JP7175273B2 - ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで本発明は、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体を簡便に製造することのできる、ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法を提供することを目的とする。また本発明は、当該製造方法により得られる粉末、当該粉末を用いる、ジルコニア成形体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア仮焼体、ならびに、ジルコニア焼結体の製造方法およびそれにより得られるジルコニア焼結体を提供することを目的とする。
〔1〕 ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法であって、ジルコニア粒子を含むスラリーを噴霧乾燥する乾燥工程を有し、ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下であり、スラリーの分散媒が、25℃における表面張力が50mN/m以下の液体を含む、製造方法。
〔2〕 ジルコニア粒子がイットリアを2.0~9.0モル%含む、〔1〕に記載の製造方法。
〔3〕 分散媒における前記液体の含有量が50質量%以上である、〔1〕または〔2〕に記載の製造方法。
〔4〕 前記液体が、メタノール、エタノール、2-メトキシエタノール、1,4-ジオキサン、2-エトキシエタノールおよび2-(2-エトキシエトキシ)エタノールからなる群より選ばれる少なくとも1種である、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の製造方法。
〔5〕 ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法である、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の製造方法。
〔6〕 蛍光剤が金属元素を含み、前記粉末における蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001~1質量%である、〔5〕に記載の製造方法。
〔7〕 ジルコニア粒子を含むスラリーが蛍光剤を含む、〔5〕または〔6〕に記載の製造方法。
〔8〕 〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末。
〔9〕 ジルコニア粒子を含む粉末であって、ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下であり、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが400MPa以上であり、一軸プレスして成形した後、圧力170MPaにて冷間等方圧加圧(CIP)処理してジルコニア成形体とし、さらに常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である粉末。
〔10〕 ジルコニア粒子を成形する成形工程を有するジルコニア成形体の製造方法であって、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の製造方法により得られる粉末、または、〔9〕に記載の粉末を用いる、製造方法。
〔11〕 成形工程が、前記粉末をプレス成形する工程である、〔10〕に記載の製造方法。
〔12〕 成形工程が、ジルコニア粒子および樹脂を含む組成物を成形する工程である、〔10〕に記載の製造方法。
〔13〕 前記組成物が、前記粉末と樹脂とを混合することにより得られるものである、〔12〕に記載の製造方法。
〔14〕 成形工程が、ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程である、〔10〕に記載の製造方法。
〔15〕 前記組成物が、前記粉末と重合性組成物とを混合することにより得られるものである、〔14〕に記載の製造方法。
〔16〕 成形工程が光造形工程である、〔14〕または〔15〕に記載の製造方法。
〔17〕 〔10〕~〔16〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体。
〔18〕 〔10〕~〔16〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を仮焼する工程を有する、ジルコニア仮焼体の製造方法。
〔19〕 300℃以上900℃未満で仮焼する、〔18〕に記載の製造方法。
〔20〕 〔18〕または〔19〕に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体。
〔21〕 〔10〕~〔16〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
〔22〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔21〕に記載の製造方法。
〔23〕 〔18〕または〔19〕に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体を常圧下で焼結する工程を有する、ジルコニア焼結体の製造方法。
〔24〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔23〕に記載の製造方法。
〔25〕 ジルコニア焼結体が歯科材料である、〔21〕~〔24〕のいずれかに記載の製造方法。
〔26〕 〔21〕~〔25〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア焼結体。
ジルコニア粒子を含む粉末を製造するための本発明の方法は、ジルコニア粒子を含むスラリーを噴霧乾燥する乾燥工程を有し、ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下であり、スラリーの分散媒が、25℃における表面張力が50mN/m以下の液体を含む。
使用されるジルコニア粒子の平均一次粒子径は、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体を簡便に製造することができると共に、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、30nm以下であり、20nm以下であることが好ましく、15nm以下であることがより好ましく、10nm以下であってもよく、また、1nm以上であることが好ましく、5nm以上であることがより好ましい。なお、ジルコニア粒子の平均一次粒子径は、例えば、ジルコニア粒子(一次粒子)を透過型電子顕微鏡(TEM)にて写真撮影し、得られた画像上の任意の粒子100個について各粒子の粒子径(最大径)を測定し、それらの平均値として求めることができる。
乾燥工程に供されるジルコニア粒子を含むスラリーにおける分散媒は、25℃における表面張力が50mN/m以下の液体を含む。これにより、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができ、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体となる。このような観点から、上記液体の表面張力は、40mN/m以下であることが好ましく、30mN/m以下であることがより好ましい。
乾燥工程では、ジルコニア粒子を含むスラリー(分散媒が上記液体を含むジルコニアスラリー)を噴霧乾燥する。これにより、乾燥時に粒子同士の凝集を抑制することができてより緻密なジルコニア焼結体を得ることができ、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体となる。当該乾燥工程により、目的とするジルコニア粒子を含む粉末が得られる。
上記の製造方法により目的とする粉末を得ることができる。ジルコニア焼結体に蛍光剤を含ませる場合には、粉末においてこのような蛍光剤を含むことが好ましい。粉末における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。粉末に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、粉末に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記の粉末を用いてジルコニア焼結体を製造するための方法に特に制限はなく、例えば、当該粉末を用いてジルコニア成形体を製造した上で、このジルコニア成形体を仮焼してジルコニア仮焼体とし、さらにこのジルコニア仮焼体を焼結してジルコニア焼結体としてもよいし、あるいは、当該粉末を用いてジルコニア成形体を製造した上で、このジルコニア成形体を焼結してジルコニア焼結体としてもよい。ここで、当該ジルコニア成形体は、ジルコニア粒子を成形する成形工程を有する方法により製造すればよい。
(i)ジルコニア粒子を含む粉末をプレス成形する工程;
(ii)ジルコニア粒子および樹脂を含む組成物を成形する工程;および
(iii)ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程;
のうちのいずれかであることが好ましい。
ジルコニア粒子および樹脂を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記製造方法により得られる、ジルコニア粒子を含む粉末と樹脂とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記製造方法により得られる、ジルコニア粒子を含む粉末と重合性単量体とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子を含む粉末をプレス成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、プレス成形の具体的な方法に特に制限はなく、公知のプレス成形機を用いて行うことができる。プレス成形の具体的な方法としては、例えば、一軸プレスなどが挙げられる。また、得られるジルコニア成形体の密度を上げるため、一軸プレスした後に冷間等方圧加圧(CIP)処理をさらに施すことが好ましい。
ジルコニア粒子および樹脂を含む組成物を成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、当該組成物を成形するための具体的な方法に特に制限はなく、例えば、射出成形、注型成形、押出成形などを採用することができる。また、当該組成物を熱溶解法(FDM)で造形する方法、インクジェット法、粉末/バインダー積層法等の積層造形法(3Dプリンティング等)を採用してもよい。これらの成形方法の中でも、射出成形および注型成形が好ましく、射出成形がより好ましい。
ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物を重合させることにより、当該組成物中の重合性単量体が重合して組成物を硬化させることができる。当該重合させる工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、その具体的な方法に特に制限はなく、例えば、(a)ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物を型内で重合させる方法;(b)ジルコニア粒子および重合性単量体を含む組成物を用いる光造形(ステレオリソグラフィー;SLA)法などを採用することができる。これらの中でも、(b)の光造形法が好ましい。光造形法によれば、最終的に得られるジルコニア焼結体における所望の形状に対応した形状をジルコニア成形体を製造する時点で付与することができる。そのため、特に本発明のジルコニア焼結体を歯科用補綴物等の歯科材料として用いる場合などにおいて、当該光造形法が好適な場合がある。
ジルコニア焼結体に蛍光剤を含ませる場合には、ジルコニア成形体においてこのような蛍光剤を含むことが好ましい。ジルコニア成形体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア成形体に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、ジルコニア成形体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記したジルコニア成形体を仮焼することによりジルコニア仮焼体を得ることができる。仮焼温度は、目的とするジルコニア仮焼体が容易に得られるなどの観点から、300℃以上であることが好ましく、400℃以上であることがより好ましく、500℃以上であることがさらに好ましく、また、900℃未満であることが好ましく、850℃以下であることがより好ましく、800℃以下であることがさらに好ましい。仮焼温度が上記下限以上であることにより、有機物の残渣の発生を効果的に抑制することができる。また、仮焼温度が上記上限以下であることにより、焼結が過剰に進行して切削加工機での切削(ミリング)が困難になるのを抑制することができる。
ジルコニア焼結体に蛍光剤を含ませる場合には、ジルコニア仮焼体においてこのような蛍光剤を含むことが好ましい。ジルコニア仮焼体における蛍光剤の含有量は、得られるジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量などに応じて適宜調整することができる。ジルコニア仮焼体に含まれる蛍光剤の具体的な含有量は、ジルコニア仮焼体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。
上記したジルコニア成形体またはジルコニア仮焼体を常圧下で焼結することによりジルコニア焼結体を得ることができる。ジルコニア成形体を焼結する場合およびジルコニア仮焼体を焼結する場合のいずれにおいても、焼結温度は、目的とするジルコニア焼結体が容易に得られるなどの観点から、900℃以上であることが好ましく、1000℃以上であることがより好ましく、1050℃以上であることがさらに好ましく、また、1200℃以下であることが好ましく、1150℃以下であることがより好ましく、1120℃以下であることがさらに好ましい。焼結温度が上記下限以上であることにより、焼結を十分に進行させることができ、緻密な焼結体を容易に得ることができる。また、焼結温度が上記上限以下であることにより、結晶粒径が上記範囲内にあるジルコニア焼結体を容易に得ることができ、また蛍光剤を含む場合にその失活を抑制することができる。
ジルコニア焼結体は蛍光剤を含んでいてもよい。ジルコニア焼結体が蛍光剤を含むことにより蛍光性を有する。ジルコニア焼結体における蛍光剤の含有量に特に制限はなく、蛍光剤の種類やジルコニア焼結体の用途などに応じて適宜調整することができるが、歯科用補綴物として好ましく使用できるなどの観点から、ジルコニア焼結体に含まれるジルコニアの質量に対して、蛍光剤に含まれる金属元素の酸化物換算で、0.001質量%以上であることが好ましく、0.005質量%以上であることがより好ましく、0.01質量%以上であることがさらに好ましく、また、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。当該含有量が上記下限以上であることにより、ヒトの天然歯と比較しても蛍光性に劣ることがなく、また、当該含有量が上記上限以下であることにより、透光性や強度の低下を抑制することができる。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11-1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピークとして現れ、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとの分離が困難な場合には、リートベルト法を採用するなどして正方晶と立方晶の比を求めた上で、これを当該混相に基づくピークの高さ(It+c)に乗じることにより、ItおよびIcを求めることができる。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11-1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとに分離して現れ、上記It+cを特定するのが困難な場合には、正方晶の(111)面に基づくピークの高さ(It)と立方晶の(111)面に基づくピークの高さ(Ic)との和を上記It+cとすることができる。
ジルコニア焼結体の用途に特に制限はないが、本発明によれば、高い透光性および高い強度を兼ね備えたジルコニア焼結体を簡便に製造することができることから、当該ジルコニア焼結体は歯科用補綴物等の歯科材料などとして特に好適であり、中でも、歯頸部に使用される歯科用補綴物のみならず、臼歯咬合面や前歯切端部に使用される歯科用補綴物としても極めて有用である。本発明のジルコニア焼結体は、特に前歯切端部に使用される歯科用補綴物として使用することが好ましい。
ジルコニア粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)にて写真撮影し、得られた画像上で任意の粒子100個について各粒子の粒子径(最大径)を測定し、それらの平均値をジルコニア粒子の平均一次粒子径とした。
Handbook of Chemistry and Phisicsに記載の値を使用した。2-(2-エトキシエトキシ)エタノールについては、国際公開第2014/126034号に記載の値を使用した。
ジルコニア焼結体における結晶粒径は、ジルコニア焼結体断面の電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM)写真を撮影し、その撮影画像にある任意の粒子を10個選択し、各々の円相当径(同一面積の真円の直径)の平均値として求めた。
ジルコニア焼結体の3点曲げ強さは、JIS R 1601:2008に準拠して測定した。
ジルコニア焼結体の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率は、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「日立分光光度計 U-3900H形」)を用い、光源より発生した光を試料に透過および散乱させ、積分球を利用して測定した。当該測定においては、一旦、300~750nmの波長領域で透過率を測定した上で、波長700nmの光についての透過率を求めた。測定には、両面を鏡面研磨加工した直径15mm×厚さ0.5mmの円盤形状のジルコニア焼結体を試料として用いた。
ジルコニア焼結体における立方晶の割合は結晶相の解析によって求めた。具体的には、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工した部分について、X線回折(XRD;X-Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11-1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合は、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工し、これを180℃の熱水中に5時間浸漬させた後、上記部分について、X線回折(XRD;X-Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11-1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の外観(色)は目視にて評価した。
ジルコニア焼結体の蛍光性はUV光下における蛍光の有無を目視にて評価した。
イットリアを3モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 3Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に、当該ジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
このメタノール置換スラリーを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH-18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、歯冠形状のジルコニア仮焼体を切削し、これを常圧下、1100℃で2時間焼結して、歯冠形状の歯科用補綴物を得た。
イットリアを3モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 3Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23%)を送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。比較例1では、ジルコニア粒子を含む粉末が強固に凝集してしまい、成形密度が上がらず、緻密なジルコニア焼結体を得ることができなかったため、結晶粒径などの測定を省略した。
ジルコニアスラリーとして、イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、メタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
メタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表1に示した。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH-18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、歯冠形状のジルコニア仮焼体を切削し、これを常圧下、1100℃で2時間焼結して、歯冠形状の歯科用補綴物を得た。
ジルコニアスラリーとして、イットリアを8モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 8Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、メタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.04質量%であった。
メタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表1に示した。
0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.066モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液2.0Lと、1.9モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液1.0Lをそれぞれ準備した。
沈殿槽内に純水2.0Lを注ぎ、さらに上記混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを共沈させてスラリーを得た。これを濾過および洗浄し、固形分濃度(ジルコニアとイットリアの濃度)が5.0質量%となるように純水を加えてスラリー2.0Lを得た。その後、酢酸22.2gを上記スラリーに加え、200℃で3時間水熱処理し、ジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は18nmであった。
メタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表1に示した。
メタノールの代わりにエタノールを用いたこと以外は実施例2と同様にして、エタノール置換スラリーを得た。このエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.06質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られたエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表2に示した。
メタノールの代わりに2-メトキシエタノールを用いたこと以外は実施例2と同様にして、2-メトキシエタノール置換スラリーを得た。この2-メトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2-メトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表2に示した。
メタノールの代わりに2-エトキシエタノールを用いたこと以外は実施例2と同様にして、2-エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2-エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.07質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2-エトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表2に示した。
メタノールの代わりに2-(2-エトキシエトキシ)エタノールを用いたこと以外は実施例2と同様にして、2-(2-エトキシエトキシ)エタノール置換スラリーを得た。この2-(2-エトキシエトキシ)エタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.06質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2-(2-エトキシエトキシ)エタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表2に示した。
メタノールの代わりに1,4-ジオキサンを用いたこと以外は実施例2と同様にして、1,4-ジオキサン置換スラリーを得た。この1,4-ジオキサン置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.11質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた1,4-ジオキサン置換スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表2に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、硝酸ニッケル(II)水溶液を、ジルコニアの質量に対するニッケル(II)の酸化物(NiO)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、ジルコニア粒子および着色剤を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および着色剤を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は赤色に着色していた(蛍光性はなし)。各測定結果を表3に示した。
イットリアを3モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 3Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、水酸化ビスマス水溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2-エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2-エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2-エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
この2-エトキシエタノール置換スラリーを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH-18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
ジルコニアスラリーとして、イットリアを8モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 8Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)を用いたこと以外は実施例11と同様にして、2-エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2-エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.04質量%であった。
2-エトキシエタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例11と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2-エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2-エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2-エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
2-エトキシエタノール置換スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例11と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH-18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、ポリビニルアルコール(重合度500)を、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加し、ジルコニア粒子およびポリビニルアルコールを含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子およびポリビニルアルコールを含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表4に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、ポリビニルアルコール(重合度500)を、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加し、さらにポリエチレングリコール(分子量400)を、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加した。これをビーズミル(メディア材質:ジルコニア、メディア径:φ100μm、メディア量:スラリーの質量の3倍)を用いて、57Hzで5分間分散処理を施して、ジルコニア粒子、ポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールを含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子、ポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールを含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表4に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、第一工業製薬株式会社製「プライサーフ A219B」(主成分:ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル)を、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加した。これをビーズミル(メディア材質:ジルコニア、メディア径:φ100μm、メディア量:スラリーの質量の3倍)を用いて、57Hzで5分間分散処理を施して、ジルコニア粒子および分散剤を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および界面活性剤を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表4に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、10-メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェートを、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加し、200℃で3時間オートクレーブ処理を施して、ジルコニア粒子を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表4に示した。
実施例2と同様にして得られたメタノール置換スラリーに対して、γ-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランを、ジルコニアの質量に対して2質量%となるように添加し、200℃で3時間オートクレーブ処理を施して、ジルコニア粒子を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B-290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であった(蛍光性はなし)。各測定結果を表4に示した。
Claims (7)
- ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法であって、ジルコニア粒子を含むスラリーを噴霧乾燥する乾燥工程を有し、ジルコニア粒子の平均一次粒子径が30nm以下であり、スラリーの分散媒が、25℃における表面張力が50mN/m以下の液体(1-ブタノール、および2-ブタノールを除く)を含み、
ジルコニア粒子を含むスラリーが、分散媒が水であるスラリーに対して、分散媒を置換することで得られ、前記ジルコニア粒子を含むスラリーにおける水分量が3質量%以下である、製造方法。 - ジルコニア粒子がイットリアを2.0~9.0モル%含む、請求項1に記載の製造方法。
- 分散媒における前記液体の含有量が50質量%以上である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記液体が、メタノール、エタノール、2-メトキシエタノール、1,4-ジオキサン、2-エトキシエタノールおよび2-(2-エトキシエトキシ)エタノールからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
- ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の製造方法である、請求項1~4のいずれかに記載の製造方法。
- 蛍光剤が金属元素を含み、前記粉末における蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001~1質量%である、請求項5に記載の製造方法。
- ジルコニア粒子を含むスラリーが蛍光剤を含む、請求項5または6に記載の製造方法。
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