JP3286679B2 - 水和ジルコニアゾルの製造方法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水和ジルコニアゾルに関
する。水和ジルコニアゾルは酸化ジルコニウム粉末の原
料あるいは混合酸化物のジルコニウム源等として用いら
れる。さらに、酸化ジルコニウム粉末は、通常他の粉末
と混合され、成形し、焼結することによって、各種の材
料が製造される。たとえば、固体電解質、圧電体、耐摩
耗材、研磨材等の製造に多量に使用されている。また、
これにイットリア、マグネシア、カルシア等の安定化剤
を添加したものは、安定化あるいは部分安定化ジルコニ
ア焼結体からなる構造材料等の製造に使用される。
する。水和ジルコニアゾルは酸化ジルコニウム粉末の原
料あるいは混合酸化物のジルコニウム源等として用いら
れる。さらに、酸化ジルコニウム粉末は、通常他の粉末
と混合され、成形し、焼結することによって、各種の材
料が製造される。たとえば、固体電解質、圧電体、耐摩
耗材、研磨材等の製造に多量に使用されている。また、
これにイットリア、マグネシア、カルシア等の安定化剤
を添加したものは、安定化あるいは部分安定化ジルコニ
ア焼結体からなる構造材料等の製造に使用される。
【０００２】本明細書中『水和ジルコニア』とは、結晶
性水和ジルコニア、非晶質水和ジルコニアなどと称され
るものをいう。また、『加水分解率』とは、加水分解反
応における原料仕込み量に対する水和ジルコニアゾル生
成量の比率をいい、本発明において水和ジルコニアゾル
生成量には、未成長の水和ジルコニアを含まない。
性水和ジルコニア、非晶質水和ジルコニアなどと称され
るものをいう。また、『加水分解率』とは、加水分解反
応における原料仕込み量に対する水和ジルコニアゾル生
成量の比率をいい、本発明において水和ジルコニアゾル
生成量には、未成長の水和ジルコニアを含まない。
【０００３】
【従来の技術】従来、水溶性ジルコニウム塩を加水分解
する方法は、得られる粉末が均一微細となることが期待
できるために広く行われてきた。その方法としては、 （ａ）水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分
解処理する方法（Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．３，１４６
（１９６４）） （ｂ）ジルコニウム塩を含む水溶液を加熱加水分解した
後、限外濾過する方法（特開昭６３−１８５８２１） （ｃ）水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を加水分解し
た後に有機溶媒を加え、加熱蒸留する方法（特公昭５９
−３９３６６号公報）等が知られている。
する方法は、得られる粉末が均一微細となることが期待
できるために広く行われてきた。その方法としては、 （ａ）水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分
解処理する方法（Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．３，１４６
（１９６４）） （ｂ）ジルコニウム塩を含む水溶液を加熱加水分解した
後、限外濾過する方法（特開昭６３−１８５８２１） （ｃ）水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を加水分解し
た後に有機溶媒を加え、加熱蒸留する方法（特公昭５９
−３９３６６号公報）等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術には依然問題が残っている。それは、水和ジルコニア
ゾルが均一微細であると考えられるにもかかわらず、そ
の水和ジルコニアゾルを乾燥、仮焼して得られる酸化ジ
ルコニウム粉末の成形性、焼結性が必ずしも良好でな
く、該粉末から得られるジルコニア焼結体の密度、強度
が低くなるという問題である。以下、従来技術とともに
さらに説明する。 （ａ）の方法においては、９０％以上という高い加水分
解率の水和ジルコニアゾルを得ることが難しかった。こ
れは、従来技術では、加水分解反応が進行して高い加水
分解率になった反応液中の未反応物及び未成長の水和ジ
ルコニアを成長させることが難しかったためである。
術には依然問題が残っている。それは、水和ジルコニア
ゾルが均一微細であると考えられるにもかかわらず、そ
の水和ジルコニアゾルを乾燥、仮焼して得られる酸化ジ
ルコニウム粉末の成形性、焼結性が必ずしも良好でな
く、該粉末から得られるジルコニア焼結体の密度、強度
が低くなるという問題である。以下、従来技術とともに
さらに説明する。 （ａ）の方法においては、９０％以上という高い加水分
解率の水和ジルコニアゾルを得ることが難しかった。こ
れは、従来技術では、加水分解反応が進行して高い加水
分解率になった反応液中の未反応物及び未成長の水和ジ
ルコニアを成長させることが難しかったためである。
【０００５】前記未反応物及び未成長の水和ジルコニア
が、得られた水和ジルコニアゾルを乾燥、仮焼して酸化
ジルコニウム粉末を製造するにあたり、粉末の強固な凝
集の原因となっていた。さらに、加水分解率を従来から
行われているＥＤＴＡによる滴定で測定した場合、この
未成長の水和ジルコニアを観測できず、そのために加水
分解率は１００％近くであると考えられていた。
が、得られた水和ジルコニアゾルを乾燥、仮焼して酸化
ジルコニウム粉末を製造するにあたり、粉末の強固な凝
集の原因となっていた。さらに、加水分解率を従来から
行われているＥＤＴＡによる滴定で測定した場合、この
未成長の水和ジルコニアを観測できず、そのために加水
分解率は１００％近くであると考えられていた。
【０００６】（ｂ）の方法においては、反応液中の未反
応物、及び未成長の水和ジルコニウム及びジルコニア水
和物を限外濾過することにより取り除く方法が開示され
ているが、加水分解率が低いため、依然、得られる水和
ジルコニアゾルは未成長であり、満足のいくものではな
かった。 （ｃ）の方法においては、加水分解後に有機溶媒を加
え、加熱蒸留して従来の粉末の特性を改善する方法が開
示されているが、この方法も加水分解工程の本質的な改
良でないため、得られる粉末から反応液中の未反応物及
び未成長の水和ジルコニアの影響を完全に除くことは難
しかった。
応物、及び未成長の水和ジルコニウム及びジルコニア水
和物を限外濾過することにより取り除く方法が開示され
ているが、加水分解率が低いため、依然、得られる水和
ジルコニアゾルは未成長であり、満足のいくものではな
かった。 （ｃ）の方法においては、加水分解後に有機溶媒を加
え、加熱蒸留して従来の粉末の特性を改善する方法が開
示されているが、この方法も加水分解工程の本質的な改
良でないため、得られる粉末から反応液中の未反応物及
び未成長の水和ジルコニアの影響を完全に除くことは難
しかった。
【０００７】以上のように酸化ジルコニウム粉末を製造
するにあたり、水溶性ジルコニウム塩を加水分解する方
法は、得られる粉末が均一微細となることが期待できる
ものの反応液中の未反応物及び未成長の水和ジルコニア
のために十分満足する粉末を得ることが難しかった。本
発明の目的は乾燥、仮焼して、高性能の酸化ジルコニウ
ム粉末を得ることのできる水和ジルコニアゾルを提供す
ることにある。
するにあたり、水溶性ジルコニウム塩を加水分解する方
法は、得られる粉末が均一微細となることが期待できる
ものの反応液中の未反応物及び未成長の水和ジルコニア
のために十分満足する粉末を得ることが難しかった。本
発明の目的は乾燥、仮焼して、高性能の酸化ジルコニウ
ム粉末を得ることのできる水和ジルコニアゾルを提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、ジルコニウム塩水溶液を加水分解して加水分解
率７０％以上の水和ジルコニアゾル溶液を得、更に該ゾ
ル溶液を濃縮しながら加水分解率を９０％以上まで加水
分解させることを特徴とする水和ジルコニアゾルの製造
方法から得られた水和ジルコニアゾルが前記課題を解決
できることを見い出し発明を完成した。
た結果、ジルコニウム塩水溶液を加水分解して加水分解
率７０％以上の水和ジルコニアゾル溶液を得、更に該ゾ
ル溶液を濃縮しながら加水分解率を９０％以上まで加水
分解させることを特徴とする水和ジルコニアゾルの製造
方法から得られた水和ジルコニアゾルが前記課題を解決
できることを見い出し発明を完成した。
【０００９】以下その詳細について、製造方法とともに
説明する。本発明の水和ジルコニアゾルは加水分解率９
０％以上であることを必須とする。該加水分解率より低
いとゾル中に存在する未反応物及び未成長の水和ジルコ
ニアのために乾燥、仮焼して、良好な特性の酸化ジルコ
ニウム粉末を得るのが難しい。
説明する。本発明の水和ジルコニアゾルは加水分解率９
０％以上であることを必須とする。該加水分解率より低
いとゾル中に存在する未反応物及び未成長の水和ジルコ
ニアのために乾燥、仮焼して、良好な特性の酸化ジルコ
ニウム粉末を得るのが難しい。
【００１０】該加水分解率は、９５％以上であることが
より好ましい。本発明において、前記加水分解率は反応
液を限外濾過後、濾液中のＺｒ量をＩＣＰ（誘導結合プ
ラズマ）発光分光分析により測定して、加水分解率を求
めた。
より好ましい。本発明において、前記加水分解率は反応
液を限外濾過後、濾液中のＺｒ量をＩＣＰ（誘導結合プ
ラズマ）発光分光分析により測定して、加水分解率を求
めた。
【００１１】限外濾過に使用する限外濾過膜としては、
分画分子量３０万以上のものが好ましく、分画分子量３
００万以上のものがより好ましい。この測定方法によ
り、反応液中の未反応物の量及び未成長の水和ジルコニ
アの量を合わせた量を原料仕込み量から除いて加水分解
率とした。この方法によって、従来から行われているキ
レート滴定分析によって測定できなかった反応液中の未
反応物及び未成長の水和ジルコニアの量を測定できる。
分画分子量３０万以上のものが好ましく、分画分子量３
００万以上のものがより好ましい。この測定方法によ
り、反応液中の未反応物の量及び未成長の水和ジルコニ
アの量を合わせた量を原料仕込み量から除いて加水分解
率とした。この方法によって、従来から行われているキ
レート滴定分析によって測定できなかった反応液中の未
反応物及び未成長の水和ジルコニアの量を測定できる。
【００１２】本発明における水和ジルコニアゾルの平均
一次粒子径は１０〜１０００ｎｍが好ましく、５０〜５
００ｎｍのものがより好ましい。前記平均一次径は、光
子相関法による粒度分布測定器等によって測定できる。
一次粒子径は１０〜１０００ｎｍが好ましく、５０〜５
００ｎｍのものがより好ましい。前記平均一次径は、光
子相関法による粒度分布測定器等によって測定できる。
【００１３】本発明における水和ジルコニアゾルは、
Ｙ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｅ等の安定化剤、前記安定化剤の塩
及びその水溶液、さらには、その酸化物を添加させたも
の、すなわち仮焼後に安定化あるいは部分安定化ジルコ
ニア粉末を生成するようにしたものであってもよい。そ
の添加は、原料溶液に添加する、加水分解後、乾燥後、
又は仮焼後に添加するなど、その添加方法に制限はな
い。
Ｙ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｅ等の安定化剤、前記安定化剤の塩
及びその水溶液、さらには、その酸化物を添加させたも
の、すなわち仮焼後に安定化あるいは部分安定化ジルコ
ニア粉末を生成するようにしたものであってもよい。そ
の添加は、原料溶液に添加する、加水分解後、乾燥後、
又は仮焼後に添加するなど、その添加方法に制限はな
い。
【００１４】本発明の水和ジルコニアゾルを製造するた
めに用いることのできるジルコニウム塩は、水溶性であ
ればいかなるものでもよく、例えば、塩化ジルコニウ
ム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、オキシ塩化
ジルコニウム等を挙げることができる。さらには、前記
ジルコニウム塩の水溶液に水酸化ジルコニウムを含んだ
ものも使用できる。前記ジルコニウム塩として、好まし
くはオキシ塩化ジルコニウムを使用するのがよく、さら
には、オキシ塩化ジルコニウム水溶液の塩素含有量を低
下させたもの及び／又はオキシ塩化ジルコニウム水溶液
の一部を中和したものも好適に使用できる。
めに用いることのできるジルコニウム塩は、水溶性であ
ればいかなるものでもよく、例えば、塩化ジルコニウ
ム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、オキシ塩化
ジルコニウム等を挙げることができる。さらには、前記
ジルコニウム塩の水溶液に水酸化ジルコニウムを含んだ
ものも使用できる。前記ジルコニウム塩として、好まし
くはオキシ塩化ジルコニウムを使用するのがよく、さら
には、オキシ塩化ジルコニウム水溶液の塩素含有量を低
下させたもの及び／又はオキシ塩化ジルコニウム水溶液
の一部を中和したものも好適に使用できる。
【００１５】また、Ｙ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｅ等の安定化
剤、前記安定化剤の塩及びその水溶液、さらには、その
酸化物を前記ジルコニウム塩の水溶液に添加したもの、
すなわち仮焼後に安定化あるいは部分安定化ジルコニア
粉末を生成するようにしたものであってもよく、前記安
定化剤を加水分解後に添加するのも好ましい。
剤、前記安定化剤の塩及びその水溶液、さらには、その
酸化物を前記ジルコニウム塩の水溶液に添加したもの、
すなわち仮焼後に安定化あるいは部分安定化ジルコニア
粉末を生成するようにしたものであってもよく、前記安
定化剤を加水分解後に添加するのも好ましい。
【００１６】ジルコニウム塩水溶液の濃度はＺｒについ
て２ｍｏｌ／リットル以下にするのが好ましい。該濃度
は低すぎると経済的でなく、高すぎると加水分解に時間
がかかる又は加水分解が困難になる恐れがあるため、さ
らに好ましくは、Ｚｒについて０．０５〜１ｍｏｌ／リ
ットルがよい。
て２ｍｏｌ／リットル以下にするのが好ましい。該濃度
は低すぎると経済的でなく、高すぎると加水分解に時間
がかかる又は加水分解が困難になる恐れがあるため、さ
らに好ましくは、Ｚｒについて０．０５〜１ｍｏｌ／リ
ットルがよい。
【００１７】前記水溶性ジルコニウム塩水溶液を加水分
解して、水和ジルコニアゾルを得る。加水分解は還流下
で煮沸加水分解する。前記還流下での加水分解は加水分
解率は、７０％以上になるまで行なうのが好ましく、８
０％以上まで行なうのがさらに好ましい。該加水分解率
が低いと後工程において加水分解率を向上することが難
しく、本発明の加水分解率９０％以上の水和ジルコニア
ゾルを得るのが難しい。
解して、水和ジルコニアゾルを得る。加水分解は還流下
で煮沸加水分解する。前記還流下での加水分解は加水分
解率は、７０％以上になるまで行なうのが好ましく、８
０％以上まで行なうのがさらに好ましい。該加水分解率
が低いと後工程において加水分解率を向上することが難
しく、本発明の加水分解率９０％以上の水和ジルコニア
ゾルを得るのが難しい。
【００１８】前記還流下での煮沸加水分解を行なう前
に、該水溶性ジルコニウム塩水溶液に種晶を添加しても
よい。種晶としては水和ジルコニア、酸化ジルコニウム
粒子などが好適に使用でき、結晶子径５０ｎｍ以下、一
次粒子径１０〜１０００ｎｍのものを使用するのが好ま
しい。
に、該水溶性ジルコニウム塩水溶液に種晶を添加しても
よい。種晶としては水和ジルコニア、酸化ジルコニウム
粒子などが好適に使用でき、結晶子径５０ｎｍ以下、一
次粒子径１０〜１０００ｎｍのものを使用するのが好ま
しい。
【００１９】前記還流下での加水分解後、引き続いて濃
縮しながら加水分解する。前記濃縮は反応液の容量が１
／２〜１／２０になるまで行うのが好ましく、１／５〜
１／１０になるまで行うのがより好ましい。
縮しながら加水分解する。前記濃縮は反応液の容量が１
／２〜１／２０になるまで行うのが好ましく、１／５〜
１／１０になるまで行うのがより好ましい。
【００２０】濃縮後の水和ジルコニアゾルの濃度は、前
記水和ジルコニアゾル中の水和ジルコニアをＺｒＯ２と
して換算して、約１０〜約２０００ｇ／リットル、好ま
しくは該換算値で１００〜１０００ｇ／リットルの範囲
が好ましいが、乾燥条件等により一義的ではない。
記水和ジルコニアゾル中の水和ジルコニアをＺｒＯ２と
して換算して、約１０〜約２０００ｇ／リットル、好ま
しくは該換算値で１００〜１０００ｇ／リットルの範囲
が好ましいが、乾燥条件等により一義的ではない。
【００２１】以上のようにして加水分解率が９０％以上
の水和ジルコニアゾルを得ることができる。得られた水
和ジルコニアゾルは、酸化ジルコニウム粉末の原料ある
いは混合酸化物のジルコニウム源等として用いられる。
の水和ジルコニアゾルを得ることができる。得られた水
和ジルコニアゾルは、酸化ジルコニウム粉末の原料ある
いは混合酸化物のジルコニウム源等として用いられる。
【００２２】また、得られた水和ジルコニアゾルから酸
化ジルコニウム粉末を製造する場合は、該ゾルを常法に
より乾燥して、水和ジルコニア粉末を得た後、仮焼して
酸化ジルコニアを得ることができる。
化ジルコニウム粉末を製造する場合は、該ゾルを常法に
より乾燥して、水和ジルコニア粉末を得た後、仮焼して
酸化ジルコニアを得ることができる。
【００２３】前記乾燥には、スプレ−ドライヤ−などが
好適に使用できる。さらに、前記仮焼温度としては、６
００〜１３００℃から任意に選択することができる。
好適に使用できる。さらに、前記仮焼温度としては、６
００〜１３００℃から任意に選択することができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明の加水分解率９０％以上の水和ジ
ルコニアゾルは、従来技術で得ること難しかった高い加
水分解率（反応液中の未反応物、未成長の水和ジルコニ
アの少ない）の高品質な水和ジルコニアゾルであり、酸
化ジルコニウム粉末の原料あるいは混合酸化物のジルコ
ニウム源等として用いられる。特に乾燥、仮焼して高性
能な酸化ジルコニウム粉末を製造することができる。得
られた酸化ジルコニウム粉末は、高性能の工業原料とな
る。
ルコニアゾルは、従来技術で得ること難しかった高い加
水分解率（反応液中の未反応物、未成長の水和ジルコニ
アの少ない）の高品質な水和ジルコニアゾルであり、酸
化ジルコニウム粉末の原料あるいは混合酸化物のジルコ
ニウム源等として用いられる。特に乾燥、仮焼して高性
能な酸化ジルコニウム粉末を製造することができる。得
られた酸化ジルコニウム粉末は、高性能の工業原料とな
る。
【００２５】
実施例１ ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で加水分解した後、該ＺｒＯ２換
算濃度が２００ｇ／リットルになるまで濃縮しながら、
さらに加水分解した。全加水分解時間は８０時間であっ
た。加水分解率は、還流下で加水分解後８４％、濃縮し
ながら加水分解後９１％であった。加水分解率は、反応
液を分画分子量３００万の限外濾過膜で濾過後、濾液の
ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分光分析により測定し
た（以下同じ）。得られた水和ジルコニアゾルは平均１
次粒子径が９０ｎｍであった（光子相関法による粒度分
布測定器による、以下同じ）。
ニウム水溶液を還流下で加水分解した後、該ＺｒＯ２換
算濃度が２００ｇ／リットルになるまで濃縮しながら、
さらに加水分解した。全加水分解時間は８０時間であっ
た。加水分解率は、還流下で加水分解後８４％、濃縮し
ながら加水分解後９１％であった。加水分解率は、反応
液を分画分子量３００万の限外濾過膜で濾過後、濾液の
ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分光分析により測定し
た（以下同じ）。得られた水和ジルコニアゾルは平均１
次粒子径が９０ｎｍであった（光子相関法による粒度分
布測定器による、以下同じ）。
【００２６】実施例２ Ｙ２Ｏ３に換算して３ｍｏｌ％（Ｙ２Ｏ３換算値とＺｒ
Ｏ２換算値との合計に対する。以下、同じ）となるＹＣ
ｌ３を含む、ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキ
シ塩化ジルコニウム水溶液を還流下で加水分解した後、
該ＺｒＯ２換算濃度が２００ｇ／リットルになるまで濃
縮しながら、さらに加水分解した。全加水分解時間は８
０時間であった。加水分解率は、還流下で加水分解後８
４％、濃縮しながら加水分解後９１％であった。得られ
た水和ジルコニアゾルは平均１次粒子径が１００ｎｍで
あった。
Ｏ２換算値との合計に対する。以下、同じ）となるＹＣ
ｌ３を含む、ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキ
シ塩化ジルコニウム水溶液を還流下で加水分解した後、
該ＺｒＯ２換算濃度が２００ｇ／リットルになるまで濃
縮しながら、さらに加水分解した。全加水分解時間は８
０時間であった。加水分解率は、還流下で加水分解後８
４％、濃縮しながら加水分解後９１％であった。得られ
た水和ジルコニアゾルは平均１次粒子径が１００ｎｍで
あった。
【００２７】実施例３ Ｙ２Ｏ３に換算して３ｍｏｌ％となるＹＣｌ３を含む、
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で加水分解した後、該ＺｒＯ２換
算濃度が３００ｇ／リットルになるまで濃縮しながら、
さらに加水分解した。全加水分解時間は１００時間であ
った。加水分解率は、還流下で加水分解後８６％、濃縮
しながら加水分解後９７％であった。得られた水和ジル
コニアゾルは平均１次粒子径が１０５ｎｍであった。
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で加水分解した後、該ＺｒＯ２換
算濃度が３００ｇ／リットルになるまで濃縮しながら、
さらに加水分解した。全加水分解時間は１００時間であ
った。加水分解率は、還流下で加水分解後８６％、濃縮
しながら加水分解後９７％であった。得られた水和ジル
コニアゾルは平均１次粒子径が１０５ｎｍであった。
【００２８】実施例４ 実施例１で得られたゾルをスプレードライヤーにより噴
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２５ｇ／ｃｍ３であった。該
粉末を８５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコ
ニウム粉末を得た。
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２５ｇ／ｃｍ３であった。該
粉末を８５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコ
ニウム粉末を得た。
【００２９】実施例５ 実施例２で得られたゾルをスプレードライヤーにより噴
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２６ｇ／ｃｍ３であった。該
粉末を８５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコ
ニウム粉末を得た。
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２６ｇ／ｃｍ３であった。該
粉末を８５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコ
ニウム粉末を得た。
【００３０】実施例６ 実施例３で得られたゾルをスプレードライヤーにより噴
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２９ｇ／ｃｍ３であった。該
乾燥粉末を８５０℃で２時間保持仮焼して酸化ジルコニ
ウム粉末を得た。
霧乾燥した。得られた水和ジルコニア粉末は球状であ
り、その軽装嵩密度は１．２９ｇ／ｃｍ３であった。該
乾燥粉末を８５０℃で２時間保持仮焼して酸化ジルコニ
ウム粉末を得た。
【００３１】比較例１ Ｙ２Ｏ３に換算して３ｍｏｌ％となるＹＣｌ３を含む、
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で８０時間加水分解した。加水分
解率は、８５％であった。得られた水和ジルコニアゾル
は平均１次粒子径が９０ｎｍであった。前記ゾルをスプ
レードライヤーにより噴霧乾燥した。該乾燥粉末を８５
０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコニウム粉末
を得た。
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で８０時間加水分解した。加水分
解率は、８５％であった。得られた水和ジルコニアゾル
は平均１次粒子径が９０ｎｍであった。前記ゾルをスプ
レードライヤーにより噴霧乾燥した。該乾燥粉末を８５
０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコニウム粉末
を得た。
【００３２】比較例２ Ｙ２Ｏ３に換算して３ｍｏｌ％となるＹＣｌ３を含む、
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で１００時間加水分解した。加水
分解率は、８７％であった。得られた水和ジルコニアゾ
ルは平均１次粒子径が９５ｎｍであった。前記ゾルをス
プレードライヤーにより噴霧乾燥した。該乾燥粉末を８
５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコニウム粉
末を得た。
ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／リットルのオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液を還流下で１００時間加水分解した。加水
分解率は、８７％であった。得られた水和ジルコニアゾ
ルは平均１次粒子径が９５ｎｍであった。前記ゾルをス
プレードライヤーにより噴霧乾燥した。該乾燥粉末を８
５０℃で２時間保持して仮焼して、酸化ジルコニウム粉
末を得た。
【００３３】実施例及び比較例で得られた酸化ジルコニ
ウム粉末について、圧力７００ｋｇ／ｃｍ２で５７ｍｍ
×３４ｍｍ×約５ｍｍに成形した。成形後１５００℃で
２時間焼成することにより、焼結体を得た。アルキメデ
ス法により焼結体密度を測定した。さらに、得られた焼
結体から、３ｍｍ×４ｍｍ×約４０ｍｍの試験片を切り
出し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された方法により常
温３点曲げ強度を測定した。３０試料の平均の結果を表
１に示した。
ウム粉末について、圧力７００ｋｇ／ｃｍ２で５７ｍｍ
×３４ｍｍ×約５ｍｍに成形した。成形後１５００℃で
２時間焼成することにより、焼結体を得た。アルキメデ
ス法により焼結体密度を測定した。さらに、得られた焼
結体から、３ｍｍ×４ｍｍ×約４０ｍｍの試験片を切り
出し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された方法により常
温３点曲げ強度を測定した。３０試料の平均の結果を表
１に示した。
【００３４】 表 １ 焼結体密度及び常温３点曲げ強度 焼結体密度 常温３点曲げ強度 （ｇ／ｃｍ３） （ｋｇｆ／ｍｍ２） 実施例５ ６．０３ １２２ 実施例６ ６．０８ １２９ 比較例１ ５．７９ ９８ 比較例２ ５．８８ １０１
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 25/02
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコニウム塩水溶液を加水分解して加水
分解率７０％以上の水和ジルコニアゾル溶液を得、更に
該ゾル溶液を濃縮しながら加水分解率を９０％以上まで
加水分解させることを特徴とする水和ジルコニアゾルの
製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の水和ジルコニアゾルを乾
燥，仮焼することを特徴とする酸化ジルコニウム粉末の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20217791A JP3286679B2 (ja) | 1991-07-18 | 1991-07-18 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
| DE1992618495 DE69218495T2 (de) | 1991-05-31 | 1992-05-29 | Zirconiumoxydpulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP19920304892 EP0517437B1 (en) | 1991-05-31 | 1992-05-29 | Zirconium oxide powder and a method of making thereof |
| KR1019920009405A KR100210762B1 (ko) | 1991-05-31 | 1992-05-30 | 산화 지르코늄 분말 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20217791A JP3286679B2 (ja) | 1991-07-18 | 1991-07-18 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524842A JPH0524842A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3286679B2 true JP3286679B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16453242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20217791A Expired - Fee Related JP3286679B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-07-18 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3286679B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4253877B2 (ja) * | 1998-10-01 | 2009-04-15 | 東ソー株式会社 | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-07-18 JP JP20217791A patent/JP3286679B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524842A (ja) | 1993-02-02 |
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