た。得られた成形体を、大気雰囲気中、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持時間2時間で常圧焼結することにより、イットリア含有量が4.0mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。
実施例1で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1500℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でイットリア含有量が4.0mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表2に示した。
実施例1で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1550℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でイットリア含有量が4.0mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。
実施例1で得られた粉末組成物を使用し、実施例1と同様な方法で成形体を得、これを仮焼温度1000℃で仮焼し、仮焼体を得た。
(低イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で低イットリア粉末を得た。得られた低イットリア粉末は、イットリア含有量が2.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が11.2m2/g及び平均粒子径が0.41μmであった。
(高イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で高イットリア粉末を得た。得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が10.1m2/g及び平均粒子径が0.42μmであった。
(粉末組成物)
粉砕混合後の、低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを55重量%:45重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は平均粒径が46μm及び軽装嵩密度が1.29g/cm3であった。本実施例の粉末組成物の評価結果を表3に示した。
実施例1と同様の方法で成形体及び焼結体を得た。イットリア含有量が3.85mol%である本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表4に示した。
実施例5で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1500℃とする以外は実施例4と同様の方法でイットリア含有量が3.85mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表4に示した。
実施例5で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1550℃とする以外は実施例4と同様の方法でイットリア含有量が3.85mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表4に示した。
(低イットリア粉末)
イットリア濃度が3.0mol%になるようにイットリアを水和ジルコニアゾルに添加したこと、仮焼温度を1100℃としたこと、及び、ボールミルの混合時間を16時間としたこと以外は実施例1と同様の方法で低イットリア粉末を得た。得られた低イットリア粉末は、イットリア含有量が3.0mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が13.1m2/g及び平均粒子径が0.40μmであった。
(高イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で、高イットリア粉末を得た。得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が10.1m2/g及び平均粒子径が0.41μmであった。
(粉末組成物)
粉砕混合後の低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを60重量%:40重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は、平均粒径が43μm及び軽装嵩密度が1.27g/cm3であった。本実施例の粉末組成物の評価結果を表5に示した。
実施例1と同様の方法でイットリア含有量が4.0mol%である成形体及び焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表6に示した。
実施例8で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1500℃としたこと以外は実施例7と同様の方法でイットリア含有量が4.0mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表6に示した。
実施例8で得られた粉末組成物を使用し、焼焼結温度を1550℃としたこと以外は実施例8と同様の方法でイットリア含有量が4.0mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表6に示した。
(低イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で低イットリア粉末を得た。得られた低イットリア粉末は、イットリア含有量が2.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が11.2m2/g及び平均粒子径が0.39μmであった。
(高イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で高イットリア粉末を得た。得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が10.1m2/g及び平均粒子径が0.40μmであった。
(粉末組成物)
粉砕混合後の低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを45重量%:55重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は平均粒径が42μm及び軽装嵩密度が1.27g/cm3であった。本実施例の粉末組成物の評価結果を表7に示した。
実施例1と同様の方法でイットリア含有量が4.15mol%である成形体及び焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表8に示した。
実施例11で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1500℃とする以外は実施例11と同様の方法でイットリア含有量が4.15mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表8に示した。
実施例11で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1550℃とする以外は実施例11と同様の方法でイットリア含有量が4.15mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表8に示した。
(低イットリア粉末)
実施例8と同様の方法で低イットリア粉末を得た。得られた低イットリア粉末は、イットリア含有量が3.0mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が13.0m2/g及び平均粒子径が0.40μmであった。
(高イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で高イットリア粉末を得た。得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が10.0m2/g及び平均粒子径が0.41μmであった。
(粉末組成物)
粉砕混合後の、低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを40重量%:60重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は平均粒径が45μm及び軽装嵩密度が1.29g/cm3であった。本実施例の粉末組成物の評価結果を表9に示した。
実施例1と同様の方法でイットリア含有量が4.5mol%である成形体及び焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表10に示した。
実施例14で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1500℃としたこと以外は実施例14と同様の方法でイットリア含有量が4.5mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表10に示した。
実施例11で得られた粉末組成物を使用し、焼結温度を1550℃としたこと以外は実施例14と同様の方法でイットリア含有量が4.5mol%である本実施例のジルコニア焼結体を得た。本実施例のジルコニア焼結体の評価結果を表10に示した。
(低イットリア粉末)
実施例8と同様の方法で、低イットリア粉末を得た。得られた低イットリア粉末は、イットリア含有量が3.0mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が12.9m2/g及び平均粒子径が0.42μmであった。
(高イットリア粉末)
実施例1と同様の方法で、高イットリア粉末を得た。得られた高イットリア粉末は、イットリア含有量が5.5mol%、アルミナ含有量が0.05重量%、BET比表面積が9.9m2/g及び平均粒子径が0.43μmであった。
(粉末組成物)
粉砕混合後の、低イットリア粉末のスラリー及び高イットリア粉末のスラリーを10重量%:90重量%の割合で混合し、十分撹拌することで、本実施例の粉末組成物を含むスラリーを得た。粉末組成物を含むスラリーに有機バインダーを3重量%添加した後、これを噴霧乾燥して造粒粉末とした。造粒粉末は平均粒径が43μm及び軽装嵩密度が1.28g/cm3であった。本比較例の粉末組成物の評価結果を表11に示した。
実施例1と同様の方法でイットリア含有量が5.25mol%である成形体及び焼結体を得た。本比較例の焼結体の3点曲げ強度は613MPaであり、歯科用用途で必要とされる曲げ強度を有しておらず、イットリア含有量が5.2mol%を超えたジルコニア焼結体では、機械的強度が低くなることが確認できた。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が4.0mol%になるようにイットリアを水和ジルコニアゾルに添加したこと以外は実施例1の低イットリア粉末と同様な方法でジルコニア粉末を得、これを本比較例のジルコニア粉末とした。
Claims (5)
- イットリア含有量が2mol%以上4mol%以下である第一のジルコニア粉末と、イットリア含有量が4mol%を超え6mol%以下である第二のジルコニア粉末とを含み、イットリア含有量が3mol%を超え5.2mol%以下であり、かつ、BET比表面積が5m2/g以上17m2/g未満である粉末組成物を成形し成形体を得る成形工程、及び、該成形体を大気雰囲気で焼結して焼結体を得る焼結工程、を有することを特徴とするジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記粉末組成物が、アルミナを含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記第一のジルコニア粉末と、第二のジルコニア粉末の重量割合が、35重量%:65重量%から65重量%:35重量%である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記第一のジルコニア粉末のイットリア含有量が2mol%以上3.5mol%以下であり、かつ、前記第二のジルコニア粉末のイットリア含有量が4.5mol%以上5.7mol%以下である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記焼結工程における焼結温度が1400℃以上1600℃以下である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の製造方法。
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