WO2023127558A1

WO2023127558A1 - 酸化物セラミックス成形体の製造方法

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Publication number: WO2023127558A1
Application number: PCT/JP2022/046461
Authority: WO
Inventors: 紘之坂本; 篤志 ▲松▼本; 博重石野
Original assignee: クラレノリタケデンタル株式会社
Priority date: 2021-12-27
Filing date: 2022-12-16
Publication date: 2023-07-06
Also published as: KR20240110054A; JPWO2023127558A1

Abstract

本発明は、平均一次粒子径がナノサイズ（特に１２０ｎｍ以下）である酸化物セラミックスの粉末を用いて、成形体を高い生産収率で簡便に製造することのできる、酸化物セラミックス成形体の製造方法を提供する。本発明は、平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形する、酸化物セラミックス成形体の製造方法に関する。前記プレス成形は、０．１～１００ｋＰａ以下の減圧下で行われることが好ましい。

Description

酸化物セラミックス成形体の製造方法

　本発明は、酸化物セラミックス成形体の製造方法などに関する。

　酸化物セラミックスは、工業的に幅広く利用されている。なかでも、ジルコニア焼結体は、近年、歯科用補綴物等の歯科材料の用途に使用されている。これらの歯科用補綴物は、多くの場合、ジルコニア粒子をプレス成形したりジルコニア粒子を含む組成物を用いて成形したりするなどして円盤状、角柱状等の所望の形状を有するジルコニア成形体とし、次いでこれを仮焼して仮焼体（ミルブランク）とし、これを目的とする歯科用補綴物の形状に切削（ミリング）した上で、さらに焼結することにより製造されている。

　ジルコニア焼結体には、高い透光性及び高い強度を兼ね備えることが求められる場合がある。このような課題を解決する方法として、例えば、特許文献１及び２などが提案されている。
　特許文献１には、高い透光性及び高い強度を兼ね備えた品質に優れるジルコニア焼結体を収率よく簡便に製造することのできる、ジルコニア成形体の製造方法が開示されている。

　具体的には、特許文献１には、ジルコニア粒子を含む湿潤前成形体を加湿処理して湿潤成形体とする工程、及び、当該湿潤成形体を加圧処理する工程を含む、ジルコニア成形体の製造方法が開示されており、ジルコニア粒子の平均一次粒子径は３０ｎｍ以下であることが好ましい点、湿潤前成形体は、ジルコニア粒子を含む粉末をプレス成形することにより得られたものであることが好ましい点、ジルコニア粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含むスラリーを乾燥させることにより得られたものであることが好ましい点が開示されている。

　また、特許文献２には、ナノ結晶ジルコニア及びその加工方法についても開示されている。
　具体的には、乳白光を示し、１０ｎｍ～３００ｎｍの範囲の粒径、理論密度の少なくとも９９．５％の密度、５６０ｎｍで４５％又はそれを超える可視光透過率、及び少なくとも８００ＭＰａの強度を有する歯科用ジルコニアセラミックである。このような歯科用ジルコニアセラミックは、平均粒径が２０ｎｍ未満のジルコニアナノ粒子を有するジルコニアグリーンブランクを提供する工程；ジルコニアグリーンブランクを、ＣＡＤ／ＣＡＭ、低圧射出成形（ＬＰＩＭ）、もしくは熱プレスによって成形する工程、又は、褐色ブランクを形成するためにジルコニアグリーンブランクを加熱し、褐色ブランクをＣＡＤ／ＣＡＭ機械加工によって成形する工程；乳白光の焼結ジルコニア体を提供するために、成形されたジルコニアグリーンブランク又は褐色ブランクを１２００℃又はそれ未満で焼結する工程；を含む方法によって作製されている。
　また、特許文献２には、前記懸濁液をブランク又は歯科用製品に形成する工程が、遠心鋳造、ドロップキャスティング、ゲルキャスティング、射出成形、スリップキャスティング、圧搾濾過、及び／又は電気泳動析出（ＥＰＤ）を含む、乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法が開示されている。

特開２０２０－１９７３号公報特開２０１９－５６２７号公報

　しかしながら、特許文献１では、粉体をプレス成形して湿潤前成形体を得た後、当該湿潤前成形体を加湿処理して湿潤成形体を得て、当該湿潤成形体を加圧処理した成形体を用いることによって、最終的に製造されるジルコニア焼結体の欠け、割れを減らすことを目的としており、湿潤前成形体を製造する際の生産収率は検討されていなかった。
　特許文献１に記載のような粉体をプレス成形する方法では、平均一次粒子径の小さいナノサイズ（１２０ｎｍ以下）の粒子径をもつ粉体を成形する際には、比表面積が向上するために、プレス成形体の成形が困難である場合があった。特許文献１においても成形は可能であるものの、一軸プレスを用いた場合、プレス成形体の内部に残存する空気によって、金型から外す際にプレス成形体に欠け又は亀裂が生じる等の問題があり、歩留まり良くプレス成形体を得られないことが本発明者らによって見出された。

　また、目視による外観上は成形できたと判断できる成形体であっても、成形体の内部の微量の残存空気が影響するため、その後の仮焼を進める際に、成形体に亀裂が生じるなど、仮焼体の製造における歩留まりが悪くなることが本発明者らによって見出された。また、一軸プレスに代わって、冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）処理等の加圧処理を施すジルコニア成形体の製造方法では、粒子径が小さい粉体を用いた場合には、空気を除去することが難しく、成形体の品質が低下したり、生産収率が低下したりすることがわかった。

　また、特許文献２に記載のようなナノサイズの粒子径をもつ粉体のスラリーに対する遠心鋳型方法では、ナノ粒子の比表面積が大きいために、粉体（固体）と液体の分離性が悪く、多大な時間を要し、工業的な製造には不向きという問題がある。
　また、ゲルキャスティング法を用いた場合には、粒子径が小さい場合には、粒子のフィルターへの目詰まりが起こりやすく、液体との分離に長時間を要する上、目詰まりを解消するために、頻繁にフィルター交換が必要となるなど、工業的には極めて効率の悪いものとなる。
　さらに、特許文献２では、成形体（グリーン体）を製造する際の生産収率は検討されていなかった。

　平均一次粒子径がナノサイズ（特に１２０ｎｍ以下）である酸化物セラミックスの粉末を成形する際の生産収率については、特許文献１及び２では検討されていなかった。しかしながら、平均一次粒子径が１２０ｎｍ以下である酸化物セラミックスの粉末を成形する際には、粒子径が小さすぎるがゆえに、上記のように、成形体の内部に残存する空気によって、成形体に欠け又は亀裂が生じる等の問題があり、さらに目視で外観上は問題なく成形されている成形体であっても成形体の内部の微量の残存空気の影響により、仮焼中に亀裂が生じる等という問題が見い出された。特に、厚さが１０ｍｍ以上の成形体の製造において、この問題は顕著であった。

　そこで、本発明は、平均一次粒子径がナノサイズ（特に１２０ｎｍ以下）である酸化物セラミックスの粉末を用いて、高い生産収率で成形体を製造できる、酸化物セラミックス成形体の製造方法を提供することを目的とする。

　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、平均一次粒子径の小さい粉体をプレス成形機にてプレス成形する際に、減圧下で実施することで、成形体に生じる欠け又は割れが大幅に減少することを見出し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。

　すなわち、本発明は以下の発明を包含する。
［１］平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形する、酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［２］前記プレス成形が、０．１ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下の減圧下で行われる、［１］に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［３］前記プレス成形における荷重圧力が、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下である、［１］又は［２］に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［４］前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末及び／又はアルミナ粒子を含む粉末である、［１］～［３］のいずれかに記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［５］前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤をさらに含む、［４］に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［６］前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末であり、
　前記安定化剤が、イットリアである、［５］に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［７］前記イットリアの含有率が、ジルコニアとイットリアの合計モル数に対して、２．０モル％以上９．０モル％以下である、［６］に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
［８］［１］～［７］のいずれかに記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法で得られた成形体を、仮焼する、酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［９］前記仮焼の温度が、３００℃以上１１００℃未満である、［８］に記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１０］前記酸化物セラミックス成形体が、ジルコニア成形体又はアルミナ成形体である、［８］又は［９］に記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１１］［１］～［７］のいずれかに記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法で得られた酸化物セラミックス成形体、又は［８］～［１０］のいずれかに記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法で得られた酸化物セラミックス仮焼体を焼結する、酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
［１２］前記焼結の温度が、９００℃以上１５００℃以下である、［１１］に記載の酸化物セラミックス焼結体の製造方法。

　本発明によれば、平均一次粒子径がナノサイズ（特に１２０ｎｍ以下）である酸化物セラミックスの粉末を用いて、高い生産収率で成形体を製造できる、酸化物セラミックス成形体の製造方法を提供できる。
　本発明によれば、平均一次粒子径がナノサイズ（特に１２０ｎｍ以下）をプレス成形機にてプレスする成形する際に、減圧下で実施することで、プレス成形体への残存空気が減少し、プレス成形自体の歩留まりが向上する酸化物セラミックス成形体の製造方法を提供できる。
　また、本発明によれば、特殊な装置、複雑な工程を要せず、簡便な方法で、平均一次粒子径がナノサイズである酸化物セラミックスの粉末を用いて、高い生産収率で成形体を製造できる、酸化物セラミックス成形体の製造方法を提供できる。
　さらに、該方法で得られる酸化物セラミックスの成形体は、仮焼時及び焼結時においても、欠け又は亀裂が減少し、厚さ１０ｍｍ以上の仮焼体（半焼結体）又は焼結体を簡便に製造することが可能となり、加えて、焼結体においては、微小ボイドの形成が少なくなり、透光性を向上させることができる。
　特に、ジルコニア粒子を用いる場合、本発明によれば、透光性及び強度に優れるジルコニア焼結体を高い生産収率で簡便に製造するための、ジルコニア成形体及びジルコニア仮焼体を高い生産収率で簡便に製造できる。

　以下、本発明の実施形態について説明する。なお、以下の記載は本発明を限定するものではない。

〔酸化物セラミックス成形体の製造方法〕
　本発明の酸化物セラミックス成形体の製造方法は、平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末を減圧下でプレス成形する工程を含む。
　本発明において、「酸化物セラミックス成形体」とは、酸化物セラミックスを成形した成形体であり、酸化物セラミックスの粒子同士のネッキング（固着）が起きていない状態のものを意味する。

・酸化物セラミックス粒子
　本発明において使用される酸化物セラミックス粒子は、特に限定されるものではなく、例えば、ジルコニア、アルミナ、チタニア、シリカ、酸化ニオブ、酸化タンタル、イットリアなどを含有するものが挙げられる。酸化物セラミックスは１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、歯科用補綴物等の歯科用途への適用性から、ジルコニア及び／又はアルミナを含有するものが好ましく、ジルコニアを含有するものがより好ましく、ジルコニアを主成分として含有するものがさらに好ましい。
　以下、酸化物セラミックスがアルミナである場合についても適宜説明しつつ、酸化物セラミックス粒子がジルコニアを主成分として含有する実施形態について説明する。

・ジルコニア粒子
　本発明において使用されるジルコニア粒子は、ジルコニアを主成分として含有するものが好ましい。「主成分」とは、５０質量％以上であればよい。本発明に係るジルコニア粒子におけるジルコニアの含有率は、６０質量％以上が好ましく、６５質量％以上がより好ましく、７０質量％以上がさらに好ましく、７５質量％以上がよりさらに好ましく、８０質量％以上が特に好ましく、８５質量％以上が最も好ましい。ジルコニア粒子の平均一次粒子径は、特に制限はないが、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体が得られるとともに、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、９０ｎｍ以下であることが好ましく、７０ｎｍ以下であることがより好ましく、３０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。またジルコニア粒子の平均一次粒子径は、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体が得られるとともに、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、１ｎｍ以上であることが好ましく、５ｎｍ以上であることがより好ましく、１０ｎｍ以上であることがさらに好ましい。
　なお、ジルコニア粒子の平均一次粒子径は、例えば、ジルコニア粒子（一次粒子）を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて写真撮影し、得られた画像上の任意の粒子１００個について各粒子の粒子径（最大径）を測定し、それらの平均値（個数基準、算術平均径）として求めることができる。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）は、市販品を使用できる。

　他のある実施形態としては、平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形し、酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、アルミナ粒子を含む粉末である、酸化物セラミックス成形体の製造方法が挙げられる。
　本発明の酸化物セラミックス成形体の製造方法において、アルミナを含む粉末を用いる場合、アルミナを主成分として含有するものが好ましい。「主成分」とは、ジルコニア粒子における説明と同様である。本発明に係るアルミナ粒子におけるアルミナの含有率は、５０質量％以上であればよい。本発明に係るアルミナ粒子におけるアルミナの含有率は、６０質量％以上が好ましく、６５質量％以上がより好ましく、７０質量％以上がさらに好ましく、７５質量％以上がよりさらに好ましく、８０質量％以上が特に好ましく、８５質量％以上が最も好ましい。
　アルミナ粒子の平均一次粒子径は、特に制限はないが、透光性及び強度により優れたアルミナ焼結体が得られるとともに、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、１１５ｎｍ以下であることが好ましく、１１０ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。またアルミナ粒子の平均一次粒子径は、透光性及び強度により優れたアルミナ焼結体が得られるとともに、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、１ｎｍ以上であることが好ましく、１０ｎｍ以上であることがより好ましく、４０ｎｍ以上であることがさらに好ましい。

　本発明におけるジルコニア粒子は、ジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤（以下、単に「安定化剤」ともいう。）を含むことが好ましい。安定化剤としては、例えば、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）（以下、「イットリア」という。）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化セリウム（ＣｅＯ_２）（以下、「セリア」という。）、酸化スカンジウム（Ｓｃ_２Ｏ_３）、酸化ニオブ（Ｎｂ_２Ｏ_５）、酸化ランタン（Ｌａ_２Ｏ_３）、酸化エルビウム（Ｅｒ_２Ｏ_３）、酸化プラセオジム（Ｐｒ_６Ｏ_１１、Ｐｒ_２Ｏ_３）、酸化サマリウム（Ｓｍ_２Ｏ_３）、酸化ユウロピウム（Ｅｕ_２Ｏ_３）、及び酸化ツリウム（Ｔｍ_２Ｏ_３）等の酸化物が挙げられ、イットリアが好ましい。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　ある実施形態としては、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末であり、安定化剤が、イットリアである、酸化物セラミックス成形体の製造方法が挙げられる。

　使用されるジルコニア粒子に含まれる安定化剤の含有率は、目的とするジルコニア仮焼体又はジルコニア焼結体における安定化剤の含有率と同じものとすることができる。透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、ジルコニア粒子における安定化剤の含有率は、２．０モル％以上であることが好ましく、３．０モル％以上であることがより好ましく、４．０モル％以上であることがさらに好ましく、４．５モル％以上であることが特に好ましく、５．０モル％以上、さらには５．５モル％以上であってもよい。また、ジルコニア粒子における安定化剤の含有率は、９．０モル％以下であることが好ましく、８．０モル％以下であることがより好ましく、７．０モル％以下であることがさらに好ましい。なお、ジルコニア粒子における安定化剤の含有率は、ジルコニアと安定化剤の合計モル数に対するイットリアのモル数の割合（モル％）を意味する。
　ジルコニア粒子における安定化剤の含有率は、例えば、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Inductively Coupled Plasma）発光分光分析、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）等によって測定することができる。
　ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体における安定化剤の含有率についても、ジルコニア粒子における安定化剤の含有率の測定方法と同様の測定方法で測定できる。

　ジルコニア粒子の調製方法に特に制限はなく、例えば、粗粒子を粉砕して微粉化するブレークダウンプロセス、原子ないしイオンから核形成及び成長過程により合成するビルディングアッププロセスなどを採用することができる。このうち、高純度の微細なジルコニア粒子を得るためには、ビルディングアッププロセスが好ましい。

　ブレークダウンプロセスは、例えば、ボールミル、ビーズミルなどの公知の粉砕機で粉砕することにより行うことができる。この際、微小サイズの粉砕メディアを使用することが好ましく、例えば、１００μｍ以下の粉砕メディアを使用することが好ましい。また粉砕後に分級することが好ましい。

　一方、ビルディングアッププロセスとしては、例えば、蒸気圧の高い金属イオンの酸素酸塩又は有機金属化合物を気化させながら熱分解して酸化物を析出させる気相熱分解法；蒸気圧の高い金属化合物の気体と反応ガスとの気相化学反応により合成を行う気相反応法；原料を加熱し気化させ、所定圧力の不活性ガス中で急冷することにより蒸気を微粒子状に凝縮させる蒸発濃縮法；融液を小液滴として冷却固化して粉末とする融液法；溶媒を蒸発させ液中濃度を高め過飽和状態にして析出させる溶媒蒸発法；沈殿剤との反応や加水分解により溶質濃度を過飽和状態とし、核生成－成長過程を経て酸化物や水酸化物等の難溶性化合物を析出させる沈殿法などが挙げられる。

　沈殿法はさらに、化学反応により沈殿剤を溶液内で生成させ、沈殿剤濃度の局所的不均一をなくす均一沈殿法；液中に共存する複数の金属イオンを沈殿剤の添加によって同時に沈殿させる共沈法；金属塩溶液、金属アルコキシド等のアルコール溶液から加水分解によって酸化物又は水酸化物を得る加水分解法；高温高圧の流体から酸化物又は水酸化物を得るソルボサーマル合成法などに細別され、ソルボサーマル合成法は、水を溶媒として用いる水熱合成法、水や二酸化炭素等の超臨界流体を溶媒として用いる超臨界合成法などにさらに細別される。

　いずれのビルディングアッププロセスについても、より微細なジルコニア粒子を得るために析出速度を速めることが好ましい。また得られたジルコニア粒子は分級することが好ましい。

　ビルディングアッププロセスにおけるジルコニウム源としては、例えば、硝酸塩、酢酸塩、塩化物、アルコキシドなどを用いることができ、具体的には、オキシ塩化ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、硝酸ジルコニルなどを用いることができる。

　また、ジルコニア粒子に含まれる安定化剤の含有率を上記範囲とするためにジルコニア粒子の製造過程で安定化剤を配合することができ、例えばジルコニア粒子に安定化剤を固溶させてもよい。前述のように安定化剤としては、イットリアが好ましい。イットリウム源としては、例えば、硝酸塩、酢酸塩、塩化物、アルコキシドなどを用いることができ、具体的には、塩化イットリウム、酢酸イットリウム、硝酸イットリウムなどを用いることができる。

　ジルコニア粒子は、必要に応じて、酸性基を有する有機化合物；飽和脂肪酸アミド、不飽和脂肪酸アミド、飽和脂肪酸ビスアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド等の脂肪酸アミド；シランカップリング剤（有機ケイ素化合物）、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機アルミニウム化合物等の有機金属化合物などの公知の表面処理剤で予め表面処理されていてもよい。

・ジルコニア粒子を含む粉末
　ジルコニア粒子を含む粉末の調製方法に特に制限はなく、例えば、粉末状のジルコニア粒子をそのまま用いてもよいし、粉末状のジルコニアと粉末状の任意成分（例えば、蛍光剤、着色剤、透光性調整剤等）とをドライブレンドして調製してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア成形体、ひいてはジルコニア仮焼体やジルコニア焼結体を得ることができることなどから、ジルコニア粒子を含むスラリーを乾燥させることによって得ることが好ましい。

（１）ジルコニア粒子を含むスラリー
　ジルコニア粒子を含むスラリーの調製方法に特に制限はなく、例えば、ジルコニア粒子と分散媒とを混合することにより得ることができる。また、ジルコニア粒子を含むスラリーは、上記したブレークダウンプロセスやビルディングアッププロセスを経て得られるものであってもよいし、市販のものであってもよい。

　ジルコニア粒子には、蛍光剤を含むことができる。使用される蛍光剤の種類に特に制限はなく、いずれかの波長の光で蛍光を発することのできるもののうちの１種又は２種以上を用いることができる。
　蛍光剤としては、金属元素を含むものが挙げられる。
　当該金属元素としては、例えば、Ｇａ、Ｂｉ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｔｍなどが挙げられる。蛍光剤はこれらの金属元素のうちの１種を単独で含んでいてもよく、２種以上を含んでいてもよい。これらの金属元素の中でも、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、Ｇａ、Ｂｉ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｍが好ましく、Ｂｉ、Ｅｕがより好ましい。
　使用される蛍光剤としては、例えば、上記金属元素の酸化物、水酸化物、酢酸塩、硝酸塩などが挙げられる。
　また蛍光剤は、Ｙ_２ＳｉＯ_５：Ｃｅ、Ｙ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ、（Ｙ，Ｇｄ，Ｅｕ）ＢＯ_３、Ｙ_２Ｏ_３：Ｅｕ、ＹＡＧ：Ｃｅ、ＺｎＧａ_２Ｏ_４：Ｚｎ、ＢａＭｇＡｌ_１０Ｏ_１７：Ｅｕなどであってもよい。

　蛍光剤の含有量に特に制限はなく、蛍光剤の種類や最終的に得られるジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。最終的に得られるジルコニア焼結体を歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、蛍光剤の含有量は、使用されるジルコニアの質量に対して蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。
　また、蛍光剤の含有量は、１質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。当該含有量が上記下限以上であることにより、ヒトの天然歯と比較しても蛍光性に劣ることのないジルコニア焼結体が得られ、また、当該含有量が上記上限以下であることにより、ジルコニア焼結体における透光性や強度の低下を抑制することができる。

　ジルコニア焼結体が着色剤を含むことにより着色されたジルコニア焼結体となる。上記スラリーが含むことのできる着色剤の種類に特に制限はなく、セラミックスを着色するために一般的に使用される公知の顔料や、公知の歯科用の液体着色剤などを用いることができる。
　着色剤としては、金属元素を含むものなどが挙げられ、具体的には、鉄、バナジウム、プラセオジム、エルビウム、クロム、ニッケル、マンガン等の金属元素を含む酸化物、複合酸化物、塩などが挙げられる。また市販されている着色剤を用いることもできる。
　市販の着色剤としては、例えば、Ｚｉｒｋｏｎｚａｈｎ社（Ｉｔａｌｙ）製のＣｏｌｏｕｒ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｐｒｅｔｔａｕ（登録商標）などを用いることもできる。上記スラリーは１種の着色剤を含んでいてもよいし、２種以上の着色剤を含んでいてもよい。

　着色剤の含有量に特に制限はなく、着色剤の種類や最終的に得られるジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。最終的に得られるジルコニア焼結体を歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、着色剤の含有量は、使用されるジルコニアの質量に対して着色剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、着色剤の含有量は、５質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましく、０．１質量％以下、さらには０．０５質量％以下であってもよい。

　ジルコニア粒子には、透光性調整剤を含んでいてもよい。透光性調整剤としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化チタン、二酸化ケイ素、ジルコン、リチウムシリケート、リチウムジシリケートなどが挙げられる。上記スラリーは１種の透光性調整剤を含んでいてもよいし、２種以上の透光性調整剤を含んでいてもよい。

　透光性調整剤の含有量に特に制限はなく、透光性調整剤の種類や最終的に得られるジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。透光性調整剤の含有量は、最終的に得られるジルコニア焼結体を歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、使用されるジルコニアの質量に対して０．１質量％以下であることが好ましい。

（２）ジルコニア粒子を含む粉末
　ジルコニア粒子を含む粉末の調製方法は、上記の通り、より均一で物性に優れたジルコニア成形体、ひいてはジルコニア仮焼体やジルコニア焼結体を得ることができることなどから、ジルコニア粒子を含むスラリーを乾燥させることによって得ることが好ましい。ここで乾燥に供される当該スラリーは、上記のとおり、蛍光剤、着色剤及び透光性調整剤のうちの少なくとも１つを含んでいてもよい。

　乾燥に供される上記スラリーが蛍光剤を含む場合において蛍光剤の添加方法に特に制限はなく、粉末状の蛍光剤を添加してもよいが、ジルコニア粒子及び蛍光剤を含むスラリーの調製を、ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合することにより行うと、粗大な粒子の混入が防止されるなどして、蛍光剤を含むにもかかわらず、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体を得ることができることから好ましい。液体状態の蛍光剤としては、例えば、上記蛍光剤の溶液や分散体などを用いることができ、蛍光剤の溶液が好ましい。当該溶液の種類に特に制限はなく、例えば、水溶液が挙げられる。当該水溶液は、希硝酸溶液、希塩酸溶液などであってもよく、使用される蛍光剤の種類などに応じて適宜選択することができる。

　また、乾燥に供される上記スラリーが着色剤及び／又は透光性調整剤を含む場合において着色剤及び／又は透光性調整剤の添加方法に特に制限はなく、粉末状の着色剤及び／又は透光性調整剤を、ジルコニア粒子を含むスラリーに添加してもよいが、着色剤及び／又は透光性調整剤を、それぞれ、溶液や分散体などの液体状態でジルコニア粒子を含むスラリーと混合することが好ましい。

　ジルコニア粒子を含むスラリーを乾燥させる際の乾燥方法に特に制限はなく、例えば、噴霧乾燥（スプレードライ）、超臨界乾燥、凍結乾燥、熱風乾燥、濾過乾燥、減圧乾燥などを採用することができる。このうち、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができ、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体となることなどから、噴霧乾燥、超臨界乾燥及び凍結乾燥のうちのいずれかが好ましく、噴霧乾燥及び超臨界乾燥のうちのいずれかがより好ましく、噴霧乾燥がさらに好ましい。

　乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーは、分散媒が水であるスラリーであってもよいが、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、有機溶剤など、水以外の分散媒のスラリーであることが好ましい。

　有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、２－メトキシエタノール、２－エトキシエタノール、２－（２－エトキシエトキシ）エタノール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン等のアルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、１，４－ジオキサン、ジメトキシエタン等のエーテル（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（通称「ＰＧＭＥＡ」）等の変性エーテル類（好ましくはエーテル変性エーテル類及び／又はエステル変性エーテル類、より好ましくはエーテル変性アルキレングリコール類及び／又はエステル変性アルキレングリコール類）を含む）；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル；ヘキサン、トルエン等の炭化水素；クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素などが挙げられる。これらの有機溶剤は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、生体に対する安全性と、除去の容易さの双方を勘案すると、有機溶剤は水溶性有機溶剤であることが好ましく、具体的には、エタノール、２－プロパノール、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、２－エトキシエタノール、２－（２－エトキシエトキシ）エタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、テトラヒドロフランがより好ましい。

　また、特に噴霧乾燥を採用する場合などにおいて、乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーの分散媒が、２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下の液体を含むと、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができ、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体となることから好ましい。このような観点から、上記液体の表面張力は、４０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましく、３０ｍＮ／ｍ以下であることがより好ましい。

　２５℃における表面張力は、例えば、Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｉｓｉｃｓに記載の値を使用することができ、これに記載のない液体については、国際公開第２０１４／１２６０３４号に記載の値を使用することができる。これらのいずれにも記載のない液体については、公知の測定方法によって求めることができ、例えば、吊輪法、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法などで測定することができる。２５℃における表面張力は、協和界面科学株式会社製の自動表面張力計「ＣＢＶＰ－Ｚ」、又は、Ｂｉｏｌｉｎ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社（スウェーデン）製の「ＳＩＧＭＡ７０２」を用いて測定することが好ましい。

　上記液体としては上記表面張力を有する有機溶剤を使用することができる。
　当該有機溶剤としては、上記したもののうち上記表面張力を有するものを用いることができるが、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、メタノール、エタノール、２－メトキシエタノール、１，４－ジオキサン、２－エトキシエタノール及び２－（２－エトキシエトキシ）エタノールからなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましく、メタノール、エタノール、２－エトキシエタノール及び２－（２－エトキシエトキシ）エタノールからなる群より選ばれる少なくとも１種がより好ましい。

　分散媒における上記液体の含有量は、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、５０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９５質量％以上であることがさらに好ましく、９９質量％以上であることが特に好ましい。

　水以外の分散媒のスラリーは、分散媒が水であるスラリーに対して、分散媒を置換することにより得ることができる。分散媒の置換方法に特に制限はなく、例えば、分散媒が水であるスラリーに水以外の分散媒（有機溶剤等）を添加した後、水を留去する方法を採用することができる。水の留去においては、水以外の分散媒の一部又は全部が共に留去されてもよい。当該水以外の分散媒の添加及び水の留去は複数回繰り返してもよい。また、分散媒が水であるスラリーに水以外の分散媒を添加した後、分散質を沈殿させる方法を採用することもできる。さらに、分散媒が水であるスラリーに対して、分散媒を特定の有機溶剤で置換した後、さらに別の有機溶剤で置換してもよい。

　なお、乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーが蛍光剤を含む場合において蛍光剤は、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。同様に、乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーが着色剤及び／又は透光性調整剤を含む場合において着色剤及び／又は透光性調整剤は、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。

　乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーは、還流処理、水熱処理等の熱や圧力による分散処理が施されたものであってもよい。また、乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーは、ロールミル、コロイドミル、高圧噴射式分散機、超音波分散機、振動ミル、遊星ミル、ビーズミル等による機械的分散処理が施されたものであってもよい。上記各処理は、１つのみ採用してもよいし、２種以上採用してもよい。

　乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーは、バインダー、可塑剤、分散剤、乳化剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、潤滑剤などの他の成分のうちの１種又は２種以上をさらに含んでいてもよい。このような他の成分（特にバインダー、分散剤、消泡剤など）を含むことにより、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができる場合がある。

　バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アクリル系バインダー、ワックス系バインダー、ポリビニルブチラール、ポリメタクリル酸メチル、エチルセルロースなどが挙げられる。

　可塑剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジブチルフタル酸などが挙げられる。

　分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム（クエン酸三アンモニウム等）、ポリアクリル酸アンモニウム、アクリル共重合体樹脂、アクリル酸エステル共重合体、ポリアクリル酸、ベントナイト、カルボキシメチルセルロース、アニオン系界面活性剤（例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル等のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル等）、非イオン系界面活性剤、オレイングリセリド、アミン系界面活性剤、オリゴ糖アルコールなどが挙げられる。

　乳化剤としては、例えば、アルキルエーテル、フェニルエーテル、ソルビタン誘導体、アンモニウム塩などが挙げられる。

　消泡剤としては、例えば、アルコール、ポリエーテル、ポリエチレングリコール、シリコーン、ワックスなどが挙げられる。

　ｐＨ調整剤としては、例えば、アンモニア、アンモニウム塩（水酸化テトラメチルアンモニウム等の水酸化アンモニウムを含む）、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩などが挙げられる。

　潤滑剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキレートエーテル、ワックスなどが挙げられる。

　乾燥に供されるジルコニア粒子を含むスラリーにおける水分量は、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができ、より緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、３質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。当該水分量は、カールフィッシャー水分量計を用いて測定することができる。

　上記各乾燥方法における乾燥条件に特に制限はなく、公知の乾燥条件を適宜採用することができる。なお、分散媒として有機溶剤を使用する場合には、乾燥時の爆発のリスクを下げるために、不燃性の気体の存在下に乾燥を行うことが好ましく、窒素の存在下に乾燥を行うことがより好ましい。

　超臨界乾燥する場合における超臨界流体に特に制限はなく、例えば、水、二酸化炭素などを用いることができるが、粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、超臨界流体は二酸化炭素であることが好ましい。

・ジルコニア成形体の製造方法
　本発明のジルコニア成形体の製造方法は、ジルコニア粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形する。プレス成形の具体的な方法に特に制限はなく、減圧にできる装置を具備していれば、特にプレス成形機に制限はない。プレス成形の具体的な方法としては、例えば、一軸プレスなどが挙げられる。減圧下でプレス成形することによって、平均一次粒子径が１～１２０ｎｍであるジルコニア粒子（好適には安定化剤としてイットリアを含むジルコニア粒子）を含む粉末を用いた場合において、プレス成形体への残存空気が減少し、プレス成形体（ジルコニア成形体）における気密性の確保を確保でき、成形性の向上効果が得られ、ジルコニア成形体の製造における生産収率が改善する。

　プレス成形に使用される上記ジルコニア粒子を含む粉末は、上記したような、蛍光剤、着色剤及び透光性調整剤のうちの少なくとも１つをさらに含んでいてもよい。また、ジルコニア粒子を含む粉末は、上記した、バインダー、可塑剤、分散剤、乳化剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、潤滑剤などの他の成分のうちの１種又は２種以上をさらに含んでいてもよい。これらの成分は粉末を調製する際に配合されてもよい。

　減圧下でのプレス方法について、減圧にできる装置を具備していれば、特にプレス成形機に制限はない。例えば、粉体成形機（商品名「５００ｋＮ振動ウェーブ成形機」、エヌピーエーシステム株式会社製）、真空プレス成形機（商品名「２５０ｔｏｎ真空プレス成形機」、株式会社岩城工業製）、手動油圧真空加熱プレス（型式「ＩＭＣ－１１ＦＤ型」、株式会社井元製作所製）などが挙げられる。ジルコニア粒子を含む粉末を所望の大きさのプレス用金型（ダイ）に充填し、ジルコニア粒子を含む粉末に減圧がかかるよう減圧装置を作動させる。

　減圧度については、目的とする成形体の大きさ、ジルコニア粒子を含む粉末の種類及び粒子径に応じて適宜設定すればよいが、１００ｋＰａ以下であることが好ましく、９５ｋＰａ以下であることがより好ましく、８５ｋＰａ以下であることがさらに好ましい。また、減圧度は、０．１ｋＰａ以上であることが好ましく、１ｋＰａ以上であることがより好ましく、５ｋＰａ以上であることがさらに好ましい。減圧度が１００ｋＰａより高い場合には、減圧による成形性の向上効果が得られない。また、０．１ｋＰａより低い場合には、気密性の確保が困難となり、成形体を安定的に得ることが困難になる。

　上記のように減圧下にジルコニア粒子を含む粉末をおいた後、減圧下においてジルコニア粒子を含む粉末をプレス成形する方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、上パンチと下パンチを用いて一軸プレスにより加圧する方法が挙げられる。
　減圧下及びプレス成形時の温度は特に限定されず、加熱処理を行ってもよい。加熱処理を行う場合は４５～９０℃程度であってもよい。
　ある実施形態では、加熱せず、室温において、ジルコニア粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形する方法が挙げられる。

　プレス成形における荷重圧力（例えば、一軸プレスにおけるプレス圧）は、目的とする成形体の大きさ、ジルコニア粒子を含む粉末の種類及び粒子径に応じて適宜設定すればよいが、通常は、１０ＭＰａ以上である。プレス成形における荷重圧力が１０ＭＰａ以上である場合には、ジルコニア粒子が緻密に充填され、ジルコニア粒子間の隙間を小さくできるため、ジルコニア成形体における単位質量あたりのジルコニア粒子の質量（含有率）は大きくなる。ジルコニア粒子の含有率が高いジルコニア成形体から得られたジルコニア焼結体は、透光性及び強度により優れる。したがって、プレス成形における荷重圧力は高いほど好ましく、プレス成形における荷重圧力は、例えば、１０ＭＰａ以上であることが好ましく、２０ＭＰａ以上であることがより好ましく、２５ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。
　また、成形体の大きさ、又は生産性の観点から、プレス成形における荷重圧力は、例えば、２００ＭＰa以下であり、１８０ＭＰａ以下であることが好ましく、１５０ＭＰａ以下であることがより好ましく、１００ＭＰａ以下であることがさらに好ましく、８０ＭＰａ以下であることが特に好ましい。特に、前記プレス成形における荷重圧力は、１０～２００ＭＰａであることが好ましく、２０～１００ＭＰａであることがより好ましく、２５～８０ＭＰａであることがさらに好ましい。
　プレス操作の時間は、プレス圧に応じて適宜設定すればよいが、通常、１～１２０分間である。

　本発明のジルコニア成形体の製造方法において、減圧していない状態（大気圧）から減圧をかけつつ、一軸プレスを同時に実施することもできる。

　減圧下におけるプレス成形によって、平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子（好適には安定化剤としてイットリアを含むジルコニア粒子）を含む粉末を用いた場合においてプレス成形体への残存空気が減少し、酸化物セラミックス成形体における気密性の確保を確保でき、成形性の向上効果が得られ、酸化物セラミックス成形体の製造における生産収率が改善する。平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末が有する特有の課題を解決できるため、本発明の酸化物セラミックス成形体は、ジルコニアに限定されず、上記した酸化物セラミックス（例えば、アルミナ等）であれば、ジルコニアと同様の効果を奏することができる。そのため、特に適用できない場合を除いて、ジルコニアを酸化物セラミックス（例えば、アルミナ等）として読み替えることができる。

　また、酸化物セラミックス粒子を含む粉末は、１種単独でもよく、２種以上を併用してもよい。ある実施形態としては、酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末及び／又はアルミナ粒子を含む粉末である、酸化物セラミックス成形体の製造方法が挙げられる。

　また、前記一軸プレスの後に、冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）工程を含んでもよい。
　ＣＩＰ工程でのプレス圧は、３０ＭＰａ以上であることが好ましく、５０ＭＰａ以上であることがより好ましく、１００ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。
　また、プレス圧は、５００ＭＰａ以下であることが好ましく、４００ＭＰａ以下であることがより好ましく、３００ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。ＣＩＰ工程におけるプレス成形の時間は、プレス圧に応じて適宜設定すればよいが、通常、１～６０分間である。

　ある実施形態では、特許文献１のように、加湿処理を行ってもよい。具体的には、前記一軸プレスにより得られたジルコニア成形体を湿潤前成形体として、当該湿潤前成形体（ジルコニア成形体）を加湿処理して湿潤成形体を得て、得られた湿潤成形体であるジルコニア成形体を加圧処理してもよい。前記加圧処理としては、ＣＩＰ等の等方圧加圧処理が好ましい。加圧処理の条件は、上記ＣＩＰ工程と同様の条件を使用できる。

　湿潤前成形体の水分率は、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、２質量％以下であることが好ましく、１．５質量％以下であることがより好ましく、１質量％以下であることがさらに好ましい。湿潤前成形体の水分率は、湿潤前成形体の質量と、これを絶乾処理した後の質量との差を、湿潤前成形体の質量で除すことにより百分率として求めることができる。

　加湿処理の方法に特に制限はなく、例えば、恒湿機を用いて加湿する方法；水浴へ浸漬する方法；スプレーノズル等を用いて水を噴霧する方法などを採用することができる。これらの中でも、操作が簡便で均一な湿潤成形体を得ることができることなどから恒湿機を用いて加湿する方法が好ましく、恒温恒湿機を用いて加湿する方法がより好ましい。

　恒湿機を用いて加湿する場合における加湿温度は、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、５℃以上であることが好ましく、１０℃以上であることがより好ましく、２０℃以上であることがさらに好ましい。また、加湿温度は、５０℃以下であることが好ましく、４０℃以下であることがより好ましく、３０℃以下であることがさらに好ましい。

　恒湿機を用いて加湿する場合における加湿の際の相対湿度は、採用される温度や加湿時間などにもよるが、本発明の効果がより顕著に奏される点や生産性などの観点から、採用される温度における相対湿度として、６０％ＲＨ以上であることが好ましく、６５％ＲＨ以上であることがより好ましく、７５％ＲＨ以上であることがさらに好ましく、８５％ＲＨ以上であることが特に好ましい。

　恒湿機を用いて加湿する場合における加湿時間は、採用される温度や相対湿度などにもよるが、本発明の効果がより顕著に奏される点や生産性などの観点から、１時間以上であることが好ましく、５時間以上であることがより好ましく、１０時間以上であることがさらに好ましい。また、加湿時間は、７日間以下であることが好ましく、３日間以下であることがより好ましい。

　加湿処理による水分増加量は、含まれるジルコニア粒子の粒子径などにもよるが、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、湿潤前成形体の質量に対して、２質量％を超えることが好ましく、３質量％を超えることがより好ましく、４質量％を超えることがさらに好ましく、５質量％を超えることが特に好ましい。また、水分増加量は、１５質量％以下であることが好ましく、１３質量％以下であることがより好ましく、１１質量％以下であることがさらに好ましい。
　加湿処理による水分増加量が上記下限を超えることにより、後に続く加圧処理の際に密度をより効果的に向上させることができる。また、加湿処理による水分増加量が上記上限以下であることにより、後述する加圧処理の後に乾燥を施す際や得られたジルコニア成形体を仮焼又は焼結する際にひび等の発生をより効果的に抑制することができる。
　なお、加湿処理による水分増加量は、湿潤成形体の質量から湿潤前成形体の質量を差し引いた値を、湿潤前成形体の質量で除すことにより百分率として求めることができる。

　加圧処理した後に乾燥を施してもよい。
　乾燥処理を施す場合における乾燥条件に特に制限はないが、乾燥処理温度は、５０℃以上であることが好ましく、８０℃以上であることがより好ましく、１００℃以上であることがさらに好ましい。また、乾燥処理温度は、２００℃以下であることが好ましく、１５０℃以下であることがより好ましく、１２０℃以下であることがさらに好ましい。
　また、乾燥時間は、３０分以上であることが好ましく、１時間以上であることがより好ましく、２時間以上であることがさらに好ましい。また、乾燥時間は、２４時間以下であることが好ましく、１２時間以下であることがより好ましく、６時間以下であることがさらに好ましい。
　乾燥の際の圧力は大気圧としてもよいが、１気圧未満の減圧状態としてもよく、実質的に真空下で乾燥してもよい。乾燥を施す場合、乾燥後に得られるジルコニア成形体の水分率は、３質量％以下であることが好ましく、２質量％以下であることがより好ましく、１質量％以下であることがさらに好ましい。ジルコニア成形体の水分率は、ジルコニア成形体の質量と、これを絶乾処理した後の質量との差を、ジルコニア成形体の質量で除すことにより百分率として求めることができる。

　加湿処理及び加圧処理を行い、加湿処理を経たジルコニア成形体を用いることで、透光性及び強度に優れるジルコニア焼結体を高い生産収率で簡便に製造することができる。

　また、成形体は、異なる２種以上のジルコニア粒子を含む粉末を積み重ねてプレス成形することによっても得ることができる。例えば、一軸プレス用の金型（ダイ）に、第一のジルコニア粒子を含む粉末を充填し、プレス成形した後に、プレス成形された第一のジルコニア粒子を含む粉末の上に、第二のジルコニア粒子を含む粉末を充填し、再びプレス成形することによって成形体を得てもよい。前記方法によって得られた成形体は、第一のジルコニア粒子を含む粉末の層と、第二のジルコニア粒子を含む粉末の層とが積層した構造を有する。なお、プレス成形時のプレス圧は、用いるジルコニア粒子を含む粉末の種類及び量に応じて、適宜設定すればよく、各層によってプレス圧が異なってもよい。
　また、第一のジルコニア粒子を含む粉末を金型に充填した後に、第一のジルコニア粒子を含む粉末の上に第二のジルコニア粒子を含む粉末を充填し、第一のジルコニア粒子を含む粉末と第二のジルコニア粒子を含む粉末とをまとめてプレス成形してもよい。

　成形体の形状に特に制限はなく、本発明において製造されるジルコニア成形体の用途などに応じて金型を変更して所望の形状とすることができるが、歯科用補綴物等の歯科材料を製造するためのミルブランクとして使用するジルコニア仮焼体を得る場合における取り扱い性などを考慮すると、円盤状、角柱状（直方体状等）などが好ましい。
　成形体は単層構造であってもよいが、多層構造であってもよい。多層構造とすることで最終的に得られるジルコニア焼結体を多層構造とすることができ、その透光性などの物性を局所的に変化させることができる。

〔ジルコニア成形体〕
　上記の方法により、目的とするジルコニア成形体を得ることができる。当該ジルコニア成形体は、仮焼してジルコニア仮焼体とし、さらにこのジルコニア仮焼体を焼結してジルコニア焼結体としてもよいし、あるいは、当該ジルコニア成形体を焼結してジルコニア焼結体としてもよい。

　ジルコニア焼結体に蛍光剤を含ませる場合には、ジルコニア成形体において該蛍光剤を含むことが好ましい。ジルコニア成形体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。
　ジルコニア成形体に含まれる蛍光剤の含有量は、ジルコニア成形体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、蛍光剤の含有量は、１質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。

　ジルコニア焼結体に着色剤を含ませる場合には、ジルコニア成形体において該着色剤を含むことが好ましい。
　ジルコニア成形体における着色剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における着色剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア成形体に含まれる着色剤の含有量は、ジルコニア成形体に含まれるジルコニアの質量に対して、着色剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、着色剤の含有量は、５質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましく、０．１質量％以下、さらには０．０５質量％以下であってもよい。

　ジルコニア焼結体に透光性調整剤を含ませる場合には、ジルコニア成形体において該透光性調整剤を含むことが好ましい。ジルコニア成形体における透光性調整剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における透光性調整剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。
　ジルコニア成形体に含まれる透光性調整剤の具体的な含有量は、ジルコニア成形体に含まれるジルコニアの質量に対して０．１質量％以下であることが好ましい。

　ジルコニア成形体に含まれる安定化剤の含有率は、得られるジルコニア焼結体における安定化剤の含有率と同じものとすればよく、ジルコニア成形体における安定化剤の含有量は、２．０モル％以上であることが好ましく、３．０モル％以上であることがより好ましく、４．０モル％以上であることがさらに好ましく、４．５モル％以上であることが特に好ましく、５．０モル％以上、さらには５．５モル％以上であってもよい。また、安定化剤の含有量は、９．０モル％以下であることが好ましく、８．０モル％以下であることがより好ましく、７．０モル％以下であることがさらに好ましい。
　なお、ジルコニア成形体における安定化剤の含有率は、ジルコニアと安定化剤の合計モル数に対する安定化剤のモル数の割合（モル％）を意味する。

　ジルコニア成形体の密度に特に制限はなく、ジルコニア成形体の製造方法などによっても異なるが、緻密なジルコニア焼結体を得ることができることなどから、当該密度は、３．０ｇ／ｃｍ^３以上であることが好ましく、３．２ｇ／ｃｍ^３以上であることがより好ましく、３．４ｇ／ｃｍ^３以上であることがさらに好ましい。当該密度の上限に特に制限はないが、例えば、６．０ｇ／ｃｍ^３以下、さらには５．８ｇ／ｃｍ^３以下とすることができる。

　ジルコニア成形体の形状に特に制限はなく、用途に応じて所望の形状のものを使用できるが、歯科用補綴物等の歯科材料を製造するためのミルブランクとして使用するジルコニア仮焼体を得る場合における取り扱い性などを考慮すると、円盤状、角柱状（直方体状等）などが好ましい。
　さらに、ジルコニア成形体は単層構造であってもよいが、多層構造であってもよい。多層構造とすることで最終的に得られるジルコニア焼結体を多層構造とすることができ、その透光性などの物性を局所的に変化させることができる。

　ジルコニア成形体は、取り扱い性の観点などから、その２軸曲げ強さが、２～１０ＭＰａの範囲内であることが好ましく、５～８ＭＰａの範囲内であることがより好ましい。なお、ジルコニア成形体の２軸曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｔ　６５２６：２０１２に準拠して測定することができる。

　上記の製造方法により得られるジルコニア成形体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後；なお、一旦、大気圧下、７００℃で２時間仮焼してから上記条件で焼結してもよい）の結晶粒径が１８０ｎｍ以下であることが好ましい。これにより高い透光性を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。透光性により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該結晶粒径は１４０ｎｍ以下であることがより好ましく、１２０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、１１５ｎｍ以下であることが特に好ましく、１１０ｎｍ以下であってもよい。当該結晶粒径の下限に特に制限はないが、当該結晶粒径は、例えば、５０ｎｍ以上、さらには１００ｎｍ以上とすることができる。
　なお、ジルコニア焼結体における結晶粒径は、ジルコニア焼結体断面の電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）写真を撮影し、その撮影画像にある任意の粒子を１０個選択し、各々の円相当径（同一面積の真円の直径）の平均値として求めることができる。

　上記の製造方法により得られるジルコニア成形体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後；なお、一旦、大気圧下、７００℃で２時間仮焼してから上記条件で焼結してもよい）の３点曲げ強さが７００ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより高い強度を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。強度により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該３点曲げ強さは７５０ＭＰａ以上であることがより好ましく、８００ＭＰａ以上であることがさらに好ましく、８５０ＭＰａ以上であることが特に好ましく、９００ＭＰａ以上であってもよい。当該３点曲げ強さの上限に特に制限はないが、当該３点曲げ強さは、例えば、１５００ＭＰａ以下、さらには１０００ＭＰａ以下とすることができる。
　なお、ジルコニア焼結体の３点曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１：２００８に準拠して測定することができる。

　上記の製造方法により得られるジルコニア成形体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後；なお、一旦、大気圧下、７００℃で２時間仮焼してから上記条件で焼結してもよい）の厚さ０．５ｍｍにおける波長７００ｎｍの光の透過率が３５％以上であることが好ましい。これにより高い透光性を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。透光性により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該透過率は、４０％以上であることがより好ましく、４５％以上であることがさらに好ましく、５０％以上、さらには５２％以上であってもよい。当該透過率の上限に特に制限はないが、当該透過率は、例えば、６０％以下とすることができる。
　なお、ジルコニア焼結体の厚さ０．５ｍｍにおける波長７００ｎｍの光の透過率は、分光光度計を用いて測定すればよく、例えば、分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「日立分光光度計　Ｕ－３９００Ｈ形」）を用い、光源より発生した光を試料に透過及び散乱させ、積分球を利用して測定することができる。当該測定においては、一旦、３００～７５０ｎｍの波長領域で透過率を測定した上で、波長７００ｎｍの光についての透過率を求めてもよい。測定に使用される試料としては、両面を鏡面研磨加工した直径１５ｍｍ×厚さ０．５ｍｍの円盤状のジルコニア焼結体を用いることができる。

〔ジルコニア仮焼体の製造方法〕
　ある実施形態としては、前記方法で得られた酸化物セラミックス成形体を、仮焼する、酸化物セラミックス仮焼体の製造方法が挙げられる。
　酸化物セラミックス成形体がジルコニア成形体である場合を例に挙げて、ジルコニア仮焼体の製造方法について以下に説明する。
　上記したジルコニア成形体を仮焼することによりジルコニア仮焼体を得ることができる。酸化物セラミックス仮焼体は、酸化物セラミックスの粒子が完全には焼結していない状態でブロック化したものを意味する。例えば、ジルコニア仮焼体は、ジルコニア粒子同士が完全には焼結していない状態でブロック化したものを意味する。

　酸化物セラミックス成形体を仮焼する際の仮焼温度（最高温度）は、３００℃以上１１００℃未満であることが好ましい。仮焼温度は、酸化物セラミックスの種類、酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径等に応じて、適宜、酸化物セラミックスの粒子が完全には焼結していない状態となり、焼結温度（最高焼結温度）と重複しない範囲で選択することができる。例えば、ジルコニア成形体を仮焼する場合、ジルコニア成形体の仮焼温度（最高温度）は、目的とするジルコニア仮焼体が容易に得られるなどの観点から、３００℃以上であることが好ましく、４００℃以上であることがより好ましく、５００℃以上であることがさらに好ましい。また、仮焼温度は、９００℃未満であることが好ましく、８５０℃以下であることがより好ましく、８００℃以下であることがさらに好ましい。仮焼温度が上記下限以上であることにより、有機物の残渣の発生を効果的に抑制することができる。また、仮焼温度が上記上限以下であることにより、焼結が過剰に進行して切削加工機での切削（ミリング）が困難になることを抑制することができる。

　他のある実施形態としては、アルミナ成形体を仮焼する、アルミナ仮焼体の製造方法が挙げられる。アルミナ成形体の仮焼温度（最高温度）は、目的とするアルミナ仮焼体が容易に得られるなどの観点から、７００℃以上であることが好ましく、７５０℃以上であることがより好ましく、８００℃以上であることがさらに好ましい。また、仮焼温度は、１１００℃未満であることが好ましく、１０５０℃以下であることがより好ましく、１０００℃以下であることがさらに好ましい。仮焼温度が上記下限以上であることにより、有機物の残渣の発生を効果的に抑制することができる。また、仮焼温度が上記上限以下であることにより、焼結が過剰に進行して切削加工機での切削（ミリング）が困難になることを抑制することができる。

　仮焼の際の昇温速度に特に制限はないが、０．１℃／分以上であることが好ましく、０．２℃／分以上であることがより好ましく、０．５℃／分以上であることがさらに好ましい。また、仮焼の際の昇温速度は、５０℃／分以下であることが好ましく、３０℃／分以下であることがより好ましく、２０℃／分以下であることがさらに好ましい。昇温速度が上記下限以上であることにより生産性が向上する。また、昇温速度が上記上限以下であることにより、ジルコニア成形体及びジルコニア仮焼体における内部と外部の体積差を抑制でき、また、ジルコニア成形体が有機物を含む場合に当該有機物の急激な分解を抑制できてクラックの発生又は破壊を抑制することができる。

　ジルコニア成形体を仮焼する際の仮焼時間に特に制限はないが、目的とするジルコニア仮焼体を生産性よく効率的に安定して得ることができることなどから、仮焼時間は、０．５時間以上であることが好ましく、１時間以上であることがより好ましく、２時間以上であることがさらに好ましい。また、仮焼時間は、１０時間以下であることが好ましく、８時間以下であることがより好ましく、６時間以下であることがさらに好ましい。

　仮焼は仮焼炉を用いて行うことができる。仮焼炉の種類に特に制限はなく、例えば、一般工業界で用いられる電気炉及び脱脂炉などを用いることができる。

　ジルコニア仮焼体は、ジルコニア焼結体とする前に、切削（ミリング）によって用途に応じた所望の形状とすることができる。特に本発明によれば、高い透光性及び高い強度を兼ね備えた品質に優れるジルコニア焼結体を高い生産収率で簡便に製造することができることから、当該ジルコニア焼結体は歯科用補綴物等の歯科材料などとして特に好適であり、このような用途に使用されるジルコニア焼結体を得るために、それに対応する形状になるようにジルコニア仮焼体を切削（ミリング）することができる。切削（ミリング）の仕方に特に制限はなく、例えば公知のミリング装置を用いて行うことができる。

〔ジルコニア仮焼体〕
　ジルコニア焼結体に蛍光剤を含ませる場合には、ジルコニア仮焼体において該蛍光剤を含むことが好ましい。ジルコニア仮焼体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。
　ジルコニア仮焼体に含まれる蛍光剤の含有量は、ジルコニア仮焼体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、蛍光剤の含有量は、１質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。

　ジルコニア焼結体に着色剤を含ませる場合には、ジルコニア仮焼体において該着色剤を含むことが好ましい。ジルコニア仮焼体における着色剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における着色剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。
　ジルコニア仮焼体に含まれる着色剤の含有量は、ジルコニア仮焼体に含まれるジルコニアの質量に対して、着色剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、着色剤の含有量は、５質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましく、０．１質量％以下、さらには０．０５質量％以下であってもよい。

　ジルコニア焼結体に透光性調整剤を含ませる場合には、ジルコニア仮焼体において該透光性調整剤を含むことが好ましい。ジルコニア仮焼体における透光性調整剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における透光性調整剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア仮焼体に含まれる透光性調整剤の具体的な含有量は、ジルコニア仮焼体に含まれるジルコニアの質量に対して０．１質量％以下であることが好ましい。

　ジルコニア仮焼体に含まれるイットリアの含有率は、得られるジルコニア焼結体におけるイットリアの含有率と同じものとすればよく、ジルコニア仮焼体におけるイットリアの含有率は、２．０モル％以上であることが好ましく、３．０モル％以上であることがより好ましく、４．０モル％以上であることがさらに好ましく、４．５モル％以上であることが特に好ましく、５．０モル％以上、さらには５．５モル％以上であってもよい。また、イットリアの含有率は、９．０モル％以下であることが好ましく、８．０モル％以下であることがより好ましく、７．０モル％以下であることがさらに好ましい。
　なお、ジルコニア仮焼体におけるイットリアの含有率は、ジルコニアとイットリアの合計モル数に対するイットリアのモル数の割合（モル％）を意味する。

　ジルコニア仮焼体の密度に特に制限はなく、その製造に使用されるジルコニア成形体の製造方法などによっても異なるが、３．０～６．０ｇ／ｍ³の範囲内であることが好ましく、３．２～５．８ｇ／ｍ³の範囲内であることがより好ましい。
　ジルコニア仮焼体の密度は、例えば、（仮焼体の質量）／（仮焼体の体積）として算出することができる。

　ジルコニア仮焼体の形状に特に制限はなく、用途に応じて所望の形状とすることができるが、歯科用補綴物等の歯科材料を製造するためのミルブランクとして使用する場合における取り扱い性などを考慮すると、円盤状、角柱状（直方体状等）などが好ましい。なお、上述のように、ジルコニア仮焼体をジルコニア焼結体とする前に、切削（ミリング）によって用途に応じた所望の形状とすることができるが、本発明はこのような切削（ミリング）後の所望の形状を有するジルコニア仮焼体も包含する。
　また、ジルコニア仮焼体は単層構造であってもよいが、多層構造であってもよい。多層構造とすることで最終的に得られるジルコニア焼結体を多層構造とすることができ、その透光性などの物性を局所的に変化させることができる。

　ジルコニア仮焼体の３点曲げ強さは、切削加工機を用いた加工時に加工物の形状を保持することができ、また切削自体も容易に行うことができるなどの観点から、１０～７０ＭＰａの範囲内であることが好ましく、２０～６０ＭＰａの範囲内であることがより好ましい。
　なお、ジルコニア仮焼体の３点曲げ強さは、５ｍｍ×４０ｍｍ×１０ｍｍの試験片について、試験片のサイズ以外はＩＳＯ　６８７２：２０１５に準拠して測定することができる。前記試験片の面及びＣ面（試験片の角を４５°の角度で面取りした面）は、６００番のサンドペーパーで長手方向に面仕上げする。前記試験片は、最も広い面が鉛直方向（荷重方向）を向くように配置する。前記試験片について、万能試験機を用いてスパン長（支点間距離）３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／分の条件で測定することができる。

　上記の製造方法により得られるジルコニア仮焼体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後）の結晶粒径が１８０ｎｍ以下であることが好ましい。これにより高い透光性を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。透光性により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該結晶粒径は１４０ｎｍ以下であることがより好ましく、１２０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、１１５ｎｍ以下であることが特に好ましく、１１０ｎｍ以下であってもよい。当該結晶粒径の下限に特に制限はないが、当該結晶粒径は、例えば、５０ｎｍ以上、さらには１００ｎｍ以上とすることができる。なお当該結晶粒径の測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　上記の製造方法により得られるジルコニア仮焼体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後）の３点曲げ強さが７００ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより高い強度を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。強度により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該３点曲げ強さは７５０ＭＰａ以上であることがより好ましく、８００ＭＰａ以上であることがさらに好ましく、８５０ＭＰａ以上であることが特に好ましく、９００ＭＰａ以上であってもよい。当該３点曲げ強さの上限に特に制限はないが、当該３点曲げ強さは、例えば、１５００ＭＰａ以下、さらには１０００ＭＰａ以下とすることができる。なお当該３点曲げ強さの測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　上記の製造方法により得られるジルコニア仮焼体は、大気圧下、１１００℃で２時間焼結した後（ジルコニア焼結体にした後）の厚さ０．５ｍｍにおける波長７００ｎｍの光の透過率が３５％以上であることが好ましい。これにより高い透光性を有するジルコニア焼結体を容易に製造することができる。透光性により優れたジルコニア焼結体が得られることなどから、当該透過率は、４０％以上であることがより好ましく、４５％以上であることがさらに好ましく、４６％以上、４８％以上、５０％以上、さらには５２％以上であってもよい。当該透過率の上限に特に制限はないが、当該透過率は、例えば、６０％以下とすることができる。なお当該透過率の測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　本発明の仮焼体及びその製造方法は、上記した酸化物セラミックスの仮焼体であれば、ジルコニア仮焼体に限定されず、アルミナ等についても同様である。そのため、特に適用できない場合を除いて、ジルコニア仮焼体を酸化物セラミックス仮焼体（例えば、アルミナ仮焼体等）として読み替えることができる。酸化物セラミックス成形体の製造において、割れ又は欠け等の欠損の発生を抑制し、生産収率を向上させることで、酸化物セラミックスの焼結体についても、高い生産収率で簡便に製造できる。

　また、酸化物セラミックス成形体に用いる酸化物セラミックスは、１種単独でもよく、２種以上を併用してもよい。ある実施形態としては、酸化物セラミックス成形体が、ジルコニア成形体又はアルミナ成形体である、酸化物セラミックス仮焼体の製造方法が挙げられる。

　アルミナ粒子を含む粉末が安定化剤を含む場合、安定化剤は酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、セリアであってもよい。安定化剤は、酸化物セラミックスの種類に応じて、公知の安定化剤を使用することができる。酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末及びアルミナ粒子を含む粉末の両方を含む場合、両者の配合割合（質量比）は、目的に応じて選択でき、特に限定されない。

〔ジルコニア焼結体の製造方法〕
　ある実施形態としては、前記方法で得られた酸化物セラミックス成形体、又は前記方法で得られた酸化物セラミックス仮焼体を焼結する、酸化物セラミックス焼結体の製造方法が挙げられる。酸化物セラミックスがジルコニアである場合を例に挙げて、ジルコニア焼結体の製造方法について以下に説明する。上記したジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を好ましくは大気圧下で焼結することによりジルコニア焼結体を得ることができる。酸化物セラミックス焼結体とは、酸化物セラミックスの粒子同士が完全に焼結している状態のものを意味する。例えば、ジルコニア焼結体とは、ジルコニア粒子同士が完全に焼結している状態のものを意味する。

　酸化物セラミックス成形体又は酸化物セラミックス仮焼体を焼結する際の焼結温度（最高焼結温度）は、９００℃以上１５００℃以下であることが好ましい。
　焼結温度は、酸化物セラミックスの種類、酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径等に応じて、適宜、酸化物セラミックスの粒子同士が完全に焼結している状態となり、仮焼温度と重複しない範囲で選択することができる。例えば、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を焼結する場合、ジルコニア成形体を焼結する場合及びジルコニア仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結温度（最高焼結温度）は、目的とするジルコニア焼結体が容易に得られるなどの観点から、９００℃以上であることが好ましく、１０００℃以上であることがより好ましく、１０５０℃以上であることがさらに好ましい。また、焼結温度は、１２００℃以下であることが好ましく、１１５０℃以下であることがより好ましく、１１２０℃以下であることがさらに好ましい。焼結温度が上記下限以上であることにより、焼結を十分に進行させることができ、緻密な焼結体を容易に得ることができる。また、焼結温度が上記上限以下であることにより、結晶粒径が上記範囲内にあるジルコニア焼結体を容易に得ることができ、また蛍光剤を含む場合にその失活を抑制することができる。

　他のある実施形態としては、前記方法で得られたアルミナ成形体、又は前記方法で得られたアルミナ仮焼体を焼結する、アルミナ焼結体の製造方法が挙げられる。アルミナ成形体を焼結する場合及びアルミナ仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結温度（最高焼結温度）は、目的とするアルミナ焼結体が容易に得られるなどの観点から、１２００℃以上であることが好ましく、１２５０℃以上であることがより好ましく、１３００℃以上であることがさらに好ましい。また、焼結温度は、１５００℃以下であることが好ましく、１４５０℃以下であることがより好ましく、１４００℃以下であることがさらに好ましい。焼結温度が上記下限以上であることにより、焼結を十分に進行させることができ、緻密な焼結体を容易に得ることができる。また、焼結温度が上記上限以下であることにより、結晶粒径が上記範囲内にあるアルミナ焼結体を容易に得ることができ、また蛍光剤を含む場合にその失活を抑制することができる。

　ジルコニア成形体を焼結する場合及びジルコニア仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結時間に特に制限はないが、目的とするジルコニア焼結体を生産性よく効率的に安定して得ることができることなどから、焼結時間は、５分以上であることが好ましく、１５分以上であることがより好ましく、３０分以上であることがさらに好ましい。また、焼結時間は、６時間以下であることが好ましく、４時間以下であることがより好ましく、２時間以下であることがさらに好ましい。

　ジルコニア成形体を焼結する場合及びジルコニア仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結は焼結炉を用いて行うことができる。焼結炉の種類に特に制限はなく、例えば、一般工業界で用いられる電気炉及び脱脂炉などを用いることができる。特に歯科材料用途で用いる場合は、従来の歯科用ジルコニア用焼結炉以外にも、焼結温度が比較的低い歯科用ポーセレンファーネスを用いることもできる。

　ジルコニア焼結体は、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理なしでも容易に製造することができるが、上記大気圧下での焼結後に熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理を行うことでさらなる透光性及び強度の向上が可能である。

〔ジルコニア焼結体〕
　ジルコニア焼結体は蛍光剤を含んでいてもよい。ジルコニア焼結体が蛍光剤を含むことにより蛍光性を有する。ジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量に特に制限はなく、蛍光剤の種類やジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。
　歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、蛍光剤の含有量は、ジルコニア焼結体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、蛍光剤の含有量は、１質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。当該含有量が上記下限以上であることにより、ヒトの天然歯と比較しても蛍光性に劣ることがなく、また、当該含有量が上記上限以下であることにより、透光性や強度の低下を抑制することができる。

　ジルコニア焼結体は着色剤を含んでいてもよい。ジルコニア焼結体が着色剤を含むことにより着色されたジルコニア焼結体となる。ジルコニア焼結体における着色剤の含有量に特に制限はなく、着色剤の種類やジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。
　歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、着色剤の含有量は、ジルコニア焼結体に含まれるジルコニアの質量に対して、着色剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、０．００１質量％以上であることが好ましく、０．００５質量％以上であることがより好ましく、０．０１質量％以上であることがさらに好ましい。また、着色剤の含有量は、５質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましく、０．１質量％以下、さらには０．０５質量％以下であってもよい。

　ジルコニア焼結体における透光性の調整のため、ジルコニア焼結体は透光性調整剤を含んでいてもよい。ジルコニア焼結体における透光性調整剤の含有量に特に制限はなく、透光性調整剤の種類やジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができる。歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、透光性調整剤の含有量は、ジルコニア焼結体に含まれるジルコニアの質量に対して０．１質量％以下であることが好ましい。

　ジルコニア焼結体に含まれるイットリアの含有率は、透光性及び強度により優れたジルコニア焼結体となることなどから、２．０モル％以上であることが好ましく、３．０モル％以上であることがより好ましく、４．０モル％以上であることがさらに好ましく、４．５モル％以上であることが特に好ましく、５．０モル％以上、さらには５．５モル％以上であってもよい。また、イットリアの含有率は、９．０モル％以下であることが好ましく、８．０モル％以下であることがより好ましく、７．０モル％以下であることがさらに好ましい。
　なお、ジルコニア焼結体におけるイットリアの含有率は、ジルコニアとイットリアの合計モル数に対するイットリアのモル数の割合（モル％）を意味する。

　上記の製造方法により得られるジルコニア焼結体における結晶粒径は、透光性により優れるなどの観点から、１８０ｎｍ以下であることが好ましく、１４０ｎｍ以下であることがより好ましく、１２０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、１１５ｎｍ以下であることが特に好ましく、１１０ｎｍ以下であってもよい。当該結晶粒径の下限に特に制限はないが、当該結晶粒径は、例えば、５０ｎｍ以上、さらには１００ｎｍ以上とすることができる。なお当該結晶粒径の測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　上記の製造方法により得られるジルコニア焼結体の３点曲げ強さは、強度により優れるなどの観点から、７００ＭＰａ以上であることが好ましく、７５０ＭＰａ以上であることがより好ましく、８００ＭＰａ以上であることがさらに好ましく、８５０ＭＰａ以上であることが特に好ましく、９００ＭＰａ以上であってもよい。当該３点曲げ強さの上限に特に制限はないが、当該３点曲げ強さは、例えば、１５００ＭＰａ以下、さらには１０００ＭＰａ以下とすることができる。なお当該３点曲げ強さの測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　上記の製造方法により得られるジルコニア焼結体の厚さ０．５ｍｍにおける波長７００ｎｍの光の透過率は、透光性により優れるなどの観点から、３５％以上であることが好ましく、４０％以上であることがより好ましく、４５％以上であることがさらに好ましく、４６％以上、５０％以上、さらには５２％以上であってもよい。当該透過率の上限に特に制限はないが、当該透過率は、例えば、６０％以下、さらには５７％以下とすることができる。なお当該透過率の測定方法は、ジルコニア成形体における説明として上述したとおりである。

　上記の製造方法により得られるジルコニア焼結体の主結晶相は正方晶系及び立方晶系のいずれであってもよいが、主結晶相が立方晶系であることが好ましい。当該ジルコニア焼結体において、１０％以上が立方晶系であることが好ましく、５０％以上が立方晶系であることがより好ましく、７０％以上が立方晶系であることがさらに好ましい。ジルコニア焼結体における立方晶系の割合は結晶相の解析によって求めることができる。具体的には、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工した部分について、Ｘ線回折（ＸＲＤ；Ｘ－Ｒａｙ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定を行い、以下の式により求めることができる。
　　　　ｆ_ｃ　＝　Ｉ_ｃ／（Ｉ_ｍ＋Ｉ_ｔ＋Ｉ_ｃ）×１００
　ここで、ｆ_ｃはジルコニア焼結体における立方晶系の割合（％）を表し、Ｉ_ｍは２θ＝２８°付近のピーク（単斜晶系に基づくピーク）の高さを表し、Ｉ_ｔは２θ＝３０°付近のピーク（正方晶系に基づくピーク）の高さを表し、Ｉ_ｃは２θ＝３０°付近のピーク（立方晶系に基づくピーク）の高さを表す。なお、２θ＝３０°付近のピークが、正方晶系及び立方晶系の混相に基づくピークとして現れ、正方晶系に基づくピークと立方晶系に基づくピークとの分離が困難な場合には、リートベルト法を採用するなどして正方晶系と立方晶系の比を求めた上で、これを当該混相に基づくピークの高さ（Ｉ_t+c）に乗じることにより、Ｉ_t及びＩ_cを求めることができる。

　上記の製造方法により得られるジルコニア焼結体は、１８０℃熱水中に５時間浸漬させた後の正方晶系及び立方晶系に対する単斜晶系の割合が５％以下であることが好ましく、３％以下であることがより好ましく、１％以下であることがさらに好ましい。当該割合が上記範囲内であることにより、例えば歯科用補綴物として用いる場合に、体積の経年変化を抑制できて破壊を防止することができる。当該割合は、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工し、これを１８０℃の熱水中に５時間浸漬させた後、上記部分について、Ｘ線回折（ＸＲＤ；Ｘ－Ｒａｙ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定を行い、以下の式により求めることができる。
　　ｆ_ｍ＝〔Ｉ_２８／（Ｉ_２８＋Ｉ_３０）〕×１００
（式中、ｆ_ｍはジルコニア焼結体における、１８０℃熱水中に５時間浸漬させた後の正方晶系及び立方晶系に対する単斜晶系の割合（％）を表し、ＸＲＤ測定において、Ｉ_２８は単斜晶系のメインピークが現れる２θ＝２８°付近のピーク面積を表し、Ｉ_３０は正方晶系又は立方晶系のメインピークが現れる２θ＝３０°付近のピーク面積を表す。）

〔ジルコニア焼結体の用途〕
　ジルコニア焼結体の用途に特に制限はないが、本発明によれば、高い透光性及び高い強度を兼ね備えた品質に優れるジルコニア焼結体を高い生産収率で簡便に製造できることから、当該ジルコニア焼結体は歯科用補綴物等の歯科材料などとして特に好適であり、中でも、歯頸部に使用される歯科用補綴物のみならず、臼歯咬合面又は前歯切端部に使用される歯科用補綴物としても極めて有用である。本発明のジルコニア焼結体は、特に前歯切端部に使用される歯科用補綴物として使用することが好ましい。

　本発明の焼結体及びその製造方法は、上記した酸化物セラミックスの焼結体であれば、ジルコニア焼結体に限定されず、アルミナ等についても同様である。そのため、特に適用できない場合を除いて、ジルコニア焼結体を酸化物セラミックス焼結体（例えば、アルミナ焼結体等）と読み替えることができる。酸化物セラミックス成形体の製造において、割れ又は欠け等の欠損の発生を抑制し、生産収率を向上させることによって、酸化物セラミックスの焼結体についても、高い生産収率で簡便に製造できる。

　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例等によって限定されるものではない。なお、各物性の測定方法は以下のとおりである。

（１）酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径
　酸化物セラミックス粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて写真撮影し、得られた画像上で任意の粒子１００個について各粒子の粒子径（最大径）を測定し、それらの平均値を酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径とした。

（２）３点曲げ強さ
　酸化物セラミックス焼結体の３点曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１：２００８に準拠して測定した。

（３）光の透過率（波長７００ｎｍ、０．５ｍｍ厚）
　酸化物セラミックス焼結体の厚さ０．５ｍｍにおける波長７００ｎｍの光の透過率は、分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「日立分光光度計　Ｕ－３９００Ｈ形」）を用い、光源より発生した光を試料に透過及び散乱させ、積分球を利用して測定した。当該測定においては、一旦、３００～７５０ｎｍの波長領域で透過率を測定した上で、波長７００ｎｍの光についての透過率を求めた。測定には、両面を鏡面研磨加工した直径１５ｍｍ×厚さ０．５ｍｍの円盤状の酸化物セラミックス焼結体を試料として用いた。

（４）成形体及び仮焼体の外観（割れ又は欠け）
　酸化物セラミックス成形体及び酸化物セラミックス仮焼体の外観（割れ又は欠け）は目視にて評価した。

［実施例１］
　イットリアを３モル％含む水系のジルコニアスラリー「ＭＥＬｏｘ　Ｎａｎｏｓｉｚｅ　３Ｙ」（ＭＥＬ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径：１４ｎｍ、ジルコニア濃度：２４質量％）に、当該ジルコニアスラリーの９体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、４０００ｒｐｍで１５分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、４０００ｒｐｍで１０分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。

　このメタノール置換スラリーを送り量５ｍＬ／分、入口温度１５０℃、出口温度１００℃の条件でスプレードライヤー（日本ビュッヒ株式会社製、Ｂ－２９０）を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。

　真空プレス成形機（商品名「２５０ｔｏｎ真空プレス成形機」、株式会社岩城工業製）を用いて、室温で、得られた粉末を８０ｋＰａの減圧下において一軸プレス圧１００ＭＰａにて４０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状（１個）にプレス成形した。合計１００個のプレス成形体を製造した。１００個のうち、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。

　成形体製造時の不良品率は、成形体の生産性の観点から、１２％以下が好ましく、８％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましい。

　前記１００個のプレス成形体の製造において、外観上、割れ又は欠けが発生しなかったジルコニア成形体を大気圧下、６００℃で３時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た（例えば、実施例１では９８個の成形体を仮焼した）。このジルコニア仮焼体について、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。

　仮焼体製造時の不良品率は、仮焼体の生産性の観点から、１０％以下が好ましく、８％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましい。

　さらに、得られた仮焼体のうち、割れ又は欠けの発生しなかった仮焼体について、焼結して焼結体を得た（例えば、実施例１では９６個の仮焼体を焼結した）。具体的には、大気圧下、１１００℃で２時間焼結して焼結体を得た。得られた焼結体は白色であった。焼結体について目視により欠け及び割れの発生の有無を確認したが、いずれも欠け及び割れは認められなかった。

　得られたジルコニア焼結体を用いて、上記した方法により光の透過率をそれぞれ測定した。また、得られたジルコニア焼結体を用いて、上記した方法により３点曲げ強さを測定した（試験片サイズ：４０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍ、スパン長：３０ｍｍ）。各測定結果を表１に示す。

［比較例１］
　実施例１において、減圧下にせず、大気圧下において実施したこと以外は実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。
　得られたジルコニア焼結体を用いて、上記した方法により光の透過率をそれぞれ測定した。また、得られた板状のジルコニア焼結体を用いて、上記した方法により３点曲げ強さを測定した（試験片サイズ：４０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍ、スパン長：３０ｍｍ）。各測定結果を表１に示す。減圧下で実施しなかったため、実施例１と比較して、成形体製造時及び仮焼体製造時に成形体に欠け又は割れが多く発生し、歩留まりが悪くなった。さらに、内部気泡や欠陥によるためか、透光性も低くなった。

［実施例２］
　ジルコニアスラリーとして、イットリアを５モル％含む水系のジルコニアスラリー「ＭＥＬｏｘ　Ｎａｎｏｓｉｚｅ　５Ｙ」（ＭＥＬ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径：２５ｎｍ、ジルコニア濃度：２５質量％）を用い、減圧度を２０ｋＰａ、一軸プレス圧を１６０ＭＰａで実施し、メタノールの代わりに２－（２－エトキシエトキシ）エタノールを用いた以外は実施例１と同様にして、２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーを得た。

　２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例１と同様にして、ジルコニア粒子を含むジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった。結果を表１に示す。

［実施例３］
　ジルコニアスラリーとして、イットリアを４．５モル％含む水系のジルコニアスラリー「ＭＥＬｏｘ　Ｎａｎｏｓｉｚｅ　４．５Ｙ」（ＭＥＬ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径：１４ｎｍ、ジルコニア濃度：２３質量％）を用い、手動油圧真空加熱プレス（型式「ＩＭＣ－１１ＦＤ型」、株式会社井元製作所製）を用い、減圧度を１ｋＰａまで徐々に下げるとともに、一軸プレス圧を４０ＭＰａでプレス成形を実施し、メタノールの代わりに２－（２－エトキシエトキシ）エタノールを用いた以外は実施例１と同様にして、２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーを得た。

［実施例４］
　実施例３と同様にして得られた２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーに対して、硝酸ニッケル（II）水溶液を、ジルコニアの質量に対するニッケル（II）の酸化物（ＮｉＯ）換算の含有量が０．０２質量％となるように添加し、ジルコニア粒子及び着色剤を含むスラリーを得た。これを送り量５ｍＬ／分、入口温度１５０℃、出口温度１００℃の条件でスプレードライヤー（日本ビュッヒ株式会社製、Ｂ－２９０）を用いて乾燥して、ジルコニア粒子及び着色剤を含む粉末を得た。

　粉末として上記で得られたものを用い、減圧度を１ｋＰａ、一軸プレス圧を４０ＭＰａで実施し、以外は実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は赤色に着色していた（蛍光性はなし）。結果を表１に示す。作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置（「ノリタケカタナ（登録商標）Ｈ－１８」、クラレノリタケデンタル株式会社製）を用いて、上顎中切歯単冠形状及び下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを大気圧下、１１００℃で２時間焼結して、赤色に着色した歯冠形状の歯科用補綴物を得ることができた。

［実施例５］
　実施例２で得られた２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーを、超臨界乾燥装置を用いて、以下の手順により超臨界乾燥した。すなわち、２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーを圧力容器に入れ、圧力容器を超臨界二酸化炭素抽出装置につなぎ、圧漏れのないことを確認した。その後、圧力容器と予熱管を６０℃に加温したウォーターバスに漬け、８０℃まで昇温するとともに、２５ＭＰａまで加圧して、安定化のため１０分間静置した。次に、二酸化炭素及びエントレーナーとしてのメタノールを所定条件下（温度：８０℃、圧力：２５ＭＰａ、二酸化炭素の流量：１０ｍＬ／分、エントレーナー（メタノール）の流量：１．５ｍＬ／分）で導入し、２時間経過時点でメタノール導入を停止し、二酸化炭素のみの導入を続けた。二酸化炭素のみの導入が２時間経過した後、二酸化炭素の送液を停止し、温度を８０℃に保持したまま圧力を約２０分かけて２５ＭＰａから徐々に下げて大気圧に戻した。圧力容器をウォーターバスから出して常温まで冷却し、開封して処理済み試料を回収し、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。

　粉末として上記で得られたものを用いた、減圧度を２０ｋＰａ、一軸プレス圧を２０ＭＰａで実施し以外は実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった。結果を表１に示す。

［実施例６］
　実施例３と同様にして得られた２－（２－エトキシエトキシ）エタノール置換スラリーに対して、水酸化ビスマス水溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物（Ｂｉ_２Ｏ_３）換算の含有量が０．０２質量％となるように添加し、ジルコニア粒子及び蛍光剤を含むスラリーを得た。これを送り量５ｍＬ／分、入口温度１５０℃、出口温度１００℃の条件でスプレードライヤー（日本ビュッヒ株式会社製、Ｂ－２９０）を用いて乾燥して、ジルコニア粒子及び蛍光剤を含む粉末を得た。

　粉末として上記で得られたものを用い、手動油圧真空加熱プレス（型式「ＩＭＣ－１１ＦＤ型」、株式会社井元製作所製）を用い、減圧度を０．２ｋＰａ、一軸プレス圧を５０ＭＰａで実施したこと以外は実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。結果を表１に示す。

　また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置（「ノリタケカタナＨ－１８」、クラレノリタケデンタル株式会社製）を用いて、上顎中切歯単冠形状及び下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを大気圧下、１１００℃で２時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。

［実施例７］
　イットリアを４．５モル％含む水系のジルコニアスラリー「ＭＥＬｏｘ　Ｎａｎｏｓｉｚｅ　４．５Ｙ」（ＭＥＬ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径：１４ｎｍ、ジルコニア濃度：２３質量％）に、当該ジルコニアスラリーの９体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、４０００ｒｐｍで１５分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、４０００ｒｐｍで１０分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。

　このメタノール置換スラリーを送り量５ｍＬ／分、入口温度１５０℃、出口温度１００℃の条件でスプレードライヤー（日本ビュッヒ株式会社製、Ｂ－２９０）を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。真空プレス成形機（商品名「２５０ｔｏｎ真空プレス成形機」、株式会社岩城工業製）を用いて、得られた粉末を２０ｋＰａの減圧下において一軸プレス圧１５ＭＰａにて４０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状（１個）にプレス成形した。
　あわせて１００回プレス成形し、１００個のプレス成形体を製造した。１００個のプレス成形体のうち、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。
　その後、割れ及び欠けの発生しなかった成形体に対して、株式会社神戸製鋼所製のＣＩＰ装置（型番ＡＤＷ８００）を用いてＣＩＰ圧２００ＭＰａをかけた。さらに、ＣＩＰ後のジルコニア成形体を大気圧下、６００℃で３時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。この仮焼体について、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。

［実施例８］
　実施例３で得られたジルコニア白色粒子を（Ａ）とし、実施例４で得られたジルコニア赤色着色粒子を（Ｂ）とする。（Ａ）と（Ｂ）を質量比１：２で袋の中で混ぜて得られた粉体を（Ｃ）とし、（Ａ）と（Ｂ）を質量比２：１で袋の中で混ぜて得られた粉体を（Ｄ）とした。真空プレス成形機（商品名「２５０ｔｏｎ真空プレス成形機」、株式会社岩城工業製）を用いて、粉末（Ａ）、粉末（Ｃ）、粉末（Ｄ）、粉末（Ｂ）の順に、それぞれ同じ質量を充填し、１０ｋＰａの減圧下において一軸プレス圧７０ＭＰａにて４０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状（１個）にプレス成形した。
　合計１００個のプレス成形体を製造した。１００個のプレス成形体のうち、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。さらに、外観上、割れ及び欠けの発生しなかったジルコニア成形体を大気圧下、６００℃で３時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。この仮焼体について、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。

［実施例９］
　実施例１で得られたジルコニア白色粒子を（Ｅ）とし、実施例３で得られたジルコニア白色粒子を（Ｆ）とし、実施例２で得られたジルコニア白色粒子を（Ｇ）とする。手動油圧真空加熱プレス（型式「ＩＭＣ－１１ＦＤ型」、株式会社井元製作所製）を用い、粉末（Ｅ）、粉末（Ｆ）、粉末（Ｇ）の順に、それぞれ同じ質量を充填し、減圧度を１０ｋＰａまで徐々に下げるとともに、一軸プレス圧１００ＭＰａにて４０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状（１個）にプレス成形した。
　合計１００個のプレス成形体を製造した。１００個のプレス成形体のうち、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。さらに、外観上、割れ及び欠けの発生しなかったジルコニア成形体を大気圧下、６００℃で３時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。この仮焼体について、外観上の割れ又は欠けの発生した個数を用いて、不良品率（％）を求めた。結果を表１に示す。

［実施例１０］
　減圧度を１００ｋＰａで実施した以外は、実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た（蛍光性はなし）。結果を表１に示す。

［実施例１１］
　減圧度を９６ｋＰａで実施した以外は、実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た（蛍光性はなし）。結果を表１に示す。

［実施例１２］
　高純度α－アルミナ粉末「ＴＭ－ＤＡ（大明化学工業株式会社製）」に酸化マグネシウム（富士フィルム和光純薬株式会社製）１０００ｐｐｍを添加し、エタノール中でビーズミル（商品名「ＲＭＢ　ＩＩ」、アイメックス株式会社製）にて混合粉砕し、乾燥させたものを原料粉末とした。アルミナ粒子の平均一次粒子径は、１００ｎｍであった。その後は、実施例１と同様に、プレス成形、仮焼、焼結を実施した。結果を表１に示す。

［比較例２］
　実施例２において、減圧下にせず、大気圧下において実施したこと以外は実施例１と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。減圧下で実施しなかったため、実施例２と比較して、成形体製造時及び仮焼体製造時に成形体に欠け又は割れが多く発生し、歩留まりが悪くなった。さらに、内部気泡や欠陥によるためか、透光性も低くなった。

［比較例３］
　実施例３において、減圧下にせず、大気圧下、表１に記載の製造条件に変更して実施したこと以外は実施例３と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。減圧下で実施しなかったため、実施例３と比較して、成形体製造時及び仮焼体製造時に成形体に欠け又は割れが多く発生し、歩留まりが悪くなった。さらに、内部気泡や欠陥によるためか、透光性も低くなった。

［比較例４］
　実施例７において、減圧下にせず、大気圧下、表１に記載の製造条件に変更して実施したこと以外は実施例７と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体をそれぞれ得た。減圧下で実施しなかったため、実施例７と比較して、成形体製造時及び仮焼体製造時に成形体に欠け又は割れが多く発生し、歩留まりが悪くなった。さらに、内部気泡や欠陥によるためか、透光性も低くなった。

　本発明の酸化物セラミックス成形体の製造方法は、工業的に幅広く利用でき、歯科用補綴物等の歯科材料の用途に特に好適に使用できる。

Claims

　平均一次粒子径が１～１２０ｎｍである酸化物セラミックス粒子を含む粉末を、減圧下でプレス成形する、酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記プレス成形が、０．１ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下の減圧下で行われる、請求項１に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記プレス成形における荷重圧力が、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下である、請求項１又は２に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末及び／又はアルミナ粒子を含む粉末である、請求項１～３のいずれか１項に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤をさらに含む、請求項４に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記酸化物セラミックス粒子を含む粉末が、ジルコニア粒子を含む粉末であり、
　前記安定化剤が、イットリアである、請求項５に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　前記イットリアの含有率が、ジルコニアとイットリアの合計モル数に対して、２．０モル％以上９．０モル％以下である、請求項６に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法。
　請求項１～７のいずれか１項に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法で得られた成形体を、仮焼する、酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
　前記仮焼の温度が、３００℃以上１１００℃未満である、請求項８に記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
　前記酸化物セラミックス成形体が、ジルコニア成形体又はアルミナ成形体である、請求項８又は９に記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
　請求項１～７のいずれか１項に記載の酸化物セラミックス成形体の製造方法で得られた酸化物セラミックス成形体、又は請求項８～１０のいずれか１項に記載の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法で得られた酸化物セラミックス仮焼体を焼結する、酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
　前記焼結の温度が、９００℃以上１５００℃以下である、請求項１１に記載の酸化物セラミックス焼結体の製造方法。