JP7062900B2 - ジルコニア粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 電子顕微鏡で測定される平均粒子径が70nm以上400nm以下であり、BET比表面積が6m2/g以上20m2/g以下であり、なおかつ、単斜晶率が25%以上70%以下であることを特徴とするジルコニア粉末。
[2] 体積粒子径分布において、0.20μm以上1.00μm以下の粒子径のピークを有する上記[1]に記載のジルコニア粉末。
[3] BET比表面積から求められる平均粒子径に対する電子顕微鏡で測定される平均粒子径の比が1.0以上3.0以下である上記[1]又は[2]に記載のジルコニア粉末。
[4] BET比表面積が6m2/g以上17m2/g未満である上記[1]乃至[3]に記載のジルコニア粉末。
[5] 2.0mol%以上6.0mol%のイットリアを含有する上記[1]乃至[4]のいずれかに記載のジルコニア粉末。
[6] アルミナを含む上記[1]乃至[5]のいずれかに記載のジルコニア粉末。
[7] ジルコニウム塩水溶液を加水分解して平均ゾル粒子径が150nm以上400nm以下の水和ジルコニアゾルを含有する水和ジルコニアゾル水溶液を得る加水分解工程、該水和ジルコニアゾル水溶液中の未反応ジルコニウム含有率を1重量%以下とする洗浄工程、洗浄工程後の水和ジルコニアを950℃以上1250℃以下で熱処理する仮焼工程、及び、仮焼後のジルコニア粉末を粉砕処理する粉砕工程、を含む上記[1]乃至[6]のいずれかに記載のジルコニア粉末の製造方法。
[8] 前記洗浄工程と前記仮焼工程との間に、水和ジルコニアとイットリア源とを混合するイットリア混合工程、を有する上記[7]に記載の製造方法。
[9] 前記洗浄工程後にアルミナ混合工程を有する上記[7]又は[8]に記載の製造方法。
[10] 上記[1]乃至[6]のいずれかに記載のジルコニア粉末を使用するジルコニア焼結体の製造方法。
[11] 上記[1]乃至[6]のいずれかに記載のジルコニア粉末とバインダーとを含む組成物。
DB=6000/(S・ρ)
ρ=5.8×fm/100+6.1×(100-fm)/100
fm=[Im(111)+Im(11-1)]×100
/[Im(111)+Im(11-1)+It(111)]
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 1°/分
ステップ幅 : 0.02°
発散スリット : 0.5deg
散乱スリット : 0.5deg
受光スリット : 0.3mm
測定範囲 : 2θ=26°~33°
測定試料 : ジルコニア粉末スラリー水溶液
ジルコニア粒子の屈折率 : 2.17
溶媒(水)の屈折率 : 1.333
測定時間 : 30秒
前処理 : 超音波分散処理
上記式において、Dxはジルコニア結晶子の結晶子径(nm)、κはシェラー定数(1)、λは粉末X線回折測定の光源の波長(nm)、βはX線回折装置に依存する回折線幅の広がりを補正した後の半値幅(°)、及び、θはXRD測定における正方晶ジルコニアの(111)面に相当する反射のブラック角(°)である。なお、XRD測定の光源にCuKα線を用いた場合、λは0.15405nmである。
上記式において、αは未反応ジルコニウム含有率(重量%)、mは未反応ジルコニウムの含有量(mg)、及び、moは水和ジルコニアゾル水溶液のジルコニア含有量(mg)である。mは誘導結合プラズマ発光分光分析法により測定された洗浄後の濾液中のジルコニウム濃度をジルコニア(ZrO2)換算して求まる重量、及び、m0は洗浄後の水和ジルコニアゾル水溶液を1000℃以上1200℃以下で1時間加熱処理した後に得られる固形分の重量である。
(平均ゾル粒径の測定)
水和ジルコニアゾルの平均ゾル粒径は、動的光散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定した。試料の前処理として、水和ジルコニアゾル含有溶液を純水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーを用いて3分間分散させた。
(単斜晶率の測定)
粉末X線回折測定により粉末試料のXRDパターンを得た。得られたXRDパターンから単斜晶率を求めた。測定には一般的なX線回折装置(商品名:Model RINT UltimaIII、リガク社製)を使用した。粉末X線回折測定の条件は以下のとおりである。
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : 連続スキャン
スキャンスピード : 1°/分
ステップ幅 : 0.02°
発散スリット : 0.5deg
散乱スリット : 0.5deg
受光スリット : 0.3mm
測定範囲 : 2θ=26°~33°
透過型電子顕微鏡を用いて得られた観察図より、無作為に300個の粒子を抽出した。抽出した粒子を画像解析ソフト(商品名:ImageJ)で解析することで、ジルコニア粉末のDTを求めた。
吸着ガスとして窒素を用い、流動式比表面積自動測定装置(装置名:フローソーブIII2305、島津製作所製)により粉末試料のBET比表面積を測定した。BET比表面積の測定に先立ち、粉末試料は大気中、250℃で30分間で脱気処理した。得られたBET比表面積から以下の式により、粉末試料のDBを求めた。
DB=6000/(S・ρ)
ρ=5.8×fm/100+6.1×(100-fm)/100
上記式において、DBはBET比表面積から求められる平均粒子径(nm)、SはBET比表面積(m2/g)、ρは理論密度(g/cm3)及びfmは単斜晶率(%)である。
(粒子径分布測定)
マイクロトラック粒度分布計(商品名:MT3000II、マイクロトラック・ベル社製)を用いてHRAモードで測定した。試料の前処理条件としては、粉末を蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させた。
(熱重量測定)
示差熱熱重量同時測定装置(装置名:TG/DTA6300、セイコーインスツルメンツ製)を用いて、粉末試料を昇温させながらTG及びDTG曲線を測定した。測定条件は以下のとおりとした。
測定温度 :室温~600℃
昇温速度 :10℃/min
データ採取間隔 :28秒
ジルコニア粉末を150℃で1時間以上乾燥させた後、混練機(装置名:ラボニーダーミルTDR-3型、トーシン製)にジルコニア粉末及びバインダーを添加し、これを160℃で混練してコンパウンドとした。混練開始から15分後において、混練機にかかるトルク(N・m)を測定することで、コンパウンドの混練性を評価した。
(流動性の評価)
流動性は、フローテスターによるコンパウンド試料の流動速度を測定することで評価した。測定には一般的なフローテスター(装置名:フローテスターCFT500D、島津製作所製)を用い、以下の条件でコンパウンド試料に荷重を加えた際に、シリンジから射出されるコンパウンド試料の体積速度(cm3/s)を測定することで、流動性を確認した。測定条件を以下に示す。
シリンジ面積 :1cm2
ダイ穴径 :直径1mm
ダイ長さ :2mm
荷重 :50kg
測定温度 :160℃
コンパウンド密度 :3.0g/cm3
成形体試料の体積を重量で除すことで成形体密度を求めた。重量は天秤で測定し、また、体積は成形体寸法をノギスで測定して得られた値から算出した。
(焼結体密度の測定)
ジルコニア焼結体の密度は、アルキメデス法により測定した。測定に先立ち乾燥後の焼結体の質量を測定した後,焼結体を水中に配置し、これを1時間煮沸することで前処理とした。
(平均結晶粒径の測定)
焼結体の結晶粒子の平均結晶粒径は、電界放出型走査型電子顕微鏡を用いてプラニメトリック法により算出した。具体的には、円内の粒子数ncと円周にかかった粒子数Niの合計が少なくとも200個となるような円を顕微鏡画像上に描いき、当該nc及びNiからプラニメトリック法による平均結晶粒径を求めた。なお、粒子数Niが200個に満たない場合には、結晶粒数の合計(nc+Ni)が少なくとも200個となるように、複数視野の顕微鏡画像を用いて、それぞれ同様な円を描き、プラニメトリック法により平均結晶粒径を求めた。
測定に先立ち、焼結体試料は鏡面研磨した後、熱エッチング処理を施すことで前処理とした。鏡面研磨は、平面研削盤で焼結体表面を削ったあとに、鏡面研磨装置で平均粒径9μm、6μm及び1μmのダイヤモンド砥粒を順番に用いて研磨した。
全光線透過率は、紫外可視分光光度計(装置名:V-650、日本分光社製)を用い、波長600nmにおける全光線透過率を測定した。測定に先立ち、焼結体試料は、平均結晶粒径の測定と同様な前処理を施し、厚み1.0mmの円板状の試料とした。
(曲げ強度の測定)
曲げ強度は、JIS R1601に準じた3点曲げ試験で評価した。
(熱水処理試験)
焼結体試料の劣化を確認するため、焼結体試料を140℃の熱水に60時間浸漬処理した。処理後の焼結体はXRD測定し、単斜晶率(fm)の測定と同様な方法で、焼結体試料の表面の単斜晶率を求めた。
(ジルコニア粉末の調製)
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.57mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら193時間の加水分解し、水和ジルコニアゾル水溶液を得た。水和ジルコニアゾル水溶液中の水和ジルコニアゾルは平均ゾル粒径が190nmであった。
(コンパウンドの作製)
本実施例のジルコニア粉末を150℃で1時間乾燥させた。乾燥後の本実施例のジルコニア粉末150gとアクリル系樹脂26.4gを160℃で15分間混練し、ジルコニア重量比が85重量%である本実施例のコンパウンドを得た。混練には混練機(装置名:ラボニーダーミルTDR-3型、トーシン製)を用いた。
仮焼温度を1000℃としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。また、当該ジルコニア粉末を用いて実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
仮焼温度を1040℃としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。また、当該ジルコニア粉末を用いて実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.4mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら煮沸温度で140時間の加水分解し、水和ジルコニアゾル水溶液を得た。水和ジルコニアゾル水溶液中の水和ジルコニアゾルは平均ゾル粒径が250nmであった。
(コンパウンドの作製)
本比較例のジルコニア粉末を150℃で1時間乾燥させた。乾燥後の本比較例のジルコニア粉末150gとアクリル系樹脂バインダー26.4gを160℃で15分間混練し、ジルコニア粉末の含有量が85重量%である本比較例のコンパウンドを得た。混練には混練機(装置名:ラボニーダーミルTDR-3型、トーシン製)を用いた。
仮焼温度を1150℃としたこと、及び、直径10mmのジルコニアボールを用いてボールミルで6時間粉砕した後、さらに直径2mmのジルコニアボールを用いて15時間粉砕したこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を用いて実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
仮焼温度を1250℃としたこと、及び、直径10mmのジルコニアボールを用いてボールミルで20時間粉砕した後、さらに直径2mmのジルコニアボールを用いて10時間粉砕したこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を用いて実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
仮焼温度を1250℃としたこと、及び、直径10mmのジルコニアボールを用いてボールミルで6時間粉砕した後、さらに直径2mmのジルコニアボールを用いて15時間粉砕したこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。実施例6で得られた粉末の体積粒子径分布は、粒子径ピーク1として0.61μmに頻度76%のピークと、粒子径ピーク3として3.82μmの頻度24%のピークとを有するバイモーダルの粒子径分布であったが、粒子径ピーク2に相当するピークを有していなかった。得られたジルコニア粉末を用いて実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
粉砕時間を12時間としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法でコンパウンドを得た。
粉砕時間を13時間としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法でコンパウンドを得た。
粉砕時間を17時間としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法でコンパウンドを得た。
粉砕時間を18時間としたこと以外は実施例1と同様な方法でイットリア含有量3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法でコンパウンドを得た。
アルミナ濃度が0.25重量%となるようにアルミナ粉末を仮焼粉に添加したこと以外は実施例1と同様な方法で0.25重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
アルミナ濃度が0.05重量%となるようにアルミナ粉末を仮焼粉に添加したこと以外は実施例1と同様な方法で0.05重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
アルミナ濃度が0.25重量%となるようにアルミナゾルを仮焼粉に添加したこと以外は実施例1と同様な方法で0.25重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
アルミナ濃度が0.05重量%となるようにアルミナゾルを仮焼粉に添加したこと以外は実施例1と同様な方法で0.05重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例のコンパウンドを得た。
アルミナ濃度が0.25重量%となるようにアルミナゾルを水和ジルコニアゾル水溶液に添加したこと以外は比較例1と同様な方法で0.25重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本比較例のジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で本比較例のコンパウンドを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
ジルコニウム濃度が0.4mol/L及び塩化物イオン濃度が0.54mol/Lに調製されたオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸及び還流させながら190時間の加水分解し、平均ゾル粒径260nmの水和ジルコニアゾルを得た。
実施例20と同様な方法で、0.25重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。本実施例のジルコニア粉末159.3gとアクリル系樹脂25.0gを使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、ジルコニア重量比86.4重量%である本実施例のコンパウンド得た。
実施例20と同様な方法で、0.25重量%のアルミナを含み、イットリア含有量が3mol%のジルコニアからなる本実施例のジルコニア粉末を得た。本実施例のジルコニア粉末167.8gとアクリル系樹脂24.3gを使用したこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア重量比87.4重量%である本実施例のコンパウンドを得た。
ジルコニウム濃度が0.37mol/L及び塩化物イオン濃度が0.74mol/Lのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で水和ジルコニアゾル水溶液を得た。水和ジルコニアゾル水溶液中の水和ジルコニアゾルは平均ゾル粒径が100nmであった。
実施例2-1
実施例12のジルコニア粉末を金型プレスにより予備成形を行った後に、成形圧力200MPaでCIP処理することで、成形体を得た。得られた成形体を、大気中、1350℃で2時間焼結することでジルコニア焼結体を得た。
実施例14のジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例2-1と同様な方法で成形体と焼結体を得た。
Claims (10)
- 電子顕微鏡で測定される一次粒子の平均粒子径が70nm以上400nm以下であり、BET比表面積が6m2/g以上20m2/g以下であり、BET比表面積から求められる平均粒子径に対する電子顕微鏡で測定される平均粒子径の比が1.0以上3.0以下であり、なおかつ、単斜晶率が25%以上70%以下であることを特徴とするジルコニア粉末。
- 体積粒子径分布において、0.20μm以上1.00μm以下の粒子径のピークを有する請求項1に記載のジルコニア粉末。
- BET比表面積が6m2/g以上17m2/g未満である請求項1又は2に記載のジルコニア粉末。
- 2.0mol%以上4.0mol%以下のイットリアを含有する請求項1乃至3のいずれかに記載のジルコニア粉末。
- アルミナを含む請求項1乃至4のいずれかに記載のジルコニア粉末。
- ジルコニウム塩水溶液を加水分解して平均ゾル粒子径が150nm以上400nm以下の水和ジルコニアゾルを含有する水和ジルコニアゾル水溶液を得る加水分解工程、該水和ジルコニアゾル水溶液中の未反応ジルコニウム含有率を1重量%以下とする洗浄工程、洗浄工程後の水和ジルコニアを950℃以上1250℃以下で熱処理する仮焼工程、及び、仮焼後のジルコニア粉末を粉砕処理する粉砕工程、を含む請求項1乃至5のいずれかに記載のジルコニア粉末の製造方法。
- 前記洗浄工程と前記仮焼工程との間に、水和ジルコニアとイットリア源とを混合するイットリア混合工程、を有する請求項6に記載の製造方法。
- 前記洗浄工程後にアルミナ混合工程を有する請求項6又は7に記載の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載のジルコニア粉末を使用するジルコニア焼結体の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載のジルコニア粉末とバインダーとを含む組成物。
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