JP7472956B2 - 粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 2mol%以上8mol%以下の安定化元素及び50ppm以下のチタン(Ti)を含み、なおかつ、活性化エネルギーが225kJ/mol以上300kJ/mol以下である、ジルコニアの粉末。
[2] 前記安定化元素が、イットリウム、カルシウム及びマグネシウムの群から選ばれる1以上である、上記[1]に記載の粉末。
[3] 塩素を含む、上記[1]又は[2]に記載の粉末。
[4] 塩素含有量が100ppm以上500ppm以下である、上記[3]に記載の粉末。
[5] BET比表面積が6m2/g以上、15m2/g以下、である上記[1]乃至[4]のいずれかひとつに記載の粉末。
[6] 一次粒子径が80nm以上、150nm以下、である上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載の粉末。
[7] アクチノイド元素を含む、上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載の粉末。
[8] ジルコニウム源及び安定化元素源を含む原料溶液のpHを3.5以上5.5以下とする工程、該原料溶液を加熱しジルコニアゾル溶液を得る工程、該ジルコニア溶液とアルカリ溶液を混合して共沈物を得る工程、及び、該共沈物を熱処理する工程、を有することを特徴とする、上記[1]乃至[7]のいずれかひとつに記載のジルコニアの粉末の製造方法。
[9] 前記原料溶液が、塩化アンモニウムを含む上記[8]に記載の製造方法。
[10] 上記[1]乃至[7]のいずれかひとつに記載の粉末を使用する仮焼体の製造方法。
[11] 上記[1]乃至[7]のいずれかひとつに記載の粉末を使用する焼結体の製造方法。
測定試料 : 縦4mm×横4mm×長さ5mmの直方体形状の成形体
昇温・降温雰囲気 : 大気雰囲気
昇温速度 : 5℃/分
最高到達温度 : ~1500℃
試料長の測定間隔 : △T=5℃間隔
降温速度 : 5℃/分
測定試料の昇温及び降温は一般的な熱膨張計(例えば、TD5020SE、NETZSCH製)を使用して行えばよい。
測定試料は、本実施形態の粉末を1.25±0.01g秤量し、これを成形圧20MPaで一軸加圧成形した後に200MPaで冷間静水圧プレス処理(以下、「CIP処理」ともいう。)し、縦4mm×横4mm×長さ5mmの直方体形状の成形体とし、これを大気雰囲気、500℃、1時間で焼成すればよい。
+Im(11-1)+It(111)+Ic(111)]×100
上式において、fmは単斜晶率(%)、Im(111)及びIm(11-1)は、それぞれ、単斜晶ジルコニアの(111)面及び(11-1)面に相当するXRDピークの面積強度、It(111)は正方晶ジルコニアの(111)面に相当するXRDピークの面積強度、並びにIc(111)は立方晶ジルコニアの(111)面に相当するXRDピークの面積強度である。
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 4°/分
ステップ幅 : 0.02°
測定範囲 : 2θ=26°~33°
仮焼雰囲気 : 大気雰囲気
仮焼温度 : 800℃以上1200℃未満
焼結方法 : 常圧焼結
焼結雰囲気 : 大気雰囲気
焼結温度 : 1200℃以上又は1350℃以上、かつ、
1600℃以下又は1550℃以下
加熱温度 :120℃以上250℃以下
加熱時間 :30分以上100時間以下
加熱状態 :撹拌状態又は静置状態、好ましくは撹拌状態
熱処理雰囲気 : 大気雰囲気
熱処理温度 : 800℃以上又は900℃以上、かつ、
1100℃以下又は1050℃以下
熱処理時間 : 30分以上又は1時間以上、かつ、
24時間以下又は12時間以下
粉末を1.25±0.01g秤量し、これを成形圧20MPaで一軸加圧成形した後に200MPaでCIP処理し、縦4mm×横4mm×長さ5mmの直方体形状の成形体とし、これを大気雰囲気、500℃、1時間で焼成し、測定試料とした。
昇温・降温雰囲気 : 大気雰囲気
昇温速度 : 5℃/分
最高到達温度 : ~1500℃
試料長の測定間隔 : △T=5℃間隔
降温速度 : 5℃/分
一般的な比表面積自動測定装置(装置名:Tristar3000、Micromeritics社製)、及び吸着ガスとして窒素を使用し、粉末試料のBET比表面積を測定した。測定に先立ち、粉末試料は大気雰囲気、550℃で30分間の脱気処理を施し、前処理とした。
一般的なX線回折装置(装置名:MiniFlex600、リガク社製)を使用し、粉末試料のXRDパターンを得た。XRD測定の条件は以下のとおりである。
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 1°/分
ステップ幅 : 0.02°
測定範囲 : 2θ=26°~33°
透過型電子顕微鏡を用いて得られたTEM観察図より、300個の粒子を抽出した。抽出した粒子を画像解析ソフト(ソフト名:ImageJ)で解析することで、各粒子の円相当径を求め、その平均値をもって平均一次粒子径とした。
マイクロトラック粒度分布計(装置名:MT3300EXII、マイクロトラック・ベル社製)のHRAモードにより、粉末の体積粒子径分布曲線を、メジアン径(D50)を測定し、これを平均二次粒子径とした。測定に先立ち、粉末を大気雰囲気、550℃で熱処理した後、純水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させ、緩慢凝集を取り除いた。
走査型蛍光X線分析装置(装置名:ZSX PrimusIV、リガク製)を使用し、検量線法によって、粉末の塩素量を求めた。
全光線透過率は、ヘーズメータ(装置名:NDH4000、日本電色社製)を用い、D65光源を使用して、JIS K 7361-1に準拠した方法によって測定した。
曲げ強度は、JIS R1601に準じた三点曲げ試験で測定した。測定は、支点間距離30mmで、幅4mm、厚さ3mmの柱形状の焼結体試料を使用して行い、10回測定した平均値をもって曲げ強度とした。
焼結体試料を140℃の熱水中に24時間浸漬させることで、劣化試験を行った。劣化試験後の焼結体試料を切断し、その断面をSEM観察した。SEM観察において焼結体表面に確認された多数のクラックを含む組織を劣化層とみなし、該劣化層の厚みを測定した。
実施例1
ジルコンサンドを水酸化ナトリウム水溶液で溶融後、塩酸で分解し、オキシ塩化ジルコニウム溶液を得た。塩化アンモニウム、塩化イットリウム純水及び得られたオキシ塩化ジルコニウムを混合し、オキシ塩化ジルコニウム濃度0.3mol/L、塩化アンモニウム濃度0.5mol/L及び塩化イットリウム濃度0.0064mol/Lである原料水溶液を得た。原料水溶液のpHが4.5±0.5となるようにpHを測定しながら、該原料水溶液を撹拌しながら、これにアンモニア濃度0.1mol/Lのアンモニア水(NH4OH)を滴下した。アンモニア水の滴下後の原料水溶液を130℃で50時間加熱することでジルコニアゾルを生成させ、ジルコニアゾル溶液を得た。得られたジルコニアゾル溶液に液にアンモニア濃度0.1mol/Lのアンモニア水を添加することで共沈物を得た。アンモニア水の添加は、反応液を撹拌しながら、なおかつ、反応液のpHが5~6となる様に添加速度を適宜調整しながら行った。得られた共沈物を濾過、水洗及び乾燥させ、乾燥粉末を得た。次いで、大気雰囲気、1010℃で2時間、乾燥粉末を熱処理した。
原料水溶液の塩化イットリウム濃度を0.0114mol/Lとしたこと、及び、仮焼熱処理温度を1050℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で本実施例の粉末及び焼結体を得た。
仮焼温度を1050℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で熱処理して得られた粉末(粉末1)、実施例3と同様な方法で熱処理して得られた粉末(粉末2)を、仮焼粉末1:仮焼粉末2が49:51(質量比)となるように混合して混合粉末を得た。得られた混合粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の粉末を得た。
熱処理温度を1100℃としたこと、並びに、該熱処理後の粉末、0.24質量%のアルミナ粉末及び純水を混合して、固形分濃度50質量%のスラリーをボールミルで処理した以外は実施例1と同様の方法で本実施例の粉末を得た。
市販の3mol%イットリウム含有ジルコニア粉末(製品名:TZ-3YSB-E、東ソー社製)を本比較例の粉末とした。
市販の3mol%イットリウム含有ジルコニア粉末(製品名:TZ-3YS、東ソー社製)に、チタン含有量が45ppmとなるようにチタニア(TiO2)を混合した。
アクリルバインダーを使用せずに噴霧乾燥したこと以外は、実施例1と同様な方法で、実施例5の粉末を得た。本実施例の粉末は、活性化エネルギーが280kJ/mol、BET比表面積が11.2m2/g、平均一次粒子径が115nm、平均二次粒子径が0.44μm、及び、単斜晶率が6%であり、組成及びこれらの物性は、バインダーの影響を受けないことが確認できた。
実施例9乃至13、並びに、比較例3及び4
実施例1乃至4及び8、並びに、比較例で得られた粉末を、それぞれ、金型プレスにより成形圧力20MPaで成形した後に、200MPaの成形圧力で静水圧プレスして成形体を得た。この成形体を50℃/時間の速度で昇温して1000℃で2時間仮焼して仮焼体を得た。その後、600℃/時間の速度で昇温して以下に示す焼結温度で2時間焼成して焼結体を得た。
Claims (11)
- 2mol%以上8mol%以下の安定化元素及び50ppm以下のチタン(Ti)を含み、なおかつ、活性化エネルギーが225kJ/mol以上300kJ/mol以下、塩素含有量が100ppm以上500ppm以下、BET比表面積が6m 2 /g以上、15m 2 /g以下である、ジルコニアの粉末。
- 前記安定化元素が、イットリウム、カルシウム及びマグネシウムの群から選ばれる1以上である、請求項1に記載の粉末。
- 塩素を含む、請求項1又は2に記載の粉末。
- アルミナ(Al 2 O 3 )を含む、請求項1又は2記載の粉末。
- 平均二次粒子径は0.7μm以下である請求項1又は2に記載の粉末。
- 一次粒子径が80nm以上、150nm以下、である請求項1又は2に記載の粉末。
- アクチノイド元素を含む、請求項1又は2に記載の粉末。
- ジルコニウム源及び安定化元素源を含む原料溶液のpHを3.5以上5.5以下とする工程、該原料溶液を加熱しジルコニアゾル溶液を得る工程、該ジルコニア溶液とアルカリ溶液を混合して共沈物を得る工程、及び、該共沈物を熱処理する工程、を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のジルコニアの粉末の製造方法。
- 前記原料溶液が、塩化アンモニウムを含む請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の粉末を使用する仮焼体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の粉末を使用する焼結体の製造方法。
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