JP2001080919A - ジルコニア微粉末及びその製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】本願発明では、成形性がよく、かつ、焼結性に
も優れ、これらに加えて焼結体にしたときの品質信頼性
にも優れたジルコニア微粉末の提供；ならびにそのジル
コニア微粉末を簡易なプロセスにより製造することので
きる方法の提供を目的とするものである。 【解決手段】Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のう
ち少なくとも１種が安定化剤として固溶しているジルコ
ニア微粉末であり、該ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面
積が５〜３０ｍ2／ｇであり、かつ、アルミナを含有し
ていることを特徴とするジルコニア微粉末、及び、イッ
トリウム，マグネシウム，カルシウム及びセリウムのう
ち少なくとも１種とアルミニウムとを含む水和ジルコニ
ア微粒子を、７００〜１２００℃の温度で仮焼すること
を特徴とするジルコニア微粉末の製造方法。
も優れ、これらに加えて焼結体にしたときの品質信頼性
にも優れたジルコニア微粉末の提供；ならびにそのジル
コニア微粉末を簡易なプロセスにより製造することので
きる方法の提供を目的とするものである。 【解決手段】Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のう
ち少なくとも１種が安定化剤として固溶しているジルコ
ニア微粉末であり、該ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面
積が５〜３０ｍ2／ｇであり、かつ、アルミナを含有し
ていることを特徴とするジルコニア微粉末、及び、イッ
トリウム，マグネシウム，カルシウム及びセリウムのう
ち少なくとも１種とアルミニウムとを含む水和ジルコニ
ア微粒子を、７００〜１２００℃の温度で仮焼すること
を特徴とするジルコニア微粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、精密加工部品，
光コネクター部品及び粉砕機用部材等の構造用セラミッ
クスの原料に用いられる、とくに成形及び焼結性に優れ
たジルコニア微粉末に関するものである。
光コネクター部品及び粉砕機用部材等の構造用セラミッ
クスの原料に用いられる、とくに成形及び焼結性に優れ
たジルコニア微粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ジルコニア粉末及びその製造方法
としては、 アルミナとして１次粒径０．１５μｍ以下、平均粒径
０．３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末を混合してジルコニア粉末を得る方法（特開平
３−１２３５６）等が知られている。
としては、 アルミナとして１次粒径０．１５μｍ以下、平均粒径
０．３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末を混合してジルコニア粉末を得る方法（特開平
３−１２３５６）等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、のジルコ
ニア粉末は、ジルコニア粒子とアルミナ粒子を湿式混合
し乾燥して得るが、このようにして得られる混合粉末
は、ジルコニア粒子とアルミナ粒子の均一性が低いため
に、焼結性が悪くなり、工業的生産性の低いものとな
る。また、その粉末を成形し焼結させて得られる焼結体
は、ジルコニア結晶粒子の粒径が大きく、かつ、多数の
アルミナ結晶の大粒子が焼結体中に存在するために機械
的強度及び靭性が低いものとなって、セラミック原料粉
末として適さないものとなる。さらに、そのようにして
得られた焼結体について品質寿命試験（水熱処理評価）
を行うと、正方−単斜相変態に起因する劣化が容易に起
こるために、機械的強度，靭性等の焼結体特性が悪いも
のとなって、品質の信頼性に劣るものとなる。
ニア粉末は、ジルコニア粒子とアルミナ粒子を湿式混合
し乾燥して得るが、このようにして得られる混合粉末
は、ジルコニア粒子とアルミナ粒子の均一性が低いため
に、焼結性が悪くなり、工業的生産性の低いものとな
る。また、その粉末を成形し焼結させて得られる焼結体
は、ジルコニア結晶粒子の粒径が大きく、かつ、多数の
アルミナ結晶の大粒子が焼結体中に存在するために機械
的強度及び靭性が低いものとなって、セラミック原料粉
末として適さないものとなる。さらに、そのようにして
得られた焼結体について品質寿命試験（水熱処理評価）
を行うと、正方−単斜相変態に起因する劣化が容易に起
こるために、機械的強度，靭性等の焼結体特性が悪いも
のとなって、品質の信頼性に劣るものとなる。
【０００４】本願発明では、このような従来方法におけ
る欠点を解消した、成形性がよく、かつ、焼結性にも優
れ、これらに加えて焼結体にしたときの品質信頼性にも
優れたジルコニア微粉末の提供；ならびにそのジルコニ
ア微粉末を簡易なプロセスにより製造することのできる
方法の提供を目的とするものである。
る欠点を解消した、成形性がよく、かつ、焼結性にも優
れ、これらに加えて焼結体にしたときの品質信頼性にも
優れたジルコニア微粉末の提供；ならびにそのジルコニ
ア微粉末を簡易なプロセスにより製造することのできる
方法の提供を目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ジルコニ
ア粉末の焼結性に及ぼすアルミナ添加の作用に着目し
て、アルミナを含有するジルコニア微粉末のＢＥＴ比表
面積と成形・焼結性との関係について詳細に検討し、本
発明に到達した。
ア粉末の焼結性に及ぼすアルミナ添加の作用に着目し
て、アルミナを含有するジルコニア微粉末のＢＥＴ比表
面積と成形・焼結性との関係について詳細に検討し、本
発明に到達した。
【０００６】即ち、本発明は、 ａ）Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のうち少なく
とも１種が安定化剤として固溶しているジルコニア微粉
末であり、該ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が５〜
３０ｍ2／ｇであり、かつ、アルミナを含有しているジ
ルコニア微粉末 ｂ）アルミナ含有量が０．０１〜２重量％である上記
ａ）のジルコニア微粉末 ｃ）ジルコニア粒子にアルミナが固溶している上記ａ）
及びｂ）のジルコニア微粉末 ｄ）イットリウム，マグネシウム，カルシウム及びセリ
ウム化合物のうち少なくとも１種とアルミニウム化合物
とを含有する水和ジルコニア微粒子を、７００〜１２０
０℃の温度で仮焼することによる上記ａ）乃至ｃ）のジ
ルコニア微粉末の製造方法 ｅ）アルミニウム含有量が、アルミナ換算として０．０
１〜２重量％である上記 ｄ）のジルコニア微粉末の製造方法 ｆ）アルミニウム化合物が、含水酸化物又は含水塩であ
る上記ｄ）及びｅ）のジルコニア微粉末の製造方法 を要旨とするものである。
とも１種が安定化剤として固溶しているジルコニア微粉
末であり、該ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が５〜
３０ｍ2／ｇであり、かつ、アルミナを含有しているジ
ルコニア微粉末 ｂ）アルミナ含有量が０．０１〜２重量％である上記
ａ）のジルコニア微粉末 ｃ）ジルコニア粒子にアルミナが固溶している上記ａ）
及びｂ）のジルコニア微粉末 ｄ）イットリウム，マグネシウム，カルシウム及びセリ
ウム化合物のうち少なくとも１種とアルミニウム化合物
とを含有する水和ジルコニア微粒子を、７００〜１２０
０℃の温度で仮焼することによる上記ａ）乃至ｃ）のジ
ルコニア微粉末の製造方法 ｅ）アルミニウム含有量が、アルミナ換算として０．０
１〜２重量％である上記 ｄ）のジルコニア微粉末の製造方法 ｆ）アルミニウム化合物が、含水酸化物又は含水塩であ
る上記ｄ）及びｅ）のジルコニア微粉末の製造方法 を要旨とするものである。
【０００７】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【０００８】本明細書において、ジルコニア微粉末に係
わる「ジルコニア」とは、Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及び
ＣｅＯ2のうち少なくとも１種が安定化剤として固溶し
ているものをいう。「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子と
して窒素を用いて測定したものをいう。「ジルコニア粒
子にアルミナが固溶している」とは、粉末Ｘ線回折法，
電界放出形走査型電子顕微鏡法，Ｘ線光電子分光法及び
Ｘ線マイクロ分析法を用いて、アルミナ粒子に帰属され
る測定値が実質的に観測されない場合に、ジルコニア粒
子にアルミナが固溶しているという。「アルミナ含有
量」とは、アルミナ／（ジルコニア＋アルミナ）の比率
を重量％として表した値をいう。また、水和ジルコニア
ゾルに係わる「平均粒径」は、光子相関法で測定された
値をいう。
わる「ジルコニア」とは、Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及び
ＣｅＯ2のうち少なくとも１種が安定化剤として固溶し
ているものをいう。「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子と
して窒素を用いて測定したものをいう。「ジルコニア粒
子にアルミナが固溶している」とは、粉末Ｘ線回折法，
電界放出形走査型電子顕微鏡法，Ｘ線光電子分光法及び
Ｘ線マイクロ分析法を用いて、アルミナ粒子に帰属され
る測定値が実質的に観測されない場合に、ジルコニア粒
子にアルミナが固溶しているという。「アルミナ含有
量」とは、アルミナ／（ジルコニア＋アルミナ）の比率
を重量％として表した値をいう。また、水和ジルコニア
ゾルに係わる「平均粒径」は、光子相関法で測定された
値をいう。
【０００９】本発明のジルコニア微粉末は、Ｙ2Ｏ3，Ｍ
ｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のうち少なくとも１種が安定
化剤として固溶したものであって、該ジルコニア微粉末
のＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ2／ｇであることを必要
とする。ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が５ｍ2／
ｇよりも小さくなると低温側で焼結しにくい粉末とな
り、また、３０ｍ2／ｇよりも大きくなると粒子間の付
着力が著しい強固な粉末となるために、セラミックス原
料粉末としては扱いにくく適さないものとなる。より好
ましいＢＥＴ比表面積は１０〜２０ｍ2／ｇである。
ｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のうち少なくとも１種が安定
化剤として固溶したものであって、該ジルコニア微粉末
のＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ2／ｇであることを必要
とする。ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が５ｍ2／
ｇよりも小さくなると低温側で焼結しにくい粉末とな
り、また、３０ｍ2／ｇよりも大きくなると粒子間の付
着力が著しい強固な粉末となるために、セラミックス原
料粉末としては扱いにくく適さないものとなる。より好
ましいＢＥＴ比表面積は１０〜２０ｍ2／ｇである。
【００１０】また、上記のジルコニア微粉末は、ジルコ
ニア粒子にアルミナを含有しているものでなければなら
ない。アルミナを含有していないと、焼結性の低い粉末
となるために、その粉末を成形して焼結させる際に、焼
成温度を高く設定しなければならず、そのようにして得
られた焼結体は結晶粒径が大きく、かつ、安定化剤の不
均一なものとなって、前記のとおり、焼結体の特性が悪
くなって品質信頼性に劣るものになるからである。より
好ましいアルミナ含有量は、０．０１〜２重量％であ
る。上記の条件を満足し、かつ、ジルコニア粒子にアル
ミナを固溶させた微粉末を成形し焼結させると、得られ
る焼結体に存在するアルミナ結晶粒子の数が極めて少な
くなって、上記のとおり、よりいっそう品質信頼性に優
れたものになる本発明のジルコニア微粉末を得るにあた
っては、イットリウム，マグネシウム，カルシウム及び
セリウム化合物のうち少なくとも１種とアルミニウム化
合物とを含む水和ジルコニア微粒子を用いることを必要
とする。この水和ジルコニア微粒子は、ジルコニウム塩
水溶液の加水分解反応により得られる水和ジルコニアゾ
ル含有液に、安定化剤の化合物とアルミニウム化合物と
を所定量添加し、乾燥させることによって得ることがで
きる。この水和ジルコニアゾル含有液の乾燥方法に制限
はなく、例えば、水和ジルコニアゾルを含む懸濁液をそ
のまま、または該懸濁液に有機溶媒を添加してスプレー
乾燥する方法、該懸濁液にアルカリなどを添加して濾
過，水洗したあとに乾燥する方法を挙げることができ
る。また、必要に応じて、安定化剤の化合物，アルミニ
ウム化合物を加水分解反応のときに前もって所定量添加
してから水和ジルコニアゾル含有液を用いてもよい。好
ましいアルミナ含有量は、０．０１〜２重量％である。
アルミナ化合物が、含水酸化物あるいは含水塩であれ
ば、下記の仮焼でアルミナの固溶したジルコニア粒子に
なるので、上記のとおり、よりいっそう品質に優れたも
のとなる。水和ジルコニアゾルの製造に用いられるジル
コニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム，硝酸ジ
ルコニル，塩化ジルコニウム，硫酸ジルコニウムなどを
挙げることができるが、この他に水酸化ジルコニウムと
酸との混合物を用いてもよい。アルミナの原料に用いら
れるアルミニウム化合物としては、塩化アルミニウム，
硫酸アルミニウム，水酸化アルミニウム，アルミナゾ
ル，酸化アルミニウム粉末などを挙げることができる。
また、安定化剤の原料に用いられるイットリウム，マグ
ネシウム，カルシウム及びセリウム化合物は、それらの
金属の塩化物，水酸化物，酸化物などが挙げられる。
ニア粒子にアルミナを含有しているものでなければなら
ない。アルミナを含有していないと、焼結性の低い粉末
となるために、その粉末を成形して焼結させる際に、焼
成温度を高く設定しなければならず、そのようにして得
られた焼結体は結晶粒径が大きく、かつ、安定化剤の不
均一なものとなって、前記のとおり、焼結体の特性が悪
くなって品質信頼性に劣るものになるからである。より
好ましいアルミナ含有量は、０．０１〜２重量％であ
る。上記の条件を満足し、かつ、ジルコニア粒子にアル
ミナを固溶させた微粉末を成形し焼結させると、得られ
る焼結体に存在するアルミナ結晶粒子の数が極めて少な
くなって、上記のとおり、よりいっそう品質信頼性に優
れたものになる本発明のジルコニア微粉末を得るにあた
っては、イットリウム，マグネシウム，カルシウム及び
セリウム化合物のうち少なくとも１種とアルミニウム化
合物とを含む水和ジルコニア微粒子を用いることを必要
とする。この水和ジルコニア微粒子は、ジルコニウム塩
水溶液の加水分解反応により得られる水和ジルコニアゾ
ル含有液に、安定化剤の化合物とアルミニウム化合物と
を所定量添加し、乾燥させることによって得ることがで
きる。この水和ジルコニアゾル含有液の乾燥方法に制限
はなく、例えば、水和ジルコニアゾルを含む懸濁液をそ
のまま、または該懸濁液に有機溶媒を添加してスプレー
乾燥する方法、該懸濁液にアルカリなどを添加して濾
過，水洗したあとに乾燥する方法を挙げることができ
る。また、必要に応じて、安定化剤の化合物，アルミニ
ウム化合物を加水分解反応のときに前もって所定量添加
してから水和ジルコニアゾル含有液を用いてもよい。好
ましいアルミナ含有量は、０．０１〜２重量％である。
アルミナ化合物が、含水酸化物あるいは含水塩であれ
ば、下記の仮焼でアルミナの固溶したジルコニア粒子に
なるので、上記のとおり、よりいっそう品質に優れたも
のとなる。水和ジルコニアゾルの製造に用いられるジル
コニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム，硝酸ジ
ルコニル，塩化ジルコニウム，硫酸ジルコニウムなどを
挙げることができるが、この他に水酸化ジルコニウムと
酸との混合物を用いてもよい。アルミナの原料に用いら
れるアルミニウム化合物としては、塩化アルミニウム，
硫酸アルミニウム，水酸化アルミニウム，アルミナゾ
ル，酸化アルミニウム粉末などを挙げることができる。
また、安定化剤の原料に用いられるイットリウム，マグ
ネシウム，カルシウム及びセリウム化合物は、それらの
金属の塩化物，水酸化物，酸化物などが挙げられる。
【００１１】次いで、上記のようにして得られた水和ジ
ルコニア微粒子は、７００〜１２００℃の温度で仮焼し
なければならない。仮焼温度が７００℃よりも小さくな
ると、ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／
ｇよりも大きくなり、いっぽう、１２００℃よりも高く
なるとＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇよりも小さくなっ
て、本発明のジルコニア微粉末が得られなくなるからで
ある。仮焼温度の保持時間は０．５〜１０時間がよく、
昇温速度は０．５〜１０℃／ｍｉｎが好ましい。保持時
間が０．５時間よりも短くなると均一に仮焼されにく
く、１０時間よりも長くなると生産性が低下するので好
ましくない。また、昇温速度が０．５℃／ｍｉｎよりも
小さくなると設定温度に達するまでの時間が長くなり、
１０℃／ｍｉｎよりも大きくなると仮焼時に粉末が激し
く飛散して操作性が悪くなり生産性が低下する。
ルコニア微粒子は、７００〜１２００℃の温度で仮焼し
なければならない。仮焼温度が７００℃よりも小さくな
ると、ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／
ｇよりも大きくなり、いっぽう、１２００℃よりも高く
なるとＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇよりも小さくなっ
て、本発明のジルコニア微粉末が得られなくなるからで
ある。仮焼温度の保持時間は０．５〜１０時間がよく、
昇温速度は０．５〜１０℃／ｍｉｎが好ましい。保持時
間が０．５時間よりも短くなると均一に仮焼されにく
く、１０時間よりも長くなると生産性が低下するので好
ましくない。また、昇温速度が０．５℃／ｍｉｎよりも
小さくなると設定温度に達するまでの時間が長くなり、
１０℃／ｍｉｎよりも大きくなると仮焼時に粉末が激し
く飛散して操作性が悪くなり生産性が低下する。
【００１２】以上のようにして得られた仮焼粉は、粉砕
あるいは解砕するだけで容易に分散性のよいジルコニア
微粉末になる。また、必要に応じて、上記の仮焼粉を水
洗してから粉砕してもよく、粉砕後の微粉末に有機バイ
ンダーなどの添加剤を加えてもよい。
あるいは解砕するだけで容易に分散性のよいジルコニア
微粉末になる。また、必要に応じて、上記の仮焼粉を水
洗してから粉砕してもよく、粉砕後の微粉末に有機バイ
ンダーなどの添加剤を加えてもよい。
【００１３】
【発明の効果】本発明のジルコニア微粉末は、成形性が
よく、かつ、焼結性に優れている。また、本発明の方法
により、上記のジルコニア微粉末を容易に製造すること
ができる。
よく、かつ、焼結性に優れている。また、本発明の方法
により、上記のジルコニア微粉末を容易に製造すること
ができる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるもので
ない。
るが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるもので
ない。
【００１５】例中、ジルコニア微粉末に存在するアルミ
ナについては、粉末Ｘ線回折法，電界放出形走査型電子
顕微鏡法，Ｘ線光電子分光法及びＸ線マイクロ分析法を
用いて、アルミナ粒子に帰属される測定値がほとんど観
測されないことで、ジルコニア粒子にアルミナが固溶し
ているものと判断した。ジルコニア微粉末の成形は、金
型プレスにより成形圧力７００ｋｇｆ／ｃｍ2で行っ
た。得られた成形体は、１３００℃−２ｈの条件で焼結
させた。また、焼結体表面の観察は、電界放出形走査型
電子顕微鏡を用いて行った。
ナについては、粉末Ｘ線回折法，電界放出形走査型電子
顕微鏡法，Ｘ線光電子分光法及びＸ線マイクロ分析法を
用いて、アルミナ粒子に帰属される測定値がほとんど観
測されないことで、ジルコニア粒子にアルミナが固溶し
ているものと判断した。ジルコニア微粉末の成形は、金
型プレスにより成形圧力７００ｋｇｆ／ｃｍ2で行っ
た。得られた成形体は、１３００℃−２ｈの条件で焼結
させた。また、焼結体表面の観察は、電界放出形走査型
電子顕微鏡を用いて行った。
【００１６】実施例１ ０．３５ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１５０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあと
に、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコ
ニア微粉末を空気中で、９００℃の温度で２時間仮焼し
たあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１９ｍ2／ｇ、
アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１５０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあと
に、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコ
ニア微粉末を空気中で、９００℃の温度で２時間仮焼し
たあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１９ｍ2／ｇ、
アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
【００１７】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
【００１８】実施例２ 実施例１の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3及びア
ルミナゾルを添加したあとに、アンモニア水を加えて共
沈させ、濾過し、水洗して、乾燥させた。得られた水和
ジルコニア微粉末について化学分析を行ったところ、イ
ットリア濃度３モル％，アルミナ含有量０．３重量％で
あった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、９００
℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ
比表面積１９ｍ2／ｇ、アルミナの固溶したジルコニア
微粉末を得た。
ルミナゾルを添加したあとに、アンモニア水を加えて共
沈させ、濾過し、水洗して、乾燥させた。得られた水和
ジルコニア微粉末について化学分析を行ったところ、イ
ットリア濃度３モル％，アルミナ含有量０．３重量％で
あった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、９００
℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ
比表面積１９ｍ2／ｇ、アルミナの固溶したジルコニア
微粉末を得た。
【００１９】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
【００２０】実施例３ ０．１６ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びアルミナゾルを添加したあ
とに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．２５重量％であった。この水和ジル
コニア微粉末を空気中で、９７０℃の温度で２時間仮焼
したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１５ｍ2／
ｇ、アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びアルミナゾルを添加したあ
とに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．２５重量％であった。この水和ジル
コニア微粉末を空気中で、９７０℃の温度で２時間仮焼
したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１５ｍ2／
ｇ、アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
【００２１】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
【００２２】実施例４ ０．２ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットルを
調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行って
水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニア
ゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあとに、
アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗して、乾
燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末について化学
分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，アルミ
ナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコニア微
粉末を空気中で、１０００℃の温度で２時間仮焼したあ
と、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ、アル
ミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行って
水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニア
ゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあとに、
アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗して、乾
燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末について化学
分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，アルミ
ナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコニア微
粉末を空気中で、１０００℃の温度で２時間仮焼したあ
と、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ、アル
ミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。
【００２３】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は５．９ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は５．９ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
【００２４】実施例５ ０．１６ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡlＣl3を添加したあとに、
アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗して、乾
燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末について化学
分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，アルミ
ナ含有量１重量％であった。この水和ジルコニア微粉末
を空気中で、９６０℃の温度で２時間仮焼したあと、湿
式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ、アルミナの
固溶したジルコニア微粉末を得た。
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡlＣl3を添加したあとに、
アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗して、乾
燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末について化学
分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，アルミ
ナ含有量１重量％であった。この水和ジルコニア微粉末
を空気中で、９６０℃の温度で２時間仮焼したあと、湿
式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ、アルミナの
固溶したジルコニア微粉末を得た。
【００２５】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は６．０ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面の観察からアルミナ結晶粒子は、ほとんど確認されな
かった。
【００２６】実施例６ 実施例２の仮焼温度を１０００℃及びアルミナ含有量を
２．５重量％に設定した以外は、同様の条件で行った。
得られたジルコニア微粉末は、ほぼアルミナが固溶して
おり、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇであった。
２．５重量％に設定した以外は、同様の条件で行った。
得られたジルコニア微粉末は、ほぼアルミナが固溶して
おり、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇであった。
【００２７】次いで、上記で得られたジルコニア微粉末
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は５．８ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面にはアルミナ結晶粒子が僅かに確認された。
を用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したと
ころ、焼結体密度は５．８ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表
面にはアルミナ結晶粒子が僅かに確認された。
【００２８】比較例１ 実施例１の仮焼温度を１３００℃に設定した以外は、同
様の条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ
比表面積が４ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形
し焼成させて得られる焼結体の密度は５．３ｇ／ｃｍ3
であり、セラミックス商品には使用できないほどの極め
て密度の低いものであった。
様の条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ
比表面積が４ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形
し焼成させて得られる焼結体の密度は５．３ｇ／ｃｍ3
であり、セラミックス商品には使用できないほどの極め
て密度の低いものであった。
【００２９】比較例２ 実施例１の仮焼温度を６００℃に設定した以外は、同様
の条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ比
表面積が４３ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形
し焼成させて得られる焼結体の密度は５．６ｇ／ｃｍ3
であり、成形しにくいものであった。
の条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ比
表面積が４３ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形
し焼成させて得られる焼結体の密度は５．６ｇ／ｃｍ3
であり、成形しにくいものであった。
【００３０】比較例３ 実施例１の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3を添加
したあとに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、
水洗して、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末
について化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モ
ル％であった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、
９００℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、
ＢＥＴ比表面積２０ｍ2／ｇのジルコニア粉末を得た。
この粉末にアルミナ含有量が３重量％になるようにアル
ミナ粉末を添加した。
したあとに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、
水洗して、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末
について化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モ
ル％であった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、
９００℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、
ＢＥＴ比表面積２０ｍ2／ｇのジルコニア粉末を得た。
この粉末にアルミナ含有量が３重量％になるようにアル
ミナ粉末を添加した。
【００３１】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したとこ
ろ、焼結体密度は５．５ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表面
の観察から多数のアルミナ結晶粒子が存在することが確
認された。
用いて、プレス成形し焼結させて焼結体を作製したとこ
ろ、焼結体密度は５．５ｇ／ｃｍ3であり、焼結体表面
の観察から多数のアルミナ結晶粒子が存在することが確
認された。
【００３２】比較例４ ＡｌＣｌ3を添加しなかった以外は、実施例４と同様の
条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ比表
面積が３ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形し焼
成させて得られる焼結体の密度は４．３ｇ／ｃｍ3であ
り、セラミックス商品には使用できないほどの極めて密
度の低いものであった。
条件で行った。得られたジルコニア粉末は、ＢＥＴ比表
面積が３ｍ2／ｇであった。この粉末をプレス成形し焼
成させて得られる焼結体の密度は４．３ｇ／ｃｍ3であ
り、セラミックス商品には使用できないほどの極めて密
度の低いものであった。
Claims (5)
- 【請求項１】Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯ及びＣｅＯ2のう
ち少なくとも１種が安定化剤として固溶しているジルコ
ニア微粉末であり、該ジルコニア微粉末のＢＥＴ比表面
積が５〜３０ｍ2／ｇであり、かつ、アルミナを含有し
ていることを特徴とするジルコニア微粉末。 - 【請求項２】請求項１に記載のジルコニア微粉末におい
て、ジルコニア微粉末のアルミナ含有量が０．０１〜２
重量％であることを特徴とするジルコニア微粉末。 - 【請求項３】請求項１及び請求項２に記載のジルコニア
微粉末において、ジルコニア粒子にアルミナが固溶して
いることを特徴とするジルコニア微粉末。 - 【請求項４】イットリウム，マグネシウム，カルシウム
及びセリウム化合物のうち少なくとも１種とアルミニウ
ム化合物とを含有する水和ジルコニア微粒子を、７００
〜１２００℃の温度で仮焼することを特徴とする請求項
１〜請求項３記載のジルコニア微粉末の製造方法。 - 【請求項５】請求項４に記載のジルコニア微粉末の製造
方法において、アルミニウム化合物が、含水酸化物又は
含水塩であることを特徴とするジルコニア微粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000206863A JP4696338B2 (ja) | 1999-07-09 | 2000-07-04 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19555099 | 1999-07-09 | ||
| JP1999195550 | 1999-07-09 | ||
| JP11-195550 | 1999-07-09 | ||
| JP2000206863A JP4696338B2 (ja) | 1999-07-09 | 2000-07-04 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001080919A true JP2001080919A (ja) | 2001-03-27 |
| JP4696338B2 JP4696338B2 (ja) | 2011-06-08 |
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| JP (1) | JP4696338B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005289721A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Tosoh Corp | 着色ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
| WO2007023033A1 (en) | 2005-08-25 | 2007-03-01 | Evonik Degussa Gmbh | Stabilised aluminium zirconium mixed oxide powder |
| JP2008050246A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-03-06 | Tosoh Corp | 着色ジルコニア焼結体用ジルコニア粉末及び焼結体 |
| US8853112B2 (en) | 2005-03-01 | 2014-10-07 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Sintered bead based on zirconia and on cerium oxide |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0431359A (ja) * | 1990-05-23 | 1992-02-03 | Kanebo Ltd | イツトリア安定化ジルコニア系原料粉末の製造方法 |
| JPH0632615A (ja) * | 1992-07-17 | 1994-02-08 | Tosoh Corp | 水和ジルコニアゲルおよびジルコニア粉末の製造方法 |
| JPH06234526A (ja) * | 1993-02-09 | 1994-08-23 | Tosoh Corp | 転動造粒用ジルコニア粉末組成物 |
| JPH06293564A (ja) * | 1993-04-07 | 1994-10-21 | Nippon Denko Kk | 安定化剤を固溶したジルコニア粉の製造方法 |
| JPH10139436A (ja) * | 1996-11-12 | 1998-05-26 | Tosoh Corp | 固体電解質用ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| JPH10194742A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-28 | Anan Kasei Kk | ジルコニウム−セリウム系複合酸化物及びその製造方法 |
| JP2000185919A (ja) * | 1998-10-01 | 2000-07-04 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| JP2001089145A (ja) * | 1999-09-24 | 2001-04-03 | Toray Ind Inc | ジルコニア粉末 |
-
2000
- 2000-07-04 JP JP2000206863A patent/JP4696338B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2007023033A1 (en) | 2005-08-25 | 2007-03-01 | Evonik Degussa Gmbh | Stabilised aluminium zirconium mixed oxide powder |
| JP2009505928A (ja) * | 2005-08-25 | 2009-02-12 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 安定化されたアルミニウムジルコニウム混合酸化物粉末 |
| US7731869B2 (en) | 2005-08-25 | 2010-06-08 | Evonik Degussa Gmbh | Stabilised aluminium zirconium mixed oxide powder |
| JP2008050246A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-03-06 | Tosoh Corp | 着色ジルコニア焼結体用ジルコニア粉末及び焼結体 |
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