JPS62153121A - ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末の製造方法Info
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- JPS62153121A JPS62153121A JP29081885A JP29081885A JPS62153121A JP S62153121 A JPS62153121 A JP S62153121A JP 29081885 A JP29081885 A JP 29081885A JP 29081885 A JP29081885 A JP 29081885A JP S62153121 A JPS62153121 A JP S62153121A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はジルコニア微粉末の製造方法に関する。
とくに本発明は酸化カルシウムおよび／または酸化マグ
ネシウムが均一に分散した粒子径が均一に揃ったジルコ
ニア微粉末の製造方法に関する。
ネシウムが均一に分散した粒子径が均一に揃ったジルコ
ニア微粉末の製造方法に関する。
ジルコニアは単斜晶系、正方晶系および立方晶系の３種
類の結晶構造があり、耐食性、強靭性、酸素イオン伝導
性等信の材料にない特性を有していることから酸素セン
サー、電子部品、各種構造材、生体材料等いろいろな用
途に応用され、素材として今後増々重要視されることが
予想される。
類の結晶構造があり、耐食性、強靭性、酸素イオン伝導
性等信の材料にない特性を有していることから酸素セン
サー、電子部品、各種構造材、生体材料等いろいろな用
途に応用され、素材として今後増々重要視されることが
予想される。
特に機械的性質に秀れた生体材料に応用する場合生体親
和性の点から酸化カルシウム含有ジルコニアが望ましく
、易焼結性の酸化カルシウム含有ジルコニア微粉末が必
要とされている。
和性の点から酸化カルシウム含有ジルコニアが望ましく
、易焼結性の酸化カルシウム含有ジルコニア微粉末が必
要とされている。
ジルコニア微粉末の製造方法として、ジルコニウム塩お
よび安定化剤であるイツトリウム、カルシウム、マグネ
シウムから選ばれた一種以上の塩を含む水溶液にアルカ
リを添加することにより、ジルコニウムイオンと上記安
定化剤のイオンを水酸化物として同時に沈澱させるいわ
ゆる共沈法が公知である。
よび安定化剤であるイツトリウム、カルシウム、マグネ
シウムから選ばれた一種以上の塩を含む水溶液にアルカ
リを添加することにより、ジルコニウムイオンと上記安
定化剤のイオンを水酸化物として同時に沈澱させるいわ
ゆる共沈法が公知である。
しかしながら、水酸化カルシウムを沈澱させる場合は水
溶液のＰＨを１３以上、又水酸化マグネシウムの場合は
１１以上にする必要があり、アルカリとして水酸化アン
モニウムの使用は実際的ではない。一方、水酸化アンモ
ニウムの使用に代えてアルカリ金属水酸化物を使用すれ
ば、水酸化カル７ウムおよび水酸化マグネシウムは比較
的容易に沈澱するが、その際副生物として生成するアル
カリ金属の塩類が沈澱物中に残存し、これらの塩類は水
洗浄によって容易にとり除くことができないだめ最終的
に目的物とする粉体中に不純物として混入することが避
けられない欠点がある。
溶液のＰＨを１３以上、又水酸化マグネシウムの場合は
１１以上にする必要があり、アルカリとして水酸化アン
モニウムの使用は実際的ではない。一方、水酸化アンモ
ニウムの使用に代えてアルカリ金属水酸化物を使用すれ
ば、水酸化カル７ウムおよび水酸化マグネシウムは比較
的容易に沈澱するが、その際副生物として生成するアル
カリ金属の塩類が沈澱物中に残存し、これらの塩類は水
洗浄によって容易にとり除くことができないだめ最終的
に目的物とする粉体中に不純物として混入することが避
けられない欠点がある。
以上の欠点を克服するため、カルシウムイオンおよび／
またはマグネシウムイオンを水酸化物としてではなく炭
酸塩で沈澱させる方法が特開昭６０−１０３０３６号に
開示されている。
またはマグネシウムイオンを水酸化物としてではなく炭
酸塩で沈澱させる方法が特開昭６０−１０３０３６号に
開示されている。
特開昭６０−１０３０３６号においてはジルコニウム塩
の水溶液にマグネシウム塩および／またはカルシウム塩
を混合し、該混合液に炭酸アンモニウムおよび／または
炭酸水素アンモニウムのアンモニア水溶液を添加し、水
酸化ジルコニウムの沈澱と同時に炭酸力ルンウムおよび
／または炭酸マさせるには水溶液のＰＨを６以上にする
必要があるが、ＰＨが６になるまでには水酸化ジルコニ
ウムの沈澱は完了しており、この方法では水酸化ジルコ
ニウムと炭酸力ルンウムおよび／または炭酸マグネシウ
ムは分別的に沈澱していることになり多酸化カルシウム
および／または酸化マグネシウムの分散が均一でかつ粒
子径が均一なジルコニア微粉末を製造するにはいまだ問
題点が残されている。
の水溶液にマグネシウム塩および／またはカルシウム塩
を混合し、該混合液に炭酸アンモニウムおよび／または
炭酸水素アンモニウムのアンモニア水溶液を添加し、水
酸化ジルコニウムの沈澱と同時に炭酸力ルンウムおよび
／または炭酸マさせるには水溶液のＰＨを６以上にする
必要があるが、ＰＨが６になるまでには水酸化ジルコニ
ウムの沈澱は完了しており、この方法では水酸化ジルコ
ニウムと炭酸力ルンウムおよび／または炭酸マグネシウ
ムは分別的に沈澱していることになり多酸化カルシウム
および／または酸化マグネシウムの分散が均一でかつ粒
子径が均一なジルコニア微粉末を製造するにはいまだ問
題点が残されている。
本発明者らは以上の点に鑑み、ジルコニウムイオンとカ
ルシウムイオンおよび／またはマグネシウムイオンとを
同時に沈澱させることにより酸化カルシウムおよび／ま
たは酸化マグネシウムを均一に分散させ、かつ粒子径が
均一なジルコニア微粉末を製造する方法につき種々研究
を重ねた結果本発明にいたった。
ルシウムイオンおよび／またはマグネシウムイオンとを
同時に沈澱させることにより酸化カルシウムおよび／ま
たは酸化マグネシウムを均一に分散させ、かつ粒子径が
均一なジルコニア微粉末を製造する方法につき種々研究
を重ねた結果本発明にいたった。
すなわち、本発明は以下の如く特定される。
炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液Ｋ カルシウム塩
および／またはマグネシウム塩の水溶液に過酸化水素を
添加した溶液を混合し、えられる固形沈澱物を分離し乾
燥し、ついで焼成することを特徴とするジルコニア微粉
末の製造方法。
および／またはマグネシウム塩の水溶液に過酸化水素を
添加した溶液を混合し、えられる固形沈澱物を分離し乾
燥し、ついで焼成することを特徴とするジルコニア微粉
末の製造方法。
本発明を以下さらに具体的に説明する。
まず、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジル
コニウム、有機酸ジルコニウム塩等の水可溶性ジルコニ
ウム塩類の水溶液と炭酸アンモニウムもしくは重炭酸ア
ンモニウムの水溶液とを混合し、ＰＨを７．０〜１３．
０程度に調製すると透明な炭酸ジルコニウムアンモニウ
ム水溶液かえられる（これをＡ液とする）。
コニウム、有機酸ジルコニウム塩等の水可溶性ジルコニ
ウム塩類の水溶液と炭酸アンモニウムもしくは重炭酸ア
ンモニウムの水溶液とを混合し、ＰＨを７．０〜１３．
０程度に調製すると透明な炭酸ジルコニウムアンモニウ
ム水溶液かえられる（これをＡ液とする）。
別に、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、有機酸カルシ
ウムあるいは塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、有
機酸マグネシウム塩等の水可溶性塩類を用い、カルシウ
ム塩および／またはマグネシウム塩の水溶液を調製し、
これに過酸化水素を添加した水溶液を調製する（これを
Ｂ液とする）。
ウムあるいは塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、有
機酸マグネシウム塩等の水可溶性塩類を用い、カルシウ
ム塩および／またはマグネシウム塩の水溶液を調製し、
これに過酸化水素を添加した水溶液を調製する（これを
Ｂ液とする）。
次いで、上記へ〇、とＢ液とを混合することにより固形
沈澱物が生じる。この沈澱物を水で洗浄後、乾燥、焼成
することにより、カルシウムおよび／またはマグネシウ
ムが均一に分散し、粒子径が均一でほぐれやすいジルコ
ニア微粉末かえられる。
沈澱物が生じる。この沈澱物を水で洗浄後、乾燥、焼成
することにより、カルシウムおよび／またはマグネシウ
ムが均一に分散し、粒子径が均一でほぐれやすいジルコ
ニア微粉末かえられる。
Ａ液とＢ液との混合によってえられる固形沈澱物は次の
二つの反応が同時に起ることによって生じる。
二つの反応が同時に起ることによって生じる。
１）炭酸ジルコニウムアンモニウムが過酸化水素の作用
により加水分解され、水酸化ジルコニウムが生じる。炭
酸ジルコニウムアンモニウムのモル数の１〜３倍モルの
過酸化水素があれば加水分解反応はほぼ完了する。
により加水分解され、水酸化ジルコニウムが生じる。炭
酸ジルコニウムアンモニウムのモル数の１〜３倍モルの
過酸化水素があれば加水分解反応はほぼ完了する。
２）Ｂ液中のカルシウムイオンおよび／またはマグネシ
ウムイオンがＡ液中の炭酸イオンと反応して炭酸カルシ
ウムおよび／または炭酸マグネ／ラムを生じる。そして
Ａ液とＢ液が反応した後の溶液のＰＨが６以上であるの
で生じた炭酸カルシウムおよび／または炭酸マグネシウ
ムは溶解することはない。
ウムイオンがＡ液中の炭酸イオンと反応して炭酸カルシ
ウムおよび／または炭酸マグネ／ラムを生じる。そして
Ａ液とＢ液が反応した後の溶液のＰＨが６以上であるの
で生じた炭酸カルシウムおよび／または炭酸マグネシウ
ムは溶解することはない。
なお、上記二つの反応が同時に起こる結果、えもれる固
形沈澱物はジルコニウムイオンとカルシウムイオンおよ
び／またはマグネシウムイオ／とが共沈殿したものであ
り、これから調製したジルコニア微粉末は酸化カルシウ
ムおよび／または酸化マグネシウムがきわめて均一に分
散されたものとなる。
形沈澱物はジルコニウムイオンとカルシウムイオンおよ
び／またはマグネシウムイオ／とが共沈殿したものであ
り、これから調製したジルコニア微粉末は酸化カルシウ
ムおよび／または酸化マグネシウムがきわめて均一に分
散されたものとなる。
又、Ａ液とＢ液との反応は反応液のＰＨがアルカリ側で
ほぼ一定で進行するので溶液のＰＨにより生成する粒子
の粒子径が影響されやすいジルコニア微粉末の調製に本
発明を適用すると粒子径が微細で均一なジルコニア微粉
末かえられる。
ほぼ一定で進行するので溶液のＰＨにより生成する粒子
の粒子径が影響されやすいジルコニア微粉末の調製に本
発明を適用すると粒子径が微細で均一なジルコニア微粉
末かえられる。
Ａ液とＢ液との反応方法としては、撹拌下Ａ液中にＢ液
を加えていくか、あるいは逆にＢ液中にＡ液を加えても
よい。さらにより望ましい方法としてはＡ液およびＢ液
を各々定量ポンプ等により撹拌型反応器に定量的に送入
しつつ反応を行い、反応器内の液量が一定となるよう反
応液を流出させながら反応を連続的に行う流通式反応方
式がよい。
を加えていくか、あるいは逆にＢ液中にＡ液を加えても
よい。さらにより望ましい方法としてはＡ液およびＢ液
を各々定量ポンプ等により撹拌型反応器に定量的に送入
しつつ反応を行い、反応器内の液量が一定となるよう反
応液を流出させながら反応を連続的に行う流通式反応方
式がよい。
該固形沈澱物を濾過法、傾斜法等により母液から分離、
水洗した後脱水乾燥する。脱水乾燥は大気圧下または減
圧下１５０°Ｃ以下で行うか、あるいは該固形沈澱物を
有機溶媒を使用して行う等の方法が採用される。えられ
た乾燥物は６００ ’Ｃ〜１３００℃、好ましくはｓ
ｏ ｏ ０ｃ〜１１００’Ｃで大気圧下あるいは減圧下
仮焼することにより微粉末ジルコニアとされる。えられ
るジルコニアは平均粒子径が約０．０５μｍ以下のほぐ
れやすい微粉末であり粒子径分布もきわめて狭く、また
安定化剤である酸化カルシウムおよび／または酸化マグ
ネシウムが均一に分散された均一体である。
水洗した後脱水乾燥する。脱水乾燥は大気圧下または減
圧下１５０°Ｃ以下で行うか、あるいは該固形沈澱物を
有機溶媒を使用して行う等の方法が採用される。えられ
た乾燥物は６００ ’Ｃ〜１３００℃、好ましくはｓ
ｏ ｏ ０ｃ〜１１００’Ｃで大気圧下あるいは減圧下
仮焼することにより微粉末ジルコニアとされる。えられ
るジルコニアは平均粒子径が約０．０５μｍ以下のほぐ
れやすい微粉末であり粒子径分布もきわめて狭く、また
安定化剤である酸化カルシウムおよび／または酸化マグ
ネシウムが均一に分散された均一体である。
実施例Ｉ
Ａ液の調製、オキシ塩化ジルコニウムを純水に溶解させ
、ついでこれに炭酸アンモニウム水溶液を溶液のＰＨが
８．５になるまで添加し炭酸ジルコニウムアンモニウム
水溶液を調製した。該水溶液を濾過後Ｐｔｊ、に純水を
加え０．３ モル−Ｚｒ０Ｊｌｌ （７） Ａ液を調製
した。
、ついでこれに炭酸アンモニウム水溶液を溶液のＰＨが
８．５になるまで添加し炭酸ジルコニウムアンモニウム
水溶液を調製した。該水溶液を濾過後Ｐｔｊ、に純水を
加え０．３ モル−Ｚｒ０Ｊｌｌ （７） Ａ液を調製
した。
Ｂ液の調製：無水塩化カルシウムを純水に溶解し、これ
に過酸化水素水（含量３５％）および純水を加え０．１
モル−ＣａＯ／ｌ、 １ モｈ −Ｈ２Ｏ２／ｌｔ
Ｄ Ｂ液を調製した。
に過酸化水素水（含量３５％）および純水を加え０．１
モル−ＣａＯ／ｌ、 １ モｈ −Ｈ２Ｏ２／ｌｔ
Ｄ Ｂ液を調製した。
Ａ液とＢ液との反応には、内容積が３００＋＋＋ｌとな
るように流出管を設けた撹拌器付反応器を使用した。Ａ
液を８０ｍ１／分、Ｂ液を３２．７ｍ１１分の流速で各
々定量ポンプにより反応器に送入しつつ流出液をビーカ
ーに受けながら連続的に反応を行うことにより、ｃａｏ
１２モル係含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物
をえた。該固形沈澱物を濾過により母液から分離した後
純水により洗浄した。洗浄は濾過水中の塩素イオン濃度
が１０ ｐＩ）ｍ以下になるまで行った。該沈澱物を水
洗後、ｎ −ブタノール中に分散し溶液の温度が１０５
℃になるまで加熱蒸留することにより脱水を行った。脱
水後さらに１２０°Ｃで８時間乾燥し、次いで９５０°
Ｃで２時間焼成することにより塊状物を含む白色粉末を
えた。該白色粉末と濃度が約４０チとなるよう水とを樹
脂製ボールミルに入れ３時間粉砕後スプレードライする
ことによりジルコニア微粉末をえた。えられた微粉末は
ＢＥＴ比表面積が４０ｍ ／ ｇであり、その平均粒子
径は０．０２５μｍであった。電子顕微鏡写真による粒
子径分布測定によると０．０２μｍから０．０３μｍの
範囲のものが８０％以上の微粉末からなり、また分析電
子顕微鏡の分析結果によればＣａＯはきわめて均一に分
散されていた。電子顕微鏡写真を図１に示す。
るように流出管を設けた撹拌器付反応器を使用した。Ａ
液を８０ｍ１／分、Ｂ液を３２．７ｍ１１分の流速で各
々定量ポンプにより反応器に送入しつつ流出液をビーカ
ーに受けながら連続的に反応を行うことにより、ｃａｏ
１２モル係含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物
をえた。該固形沈澱物を濾過により母液から分離した後
純水により洗浄した。洗浄は濾過水中の塩素イオン濃度
が１０ ｐＩ）ｍ以下になるまで行った。該沈澱物を水
洗後、ｎ −ブタノール中に分散し溶液の温度が１０５
℃になるまで加熱蒸留することにより脱水を行った。脱
水後さらに１２０°Ｃで８時間乾燥し、次いで９５０°
Ｃで２時間焼成することにより塊状物を含む白色粉末を
えた。該白色粉末と濃度が約４０チとなるよう水とを樹
脂製ボールミルに入れ３時間粉砕後スプレードライする
ことによりジルコニア微粉末をえた。えられた微粉末は
ＢＥＴ比表面積が４０ｍ ／ ｇであり、その平均粒子
径は０．０２５μｍであった。電子顕微鏡写真による粒
子径分布測定によると０．０２μｍから０．０３μｍの
範囲のものが８０％以上の微粉末からなり、また分析電
子顕微鏡の分析結果によればＣａＯはきわめて均一に分
散されていた。電子顕微鏡写真を図１に示す。
又、この微粉末を用いてラバープレス法により５００に
９／ｃＩＩｌの圧力で直径１０朋φ、長さ１２朋の円柱
体を成形しこれの細孔径分布をポロシメーターにより測
定した。その結果−欠粒子に起因する平均０．０２５μ
ｍの細孔のみからなりたち、凝集粒子に起因する細孔は
認められなかった。
９／ｃＩＩｌの圧力で直径１０朋φ、長さ１２朋の円柱
体を成形しこれの細孔径分布をポロシメーターにより測
定した。その結果−欠粒子に起因する平均０．０２５μ
ｍの細孔のみからなりたち、凝集粒子に起因する細孔は
認められなかった。
実施例２
Ａｉの調製°オキシ塩化ジルコニウム６４４．５７を純
水３０００ｍｌに溶解させ、ついでこれに炭酸アンモニ
ウムを撹拌下ＰＨが９になるまで添加した。
水３０００ｍｌに溶解させ、ついでこれに炭酸アンモニ
ウムを撹拌下ＰＨが９になるまで添加した。
該水溶液を濾過した後純水を加え全液量を５０００ｍｌ
とすることにより０．４ モル−ＺｒＯ２／ＩＪ ノＡ
’ｆｉ ｆ調製した。
とすることにより０．４ モル−ＺｒＯ２／ＩＪ ノＡ
’ｆｉ ｆ調製した。
Ｂ液の調製°無水塩化カルシウムＣａ（Ｊ’２１３．３
９を純水に溶解しこれに過酸化水素水（含量３５係）２
５ Ｑ ＣＣを加えた後、純水をさらに加え、全液量１
０１００ＯのＢ液を調製した。
９を純水に溶解しこれに過酸化水素水（含量３５係）２
５ Ｑ ＣＣを加えた後、純水をさらに加え、全液量１
０１００ＯのＢ液を調製した。
撹拌下、Ａ ｉにＢｉを添加することによりＣａ０６モ
ル多含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物をえた。
ル多含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物をえた。
次いで傾斜法により水洗浄を行った後遠心分離器により
該固形沈澱物を母液から分離した。分離した該固形沈澱
物をアセトンにより洗浄することにより水分を除去した
後、減圧下６０℃で乾燥し、次いで１０００°Ｃで１時
間焼成することにより塊状物を含む白色粉末をえた。該
白色粉末を濃度が約４０係となるよう水と共に樹脂製ボ
ールミルに入れ３時間粉砕後真空下乾燥することにより
ジルコニア微粉末をえた。えられた微粉末はＢＥＴ比表
面積が２６ ｍ” ／ ｇであり、その平均粒子径は０
．０・１μｍでちった。電子顕微鏡写真による粒子径分
布測定によると０．０３μｍから０．０５μｍの範囲の
ものが８０％以上の微粒子からなり、また分析電子顕微
鏡の分析結果によればＣａＯばきわめて均一に分散され
ていた。
該固形沈澱物を母液から分離した。分離した該固形沈澱
物をアセトンにより洗浄することにより水分を除去した
後、減圧下６０℃で乾燥し、次いで１０００°Ｃで１時
間焼成することにより塊状物を含む白色粉末をえた。該
白色粉末を濃度が約４０係となるよう水と共に樹脂製ボ
ールミルに入れ３時間粉砕後真空下乾燥することにより
ジルコニア微粉末をえた。えられた微粉末はＢＥＴ比表
面積が２６ ｍ” ／ ｇであり、その平均粒子径は０
．０・１μｍでちった。電子顕微鏡写真による粒子径分
布測定によると０．０３μｍから０．０５μｍの範囲の
ものが８０％以上の微粒子からなり、また分析電子顕微
鏡の分析結果によればＣａＯばきわめて均一に分散され
ていた。
又、この微粉末を用いてラバープレス・法により５００
ｋｇ／ｆｆｌの圧力で直径１０ｍｍφ、長さ１２謁の円
柱体を成形しこれの細孔径分布をボロ／メーターにより
測定した。その結果−次粒子に起因する平均０．０ ＝
１μｍの細孔のみからなり、・凝集粒子に起因する細孔
は認められなかった。
ｋｇ／ｆｆｌの圧力で直径１０ｍｍφ、長さ１２謁の円
柱体を成形しこれの細孔径分布をボロ／メーターにより
測定した。その結果−次粒子に起因する平均０．０ ＝
１μｍの細孔のみからなり、・凝集粒子に起因する細孔
は認められなかった。
実施例３
Ａ液の調製、オキン硝酸ジルコニウム２６７．２夕を純
水２０００ ｍｔに溶解させ、ついでこれに炭酸アンモ
ニウムの水溶液を撹拌下Ｐ ）（が９．５になるまで添
加した。該水溶液を濾過しだ後純水を加え全液量を５０
００ｍｌとすることにより０．２モル−ＺｒＯ□／ｇの
Ａ液を調製した。
水２０００ ｍｔに溶解させ、ついでこれに炭酸アンモ
ニウムの水溶液を撹拌下Ｐ ）（が９．５になるまで添
加した。該水溶液を濾過しだ後純水を加え全液量を５０
００ｍｌとすることにより０．２モル−ＺｒＯ□／ｇの
Ａ液を調製した。
Ｂ液の調製゛硝酸マグネシウムＭｇ （ＮＯ３）２・６
Ｈ，！０２０．５ｇを純水に溶解しこれに過酸化水素水
（３５俤含有）１２０ＣＣを加えた後、純水をさらに加
え全ｉ量５００ｍ１のＢ液を調製した。
Ｈ，！０２０．５ｇを純水に溶解しこれに過酸化水素水
（３５俤含有）１２０ＣＣを加えた後、純水をさらに加
え全ｉ量５００ｍ１のＢ液を調製した。
撹拌下Ａ液にＢ液を添加することＫよりＭｇ０８モル係
含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物をえた。次い
で傾斜法により水洗浄を行った後、濾過により該固形沈
澱物を母液から分離した。
含有のジルコニア微粉末となる固形沈澱物をえた。次い
で傾斜法により水洗浄を行った後、濾過により該固形沈
澱物を母液から分離した。
分離した該固形沈澱物をアセトンで洗浄することにより
水分を除去した後、減圧下４０°Ｃで乾燥し次いで８０
０℃で１時間焼成することによりジルコニア微粉末をえ
た。えられた微粉末はＢＥＴ比表面積が３０ ｒｒｔ
／ ｇであり、その平均粒子径は０．０３５μｍであっ
た。電子顕微鏡写真による粒子径分布測定によると０．
０２５μｍから０．０４５μｍの範囲のものが８０係以
上の微粒子からなり、また分析電子顕微鏡の分析結果に
よればＭｇＯはきわめて均一に分散されていた。
水分を除去した後、減圧下４０°Ｃで乾燥し次いで８０
０℃で１時間焼成することによりジルコニア微粉末をえ
た。えられた微粉末はＢＥＴ比表面積が３０ ｒｒｔ
／ ｇであり、その平均粒子径は０．０３５μｍであっ
た。電子顕微鏡写真による粒子径分布測定によると０．
０２５μｍから０．０４５μｍの範囲のものが８０係以
上の微粒子からなり、また分析電子顕微鏡の分析結果に
よればＭｇＯはきわめて均一に分散されていた。
又、この微粉を用いてラバープレス法により５００に９
／ｉの圧力で直径１０朋φ、長さ１２羽の円柱体を成形
し、これの細孔径分布をポロシメーターにより測定した
。その結果−次粒子に起因する平均０．０３５μｍの細
孔のみからなり凝集粒子に起因する細孔は認められなか
った。
／ｉの圧力で直径１０朋φ、長さ１２羽の円柱体を成形
し、これの細孔径分布をポロシメーターにより測定した
。その結果−次粒子に起因する平均０．０３５μｍの細
孔のみからなり凝集粒子に起因する細孔は認められなか
った。
丑＝＝：≠≠でちる。
Claims (1)
- （１）炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液にカルシウ
ム塩および／またはマグネシウム塩水溶液に過酸化水素
を添加した溶液を混合して固形物を生成させ、該固形物
を母液から分離し乾燥し焼成することを特徴とするジル
コニア微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29081885A JPS62153121A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29081885A JPS62153121A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153121A true JPS62153121A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH0223483B2 JPH0223483B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=17760878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29081885A Granted JPS62153121A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62153121A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057360A (en) * | 1987-10-23 | 1991-10-15 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Ceramic green sheet |
| JP2011190149A (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-29 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 複合セラミックス粉体およびその製造方法並びに固体酸化物形燃料電池 |
| JP2011190148A (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-29 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 複合セラミックス粉体及びその製造方法並びに固体酸化物形燃料電池 |
-
1985
- 1985-12-25 JP JP29081885A patent/JPS62153121A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057360A (en) * | 1987-10-23 | 1991-10-15 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Ceramic green sheet |
| JP2011190149A (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-29 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 複合セラミックス粉体およびその製造方法並びに固体酸化物形燃料電池 |
| JP2011190148A (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-29 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 複合セラミックス粉体及びその製造方法並びに固体酸化物形燃料電池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0223483B2 (ja) | 1990-05-24 |
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