JPS6144718A - ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末の製造方法Info
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- JPS6144718A JPS6144718A JP16428484A JP16428484A JPS6144718A JP S6144718 A JPS6144718 A JP S6144718A JP 16428484 A JP16428484 A JP 16428484A JP 16428484 A JP16428484 A JP 16428484A JP S6144718 A JPS6144718 A JP S6144718A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニア微粉末の製造方法に関する。更に詳
述すれば本発明はジルコニウム塩含有水溶液または該ジ
ルコニウム塩と安定化剤であるイツトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム等の金属の塩を混合した水溶液をアン
モニア等のアルカリ性物質で処理して水酸化物を共沈さ
せる水酸化物共沈法において該沈殿生成反応を流通式反
応方式で、連続的に行い、かつ反応中のＰＨを一定に保
つことにより組成および粒子径の均一なジルコニア微粉
末を製造する方法に関する。
述すれば本発明はジルコニウム塩含有水溶液または該ジ
ルコニウム塩と安定化剤であるイツトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム等の金属の塩を混合した水溶液をアン
モニア等のアルカリ性物質で処理して水酸化物を共沈さ
せる水酸化物共沈法において該沈殿生成反応を流通式反
応方式で、連続的に行い、かつ反応中のＰＨを一定に保
つことにより組成および粒子径の均一なジルコニア微粉
末を製造する方法に関する。
ジルコニアは単斜晶系、正方晶系および立方晶系の３種
類の結晶構造があり、耐蝕性、強靭性、酸素イオン伝導
性等地の材料にない特性を有していることから、酸素セ
ンサー、電子部品、高温耐久部材等いろいろな用途に応
用され、素材として今後増々重要視されることが予想さ
れる。
類の結晶構造があり、耐蝕性、強靭性、酸素イオン伝導
性等地の材料にない特性を有していることから、酸素セ
ンサー、電子部品、高温耐久部材等いろいろな用途に応
用され、素材として今後増々重要視されることが予想さ
れる。
従来、ジルコニウム塩と安定化剤の塩との混合水溶液を
アンモニア等のアルカリ性物質で処理し、各元素の水酸
化物を共沈させてこの水酸化物を仮焼することによりジ
ルコニア微粉末をえる方法は広く知られている。 特公
昭５４−に開示されている、従来の共沈法は回分式反応
方式で行なわれており、ジルコニウム塩と安定化剤の塩
との混合水溶液にアンモニア水を所定のＰＨとなるまで
添加し、水酸化物を沈殿させるというものである。この
回分式でジルコニア微粉末を製造する方法では次の欠点
がさけられない。
アンモニア等のアルカリ性物質で処理し、各元素の水酸
化物を共沈させてこの水酸化物を仮焼することによりジ
ルコニア微粉末をえる方法は広く知られている。 特公
昭５４−に開示されている、従来の共沈法は回分式反応
方式で行なわれており、ジルコニウム塩と安定化剤の塩
との混合水溶液にアンモニア水を所定のＰＨとなるまで
添加し、水酸化物を沈殿させるというものである。この
回分式でジルコニア微粉末を製造する方法では次の欠点
がさけられない。
（１）オキシ塩化ジルコニウムあるいは硝酸ジルコニウ
ム等のジルコニウム塩水溶液とアンモニア水等のアルカ
リとの中和による沈殿生成反応により水酸化ジルコニウ
ムをえる場合、反応時の溶液のＰＨによってえられるジ
ルコニア粉末の粒子径が変わる。それ数回分式反応方式
で該中和沈殿生成反応を行う場合、反応開始時と終了時
の溶液のＰＨが大きく異なり、反応時の溶液のＰＨに経
時的に依存する粒径の水酸化ジルコニウムかえられるこ
とになり粒径分布の巾の広い粉末となる。
ム等のジルコニウム塩水溶液とアンモニア水等のアルカ
リとの中和による沈殿生成反応により水酸化ジルコニウ
ムをえる場合、反応時の溶液のＰＨによってえられるジ
ルコニア粉末の粒子径が変わる。それ数回分式反応方式
で該中和沈殿生成反応を行う場合、反応開始時と終了時
の溶液のＰＨが大きく異なり、反応時の溶液のＰＨに経
時的に依存する粒径の水酸化ジルコニウムかえられるこ
とになり粒径分布の巾の広い粉末となる。
（ＩＩ）オキシ塩化ジルコニウムあるいは硝酸ジルコニ
ウム等のジルコニウム塩水溶液に安定化剤であるイツト
リウム、カルシウム、マグネシウム等の水溶性塩を添加
した混合水溶液からアンモニア水等のアルカリにより水
酸化物を共沈させる中和共沈反応においては各成分が沈
殿するＰＩ−１域がそれぞれ異なるため、従来の回分式
反応方式のように反応開始時と終了時の溶液のＰＨが大
きく異なる場合には各成分の水酸化物は分別的に沈殿し
、えられる沈殿物組成が不均一となる。
ウム等のジルコニウム塩水溶液に安定化剤であるイツト
リウム、カルシウム、マグネシウム等の水溶性塩を添加
した混合水溶液からアンモニア水等のアルカリにより水
酸化物を共沈させる中和共沈反応においては各成分が沈
殿するＰＩ−１域がそれぞれ異なるため、従来の回分式
反応方式のように反応開始時と終了時の溶液のＰＨが大
きく異なる場合には各成分の水酸化物は分別的に沈殿し
、えられる沈殿物組成が不均一となる。
ジルコニウムイオンはＰ）（が酸性域でも沈殿が完了す
るが、イツトリウムイオンやカルシウムイオンあるいは
マグネシウムイオンは沈殿が完了するには溶液のＰＨが
アルカリ性となる必要がある。従って従来の回分式反応
方式により酸性である該混合水溶液にアンモニア水を加
えて溶液のＰＨが８〜１２位にまで水酸化物を順次沈殿
させる場合は水酸化ジルコニウムがまず沈殿しついで安
定化剤の水酸化物が沈殿するので雨水酸化物の混合は専
ら撹拌によって行なわれることになり、当然組成の均一
性は不充分であり、場合によっては粉体化した後に湿式
混合などの操作が必要である。
るが、イツトリウムイオンやカルシウムイオンあるいは
マグネシウムイオンは沈殿が完了するには溶液のＰＨが
アルカリ性となる必要がある。従って従来の回分式反応
方式により酸性である該混合水溶液にアンモニア水を加
えて溶液のＰＨが８〜１２位にまで水酸化物を順次沈殿
させる場合は水酸化ジルコニウムがまず沈殿しついで安
定化剤の水酸化物が沈殿するので雨水酸化物の混合は専
ら撹拌によって行なわれることになり、当然組成の均一
性は不充分であり、場合によっては粉体化した後に湿式
混合などの操作が必要である。
本発明者らは、以上の問題点を解決し組成および粒子径
の均一性に優れたジルコニア微粉末をえるべく鋭意研究
を行った結果、該中和沈殿生成反応を流通式反応方式に
よ沙連続的に行った場合に上記目的に適うすぐれた結果
かえられることを知見し本発明を完成するに至った。
の均一性に優れたジルコニア微粉末をえるべく鋭意研究
を行った結果、該中和沈殿生成反応を流通式反応方式に
よ沙連続的に行った場合に上記目的に適うすぐれた結果
かえられることを知見し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の如く特定される。
（１） ジルコニウム塩の水溶液またはジルコニウム
塩とイツトリウム、カルシウムおよびマグネシウムのう
ちの少なくとも１種の金属を含む混合水溶液にアンモニ
ア水を加えて沈殿を形成させる際に該沈殿生成反応を流
通式反応方式で反応時中のＰＨを一定に保ちつつ連続的
に行うことにより沈殿を形成させ、えられる該沈殿物を
分離、乾燥、焼成することを特徴とするジルコニア微粉
末の製造方法。
塩とイツトリウム、カルシウムおよびマグネシウムのう
ちの少なくとも１種の金属を含む混合水溶液にアンモニ
ア水を加えて沈殿を形成させる際に該沈殿生成反応を流
通式反応方式で反応時中のＰＨを一定に保ちつつ連続的
に行うことにより沈殿を形成させ、えられる該沈殿物を
分離、乾燥、焼成することを特徴とするジルコニア微粉
末の製造方法。
以下に本発明をさらに具体的に説明する。
まず、上記反応条件を充足しうる反応操作の一例をあげ
る。
る。
即ち、ジルコニウム塩および安定化剤の混合された水溶
液とアンモニア水等のアルカリ性物質とをそれぞれ別々
に定量ポンプ等を利用し定量的に反応器に送り、反応器
内のＰＨを一定値の範囲に調整しながら反応を行い、か
つ反応器内の液量が一定となるよう水酸化物を含む反応
生成液を流出させながら中和沈殿生成反応を連続的に行
う方法である。この方法によれば、ＰＨおよび反応物、
生成物の濃度、さらに滞留時間、混合状態等の反応操作
条件を定常状態に保って反応が可能であるため、きわめ
て粒子径の均一性の高い微粉末がえられ、しかも反応器
内のＰＨをジルコニウムイオンと安定化剤のイオンが共
沈しうる値にほぼ一定に設定しうるため組成的にもきわ
めて均一な沈殿が生成し、かくして見られる微粉末は組
成的にもすぐれて均一化されたものとなる。安定化剤の
沈殿領域は主としてアルカリ側であるので安定化剤を含
む場合は反応器内のＰＨをアルカリ側に設定する。たと
えばイツトリアを１〜２モルチ含有する場合は約ＰＨ８
〜９に設定するとよい。しかしながらジルコニウム水酸
化物の沈殿を目的とする場合にはＰＨは３．０〜１３．
０の範囲が可能であり、安定化剤をも共沈させるために
はＰＨを７．５〜１２．５の範囲に調節する必要がある
。また沈殿生成反応中のＰＨ調整は±０．５の範囲が好
ましく、とくに均一な粒径および組成のものを目的とす
る場合には±０．２の範囲に調整するのが好ましい。
液とアンモニア水等のアルカリ性物質とをそれぞれ別々
に定量ポンプ等を利用し定量的に反応器に送り、反応器
内のＰＨを一定値の範囲に調整しながら反応を行い、か
つ反応器内の液量が一定となるよう水酸化物を含む反応
生成液を流出させながら中和沈殿生成反応を連続的に行
う方法である。この方法によれば、ＰＨおよび反応物、
生成物の濃度、さらに滞留時間、混合状態等の反応操作
条件を定常状態に保って反応が可能であるため、きわめ
て粒子径の均一性の高い微粉末がえられ、しかも反応器
内のＰＨをジルコニウムイオンと安定化剤のイオンが共
沈しうる値にほぼ一定に設定しうるため組成的にもきわ
めて均一な沈殿が生成し、かくして見られる微粉末は組
成的にもすぐれて均一化されたものとなる。安定化剤の
沈殿領域は主としてアルカリ側であるので安定化剤を含
む場合は反応器内のＰＨをアルカリ側に設定する。たと
えばイツトリアを１〜２モルチ含有する場合は約ＰＨ８
〜９に設定するとよい。しかしながらジルコニウム水酸
化物の沈殿を目的とする場合にはＰＨは３．０〜１３．
０の範囲が可能であり、安定化剤をも共沈させるために
はＰＨを７．５〜１２．５の範囲に調節する必要がある
。また沈殿生成反応中のＰＨ調整は±０．５の範囲が好
ましく、とくに均一な粒径および組成のものを目的とす
る場合には±０．２の範囲に調整するのが好ましい。
反応器の型式は連続操作が可能であれば特に制限はない
が、反応液の濃度が高くなると粘度が上るので混合状態
が均一に保ちやすい撹拌槽型反応器がのぞましい。
が、反応液の濃度が高くなると粘度が上るので混合状態
が均一に保ちやすい撹拌槽型反応器がのぞましい。
反応方法は、まず最初に反応器に純水を所定虐
量■し次いでアンモニアあるいは塩酸等で希望のＰＨに
調整する。その後アンモニア水と酸性水溶液である該反
応液を同時に定量ポンプ等を使用し定量的に反応器に注
入する。反応器に設置したＰＨ計の制御によって両者の
流量比を一定に保つか、あるいは別に用意した酸あるい
はアルカリの添加によって反応器内のＰＨを一定に保つ
。
調整する。その後アンモニア水と酸性水溶液である該反
応液を同時に定量ポンプ等を使用し定量的に反応器に注
入する。反応器に設置したＰＨ計の制御によって両者の
流量比を一定に保つか、あるいは別に用意した酸あるい
はアルカリの添加によって反応器内のＰＨを一定に保つ
。
反応液量が一定となるように定量ポンプあるいはオーバ
ーフロー等により反応生成液を流出させる。流出液中の
水酸化物を濾過、水洗し、ついでこの水酸化物を有機溶
媒の使用あるいは噴霧、乾燥等により脱水乾燥し８００
〜１０００℃の範囲での焼成を経て粉体化する。
ーフロー等により反応生成液を流出させる。流出液中の
水酸化物を濾過、水洗し、ついでこの水酸化物を有機溶
媒の使用あるいは噴霧、乾燥等により脱水乾燥し８００
〜１０００℃の範囲での焼成を経て粉体化する。
水溶液濃度は薄い方が微粒子化、反応操作性の点で有利
であるが生産性を上げるため■液濃度を高めても良い。
であるが生産性を上げるため■液濃度を高めても良い。
しかし液濃度が高くなると反応生成液が粘稠となり液の
流動性が悪くなるので、ＺｒＯ２換算で２モル／ｌ程度
までの濃度とするのが好ましい。水溶液供給速度あるい
は平均滞留時間については該中和沈殿生成反応がいわゆ
る高速反応に属するため反応の面から特に制約はなく、
反応器内の混合状態が均一に保てる範囲内であればよい
。
流動性が悪くなるので、ＺｒＯ２換算で２モル／ｌ程度
までの濃度とするのが好ましい。水溶液供給速度あるい
は平均滞留時間については該中和沈殿生成反応がいわゆ
る高速反応に属するため反応の面から特に制約はなく、
反応器内の混合状態が均一に保てる範囲内であればよい
。
かくして見られる粉体の一次粒子径は０．０５μ以下で
粒子径もそろっており、また安定化剤、酸化イツトリウ
ム（Ｙ２０ｇ ）、酸化カルシウム（Ｃａｂ） 、酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）などの分散もきわめて均一であ
り、高密度、高強度、高靭性ジルコニア成形体用粉体と
して非常にすぐれたものである。
粒子径もそろっており、また安定化剤、酸化イツトリウ
ム（Ｙ２０ｇ ）、酸化カルシウム（Ｃａｂ） 、酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）などの分散もきわめて均一であ
り、高密度、高強度、高靭性ジルコニア成形体用粉体と
して非常にすぐれたものである。
以下本発明をさらに具体的に実施例によって説明する。
実施例１
撹拌器付反応槽に水３００ ＱＣを入れシールレスポン
プによりオーバーフロー管を通し循環させた。これに塩
酸を加えＰＨ５，０とした。オキシ塩化ジルコニウムの
濃度が０．３モル／ｌの水溶液を毎分５０ｃｃの割合で
、またアンモニア水（２８重量％水溶液）を毎分４０ｃ
ｃの割合でそれぞれ撹拌子反応槽に定量ポンプで注入し
ながらオーバーフロー管配管よシ反応液の一部を流出さ
せる流通式方式により中和沈殿生成反応を行った。
プによりオーバーフロー管を通し循環させた。これに塩
酸を加えＰＨ５，０とした。オキシ塩化ジルコニウムの
濃度が０．３モル／ｌの水溶液を毎分５０ｃｃの割合で
、またアンモニア水（２８重量％水溶液）を毎分４０ｃ
ｃの割合でそれぞれ撹拌子反応槽に定量ポンプで注入し
ながらオーバーフロー管配管よシ反応液の一部を流出さ
せる流通式方式により中和沈殿生成反応を行った。
反応槽内のＰＨは両液の注入波速を微調整することによ
りＰＨを５．０ ：ｔ： ０．２に保ちつつ反応を行っ
た。流出液中の水酸化物を沖過により分離し水洗するこ
とによシ塩化アンモニウムを除去し、次いでアセトンで
洗滌し水分を除去した。これを１２０℃で２０時間乾燥
した後８００℃で１時間焼成することＫより平均粒径０
．０８μ、ｏ、０７〜０．０９μの範囲のものが８０％
以上であり、比表面積１２７ｄ ／ 、！ｉ’のジルコ
ニア微粉末かえられた。
りＰＨを５．０ ：ｔ： ０．２に保ちつつ反応を行っ
た。流出液中の水酸化物を沖過により分離し水洗するこ
とによシ塩化アンモニウムを除去し、次いでアセトンで
洗滌し水分を除去した。これを１２０℃で２０時間乾燥
した後８００℃で１時間焼成することＫより平均粒径０
．０８μ、ｏ、０７〜０．０９μの範囲のものが８０％
以上であり、比表面積１２７ｄ ／ 、！ｉ’のジルコ
ニア微粉末かえられた。
実施例２
撹拌器付反応槽に水３００ ｃｃを入れ、シールレスポ
ンプによりオーバーフロー管を通し循環させた。これに
アンモニア水を加えＰＨ８，０とした。オキシ塩化ジル
コニウムの濃Ｆｌ カ０．３ モル／ｌｊの水溶液を毎
分５０ＣＣの割合で、またアンモニア水（２８重量％水
溶液）を毎分５ｏｃｃの割合で撹拌子反応槽に注入しな
がら以下ＰＨを８．０±０．２に保ちつつ沈殿生成反応
させること以外実施例１におけるのと同様な操作により
、平均粒径０．０４μ、０．０３〜Ｏ，ＯＳμの範囲の
ものが８５−以上であシ比表面積が２３．、ｌ／ｌｉの
ジルコニア微粉末をえた。
ンプによりオーバーフロー管を通し循環させた。これに
アンモニア水を加えＰＨ８，０とした。オキシ塩化ジル
コニウムの濃Ｆｌ カ０．３ モル／ｌｊの水溶液を毎
分５０ＣＣの割合で、またアンモニア水（２８重量％水
溶液）を毎分５ｏｃｃの割合で撹拌子反応槽に注入しな
がら以下ＰＨを８．０±０．２に保ちつつ沈殿生成反応
させること以外実施例１におけるのと同様な操作により
、平均粒径０．０４μ、０．０３〜Ｏ，ＯＳμの範囲の
ものが８５−以上であシ比表面積が２３．、ｌ／ｌｉの
ジルコニア微粉末をえた。
実施例３
Ｙ、０３として３モルチを含有するように塩化イツトリ
ウムおよびオキシ塩化ジルコニウムの混合水溶液を調製
した。液濃度はＺ ｒａｔとして０．２モル／ｌとした
。撹拌器付種型反応器に水３００代を入れさらにアンモ
ニア水を加えてＰＨを８．５とした。これに上記混合水
溶液を液量毎分５０ＣＣの割合で、またアンモニア水（
２８重量％水溶液）を毎分５０ｃｃの割合で定量ポンプ
を用いそれぞれ撹拌下注加した。反応器内の液量がほぼ
一定となるように別の定量ポンプで反応液を搬出しなが
ら中和共沈反応を連続的に行った。反応中ＰＨが８５±
０．２となるように該混合水溶液およびアンモニア水の
液量を微調整しながら中和共沈反応を行った。搬出液中
の水酸化物を濾過により母液より分離し、次いで水洗す
ることによシ塩化アンモニウムを除去した。
ウムおよびオキシ塩化ジルコニウムの混合水溶液を調製
した。液濃度はＺ ｒａｔとして０．２モル／ｌとした
。撹拌器付種型反応器に水３００代を入れさらにアンモ
ニア水を加えてＰＨを８．５とした。これに上記混合水
溶液を液量毎分５０ＣＣの割合で、またアンモニア水（
２８重量％水溶液）を毎分５０ｃｃの割合で定量ポンプ
を用いそれぞれ撹拌下注加した。反応器内の液量がほぼ
一定となるように別の定量ポンプで反応液を搬出しなが
ら中和共沈反応を連続的に行った。反応中ＰＨが８５±
０．２となるように該混合水溶液およびアンモニア水の
液量を微調整しながら中和共沈反応を行った。搬出液中
の水酸化物を濾過により母液より分離し、次いで水洗す
ることによシ塩化アンモニウムを除去した。
見られた水酸化物をｎ−ブタノール中に分散し、溶液温
度が１０５℃になるまで常圧蒸留を行うことにより脱水
を行い次いでこの脱水された酸化物を含むルーブタノー
ル分散液を噴霧乾燥させ流動性のよい粉体をえた。この
粉体を８５０℃１時間焼成することにより凝集塊の認め
られないイノ１９フ３ 微粉末がえられた。この微粉体の平均粒子径は０、０３
μであり、０．０２〜０．０４μのものが８０−以上で
あり比表面積は４ ７ ｍ” ／ １１であった。
度が１０５℃になるまで常圧蒸留を行うことにより脱水
を行い次いでこの脱水された酸化物を含むルーブタノー
ル分散液を噴霧乾燥させ流動性のよい粉体をえた。この
粉体を８５０℃１時間焼成することにより凝集塊の認め
られないイノ１９フ３ 微粉末がえられた。この微粉体の平均粒子径は０、０３
μであり、０．０２〜０．０４μのものが８０−以上で
あり比表面積は４ ７ ｍ” ／ １１であった。
この微粉体は分析電子顕微鏡による分析結果によればＹ
，０，をきわめて均一に分散含有しておりかつ粒径のよ
く揃った、焼結性にすぐれた微粉体であった。
，０，をきわめて均一に分散含有しておりかつ粒径のよ
く揃った、焼結性にすぐれた微粉体であった。
実施例４
ＣａＯとして８モルチ含有するように塩化カルシウム（
ｃａｃｌ１２ ６Ｈ２ ｏ ）およびオキシ塩化ジル
コニウムの混合水溶液を調製した。液濃度はＺｒＯ２と
して０．２モル／ｌＩとした。ｐＨｎ １２±０．２と
する以外は実施例３におけると同様に反応を行い共沈水
酸化物をえた。なおこの際のアンモニア水の液量は毎分
６０ｃｃの割合であった。実施例３におけるのと同様な
脱水乾燥工程を経て９００℃で１時間焼成することによ
り凝集塊の認められないＣａＯ ８モルチ含有ジルコニ
ア微粉末かえられた。この微粉体の平均粒子径は０．０
４μであった。この微粉体の分析電子顕微鏡による分析
結果によればＣａＯはきわめて均一に分散されておりか
つ粒径外布巾がせまく焼結性にすぐれた粉体であった。
ｃａｃｌ１２ ６Ｈ２ ｏ ）およびオキシ塩化ジル
コニウムの混合水溶液を調製した。液濃度はＺｒＯ２と
して０．２モル／ｌＩとした。ｐＨｎ １２±０．２と
する以外は実施例３におけると同様に反応を行い共沈水
酸化物をえた。なおこの際のアンモニア水の液量は毎分
６０ｃｃの割合であった。実施例３におけるのと同様な
脱水乾燥工程を経て９００℃で１時間焼成することによ
り凝集塊の認められないＣａＯ ８モルチ含有ジルコニ
ア微粉末かえられた。この微粉体の平均粒子径は０．０
４μであった。この微粉体の分析電子顕微鏡による分析
結果によればＣａＯはきわめて均一に分散されておりか
つ粒径外布巾がせまく焼結性にすぐれた粉体であった。
実施例５
Ｍｇ０として７モルチ含有するように塩化マグネシウム
（ ＭｇＣ１ｔ６ Ｈ，Ｏ ）およびオキシ塩化ジルコ
ニウムの混合水溶液を調製した。液濃度はＺｒＯ２とし
て０．２モル／ｌとした。ＰＨを１０，５±０、２とす
る以外実施例３におけると同様に反応を行い共沈水酸化
物をえた。なおこの際のアンモニア水の液量は毎分５５
ＣＣの割合であった。
（ ＭｇＣ１ｔ６ Ｈ，Ｏ ）およびオキシ塩化ジルコ
ニウムの混合水溶液を調製した。液濃度はＺｒＯ２とし
て０．２モル／ｌとした。ＰＨを１０，５±０、２とす
る以外実施例３におけると同様に反応を行い共沈水酸化
物をえた。なおこの際のアンモニア水の液量は毎分５５
ＣＣの割合であった。
実施例３におけるのと同様な脱水乾燥工程を経て９５０
℃で１時間焼成することにより凝集塊の認められないＭ
ｇ０ ７モルチ含有ジルコニア微粉末がえられた。この
微粉末の平均粒子径は００５μであった。この微粉体の
分析電子顕微鏡による分析結果によればＭｇＯはきわめ
て均一に分散されておりかつ粒径外布巾がせまく焼結性
にすぐれた粉体であった。
℃で１時間焼成することにより凝集塊の認められないＭ
ｇ０ ７モルチ含有ジルコニア微粉末がえられた。この
微粉末の平均粒子径は００５μであった。この微粉体の
分析電子顕微鏡による分析結果によればＭｇＯはきわめ
て均一に分散されておりかつ粒径外布巾がせまく焼結性
にすぐれた粉体であった。
比較例１
従来の中和共沈法によるジルコニア微粉末を次のように
調製した。
調製した。
オキシ塩化ジルコニウム６ ４． ５ ９および塩化イ
ツトリウム３６４ｇを水１１にとかしＺｒＯ２として０
． ２モル／ｌの混合水溶液を調製した。
ツトリウム３６４ｇを水１１にとかしＺｒＯ２として０
． ２モル／ｌの混合水溶液を調製した。
調製後の水溶液のＰ）（は１．１であった。該混合水溶
液にアンモニア水を撹拌下部下し生成する水酸化物をえ
、溶液のＰＨが８５となったところでアンモニア水の滴
下を停止した。該水酸化物を沖過水洗後ルーブタノール
中に分散し、溶液温度が１０５°Ｃになるまで常圧蒸留
を行うことにより脱水を行った。次いで液相中の生成物
を遠心分離により回収し、乾燥後８５０℃１時間焼成す
ることにより凝集塊の認められないＹ，０。
液にアンモニア水を撹拌下部下し生成する水酸化物をえ
、溶液のＰＨが８５となったところでアンモニア水の滴
下を停止した。該水酸化物を沖過水洗後ルーブタノール
中に分散し、溶液温度が１０５°Ｃになるまで常圧蒸留
を行うことにより脱水を行った。次いで液相中の生成物
を遠心分離により回収し、乾燥後８５０℃１時間焼成す
ることにより凝集塊の認められないＹ，０。
３モルチ含有ジルコニア微粉末かえられた。
えられた微粉末の平均粒子径は０．０６μであシ、電子
顕微鏡写真による粒子径分布測定によると０．０３μか
ら０．２μまでのかな９広い粒子径分布であった。また
分析電子顕微鏡の分析結果によればＹ、０３０分布は粒
子毎にかなり変動していた。
顕微鏡写真による粒子径分布測定によると０．０３μか
ら０．２μまでのかな９広い粒子径分布であった。また
分析電子顕微鏡の分析結果によればＹ、０３０分布は粒
子毎にかなり変動していた。
特許出願人 日本触媒化学工業株式会社手続補正
書（自発） 昭和６０年７月２２日 特許庁長官 志 賀 学 殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１６４２８４号 ２、発明の名称 ジルコニア微粉末の製造方法 ３、補正をする者
書（自発） 昭和６０年７月２２日 特許庁長官 志 賀 学 殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１６４２８４号 ２、発明の名称 ジルコニア微粉末の製造方法 ３、補正をする者
Claims (2)
- （１）ジルコニウム塩の水溶液またはジルコニウム塩と
イットリウム、カルシウムおよびマグネシウムのうちの
少なくとも１種の金属を合む混合水溶液にアンモニア水
を加えて沈澱を形成させる際に、該沈殿生成反応を流通
式反応方式で反応時中のＰＨを一定に保ちつつ連続的に
行うことにより沈殿を形成させ、えられる該沈殿物を分
離、乾燥、焼成することを特徴とするジルコニア微粉末
の製造方法。 - （２）沈殿生成反応がＰＨ６．０〜１３．０の範囲内で
行われることを特徴とする特許請求の範囲（１）記載の
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16428484A JPS6144718A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
| EP85109875A EP0171736B1 (en) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Micronized zirconia and method for production thereof |
| AT85109875T ATE76628T1 (de) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Feinteiliges zirkondioxydpulver und herstellungsverfahren. |
| DE8585109875T DE3586115D1 (de) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Feinteiliges zirkondioxydpulver und herstellungsverfahren. |
| US06/762,961 US4664894A (en) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Micronized zirconia and method for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16428484A JPS6144718A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144718A true JPS6144718A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH0235694B2 JPH0235694B2 (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=15790172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16428484A Granted JPS6144718A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144718A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61286222A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニア含有超微粒子 |
| JPH03132482A (ja) * | 1989-10-19 | 1991-06-05 | Nissan Motor Co Ltd | エアスポイラーの高さ調節装置 |
| JP2005200297A (ja) * | 2003-12-16 | 2005-07-28 | National Institute For Materials Science | ジルコニウム酸カルシウム粉末 |
| WO2019026811A1 (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-07 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法 |
| CN114853062A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-08-05 | 江西工陶院精细陶瓷有限公司 | 一种纳米级氧化锆粉体制备工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59111922A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-06-28 | Dowa Chem Kk | 酸化ジルコニウム微粉末の製造法 |
-
1984
- 1984-08-07 JP JP16428484A patent/JPS6144718A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59111922A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-06-28 | Dowa Chem Kk | 酸化ジルコニウム微粉末の製造法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61286222A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニア含有超微粒子 |
| JPH03132482A (ja) * | 1989-10-19 | 1991-06-05 | Nissan Motor Co Ltd | エアスポイラーの高さ調節装置 |
| JP2005200297A (ja) * | 2003-12-16 | 2005-07-28 | National Institute For Materials Science | ジルコニウム酸カルシウム粉末 |
| WO2019026811A1 (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-07 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法 |
| JPWO2019026811A1 (ja) * | 2017-07-31 | 2020-08-06 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法 |
| US11479510B2 (en) | 2017-07-31 | 2022-10-25 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Method for producing zirconia particle-containing powder |
| JP2022169576A (ja) * | 2017-07-31 | 2022-11-09 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア粒子を含む粉末の製造方法 |
| CN114853062A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-08-05 | 江西工陶院精细陶瓷有限公司 | 一种纳米级氧化锆粉体制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0235694B2 (ja) | 1990-08-13 |
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