JP7475563B2 - ジルコニア焼結体とその製造方法 - Google Patents
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Description
ジルコニアと、イットリア及び/又はイッテルビアとを含む成形体であって、上記ジルコニアと、上記イットリア及び/又はイッテルビアとの合計を100mol%としたとき、上記イットリア及び/又はイッテルビアの割合が3mol%以上4.4mol%以下である成形体を準備する成形体準備工程、上記成形体を800℃以上1200℃以下で加熱して仮焼結体を得る第1加熱工程、および、上記仮焼結体をマイクロ波加熱により1600℃以上2000℃以下で加熱してジルコニア焼結体を得る第2加熱工程、を包含することを特徴とする。かかる製造方法によれば、強度および透光性に優れたジルコニア焼結体を製造することができる。
なお、イットリア及び/又はイッテルビアは、全てがジルコニアに固溶していてもよく、ジルコニアに固溶していない未固溶の状態のものを含んでいてもよい。
成形体準備工程S10は、成形体を構成する材料(以下、「成形体材料」ともいう)を準備すること(以下「成形体材料準備工程」ともいう)と、成形体材料を成形すること(以下「成形工程」ともいう)とを包含し得る。
また、粉砕後の粉末は、所望の粒径に選別することが好ましい。例えば、メッシュ篩により所望の粒径のジルコニア粉末を得ることができ、メッシュの目開きの大きさは所望の粒径に合わせて適宜選択すればよい。
第1加熱工程S20では、成形体を加熱することで成形体を仮焼結し、仮焼結体を得る。かかる加熱により、成形体中に含まれ得る水分、バインダ、不純物等の成分を除去することができ得る。また、仮焼結により、成形体中に存在し得る空隙を低減させることができるため、より高温かつ高速の加熱による焼結において生じ得るクラックを防止することができる。仮焼結は、例えば、800℃~1200℃、好ましくは1000℃~1100℃の加熱温度で実施することができる。仮焼結の時間は、成形体の形状、大きさ、組成等により変動し得るため、適宜調整すればよいが、例えば、1.5時間~5時間であってよく、2時間~4時間であり得る。仮焼結の加熱は、公知方法によって行うことができ、例えば、マッフル炉、電気炉、マイクロ波焼成炉等の加熱装置を用いることができる。
第2加熱工程S30では、第1加熱工程S20で得られた仮焼結体をマイクロ波加熱により焼結させ、ジルコニア焼結体を得る。マイクロ波加熱を行うことで、仮焼結体の内部側を迅速に加熱することができるため、仮焼結体の表面側の焼結の進行と内部側の焼結の進行との差が小さくなり、ジルコニア焼結体の内部の空隙をより低減することができる。これにより、ジルコニア焼結体の強度および透光性を向上させることができる。以下、図を参照しながら第2加熱工程S30の一実施形態について説明する。なお、マイクロ波加熱の方法は以下の例に限定されるものではない。
このような構成を有するマイクロ波加熱装置10としては、例えば、四国計測工業株式会社製のμ-Reactor EXやμ-Reactor Mx等を用いることができる。
また、特に限定されるものではないが、加熱装置の耐熱性等の観点から、マイクロ波加熱は、例えば、2000℃以下とするのが適当であり、また例えば1900℃以下、1800℃以下、1750℃以下、1730℃以下とすることができる。一例では、マイクロ波加熱は1600℃~2000℃であって、好ましくは1620℃~1800℃、1650℃~1730℃であり得る。マイクロ波加熱の保持時間は、仮焼結体50の形状、大きさ、組成等によって適宜変更されるが、例えば、1分~20分程度、また例えば1分~10分程度とすることができる。なお、ここでいう保持時間には、上記マイクロ加熱温度に達するまでの昇温時間を含めないものとする。
項1:ジルコニア焼結体の製造方法であって、以下の工程:
ジルコニアと、イットリア及び/又はイッテルビアとを含む成形体であって、上記ジルコニアと、上記イットリア及び/又はイッテルビアとの合計を100mol%としたとき、上記イットリア及び/又はイッテルビアの割合が3mol%以上4.4mol%以下である成形体を準備する成形体準備工程、
上記成形体を800℃以上1200℃以下で加熱して仮焼結体を得る第1加熱工程、および、
上記仮焼結体をマイクロ波加熱により1600℃以上2000℃以下で加熱してジルコニア焼結体を得る第2加熱工程、を包含する、ジルコニア焼結体製造方法。
項2:上記マイクロ波加熱の加熱方式が、マルチモードである、項1に記載のジルコニア焼結体製造方法。
項3:上記マイクロ波加熱が、酸化雰囲気下で実施される、項1または2に記載のジルコニア焼結体製造方法。
項4:上記マイクロ波加熱が、酸素濃度が30vol%以上100vol%以下の雰囲気下で実施される、項3に記載のジルコニア焼結体製造方法。
項5:上記第2加熱工程において、SiCサセプタが上記仮焼結体を所定の方向の両側から挟むように配置されている、項1~4のいずれかに記載のジルコニア焼結体製造方法。
項6:上記ジルコニアが顆粒状の粒子を含む、項1~5のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体製造方法。
項7:ジルコニアと、イットリア及び/又はイッテルビアとを含むジルコニア焼結体であって、上記ジルコニアと、上記イットリア及び/又はイッテルビアとの合計を100mol%としたとき、上記イットリア及び/又はイッテルビアの割合は3mol%以上4.4mol%以下であり、
ここで、JIS T 6526に準じて測定される2軸曲げ強度が800MPa以上であり、
厚さ1mmの試験片の厚さ方向におけるD65光源に対する全光線透過率が44.5%以上である、ジルコニア焼結体。
項8:さらに、アルミナを含み、上記ジルコニア焼結体全体を100質量%としたとき、上記アルミナの割合が0.15質量%以下である、項7に記載のジルコニア焼結体。
項9:項7または8に記載のジルコニア焼結体を含む、歯科修復材料。
オキシ塩化ジルコニウム溶液を加水分解反応させて生成したジルコニアゾルに対し、イットリアを混合した。このとき、ジルコニアとイットリアの合計に対して、イットリアが3mol%となるようにした。かかる混合物を乾燥させたあと、1200℃、2時間仮焼し、部分安定化ジルコニア粉末を得た。かかるジルコニア粉末を直径1mmのジルコニアボールを用いたボールミルで粉砕後、メッシュ篩により選別し、成形体材料として平均粒径150nm~200nmのジルコニア粉末を得た。このジルコニア粉末を円盤状の金型に充填し、0.78MPaの圧力を加えた後、金型から成形体を取り出し、かかる成形体に対して196MPaのCIP成形を行った。その後、得られた成形体を1100℃で2時間加熱し、仮焼結体を得た。このときの昇温速度が800℃までを120℃/h、1100℃までを100℃/hとなるように実施した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を3.5mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1120℃、4時間に変更した。さらに、部分安定化ジルコニア粉末に、平均粒径30nmのアルミナ粉末を0.05質量%となるように混合した。これら以外は例1と同様にして、例2のジルコニア焼結体を製造した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を4.2mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1110℃、4時間に変更した。さらに、マイクロ波加熱の昇温速度が1050℃までを900℃/min、1730℃までを40℃/minとなるように実施した。これら以外は例1と同様にして例3のジルコニア焼結体を製造した。
例3の製造方法から、部分安定化ジルコニア粉末に、平均粒径30nmのアルミナ粉末が0.05質量%となるように混合した点を変更した。これら以外は例3と同様にして、例4のジルコニア焼結体を製造した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を5.0mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1120℃、4時間に変更した。さらに、部分安定化ジルコニア粉末に、平均粒径30nmのアルミナ粉末が0.02質量%となるように混合した。これに加え、マイクロ波加熱の昇温速度が1250℃までを900℃/min、1550℃までを5℃/min、1730℃までを40℃/minとなるように実施した。これら以外は例1と同様にして、例5のジルコニア焼結体を製造した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を4.2mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1110℃、4時間に変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末に、平均粒径30nmのアルミナ粉末が0.125質量%となるように混合し、さらにバインダとしてポリアクリル系バインダが3質量%となるように混合した。そして、かかる混合物を噴霧乾燥により顆粒状とし、平均粒径70μmのジルコニア顆粒を得た。かかるジルコニア顆粒を成形体材料とし、例1と同様にして仮焼結体を得た後、マイクロ波加熱の昇温速度が1150℃までを600℃/min、1200℃までを20℃/min、1730℃までを40℃/minとなるように実施した。これら以外の操作は例1と同様にして、例6のジルコニア焼結体を製造した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を4.2mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1110℃、4時間に変更した。さらに、マイクロ波加熱の昇温速度が1050℃までを900℃/min、1650℃までを40℃/minとなるよう加熱し、1650℃で3分間保持した。これら以外は例1と同様にして例7のジルコニア焼結体を製造した。
例1の製造方法から、イットリア濃度を3.5mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1110℃、4時間に変更した。さらに、マイクロ波加熱の昇温速度が1050℃までを500℃/min、1620℃までを50℃/minとなるよう加熱し、1620℃で1分間保持した。これら以外は例1と同様にして例8のジルコニア焼結体を製造した。
オキシ塩化ジルコニア溶液を加水分解反応させて生成したジルコニアゾルに対し、塩化イットリウムと塩化イッテルビウムとを混合した。なお、塩化イットリウムをイットリア換算し、塩化イッテルビウムをイッテルビア換算したとき、ジルコニアとイットリアとイッテルビアとの合計に対して、イットリアが1.8mol%、イッテルビアが2.4mol%となるように塩化イットリウムおよび塩化イッテルビウムを混合した。かかる混合物を乾燥させたあと、1120℃、4時間仮焼し、部分安定化ジルコニア粉末を得た。かかるジルコニア粉末を直径1mmのジルコニアボールを用いたボールミルで粉砕後、メッシュ篩により選別し、成形体材料として平均粒径150nm~200nmのジルコニア粉末を得た。この粉末に、平均粒径30nmのアルミナ粉末を0.05質量%となるように混合した。このジルコニア粉末を円盤状の金型に充填し、0.78MPaの圧力を加えた後、金型から成形体を取り出し、かかる成形体に対して196MPaのCIP成形を行った。その後、得られた成形体を1100℃で2時間加熱し、仮焼結体を得た。このときの昇温速度が800℃までを120℃/h、1100℃までを100℃/hとなるように実施した。その後、例1と同様にしてマイクロ波加熱を実施し、例9のジルコニア焼結体を得た。ただし、マイクロ波加熱の条件は、1050℃までを900℃/min、1730℃までを40℃/minとなるように昇温した後、1730℃で1分間維持、となるように変更した。
例9の製造方法から、イッテルビア濃度が4.2mol%となるように塩化イッテルビウムを混合するように変更した。なお、塩化イットリウムは混合しなかった。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1100℃、4時間に変更した。これら以外は例9と同様にして例10のジルコニア焼結体を製造した。
例10の製造方法から、イッテルビア濃度を3.0mol%となるように変更した。また、部分安定化ジルコニア粉末を得るための仮焼条件を1110℃、4時間に変更した。また、例11ではアルミナ粉末を混合しなかった。さらに、マイクロ波加熱の昇温速度を1100℃までを600℃/min、1700℃までを50℃/minに変更し、1700℃で1分間保持した。これら以外は例10と同様にして例11のジルコニア焼結体を製造した。
各例で製造したジルコニア焼結体を厚さ1mmの円盤状の試験片となるように加工し、試験片の両面を0.5μmのダイアモンドスラリーを研磨剤として用いて鏡面研磨した後、厚み方向におけるD65光源の全光線透過率を測定した。かかる測定には、日本電色工業製のヘーズメーターNDH4000を用いた。結果を表1に示す。
各例で製造したジルコニア焼結体を厚さ1.2mmの円盤状の試験片となるように切削加工した後、2軸曲げ強度をJIS T 6526に準じて測定した。かかる測定には、島津製作所社製の卓上精密万能試験機オートグラフAGS-5kNXを使用した。結果を表1に示す。
また、例6に示されるように、成形体材料として顆粒状のジルコニア粉末を使用した際にも優れた透光性および強度を有するジルコニア焼結体を実現できることがわかる。
Claims (8)
- ジルコニア焼結体の製造方法であって、以下の工程:
ジルコニアと、イットリア及び/又はイッテルビアとを含む成形体であって、前記ジルコニアと、前記イットリア及び/又はイッテルビアとの合計を100mol%としたとき、前記イットリア及び/又はイッテルビアの割合が3.5mol%以上4.4mol%以下である成形体を準備する成形体準備工程、
前記成形体を800℃以上1200℃以下で加熱して仮焼結体を得る第1加熱工程、および、
前記仮焼結体をマイクロ波加熱により1600℃以上2000℃以下で加熱してジルコニア焼結体を得る第2加熱工程、
を包含し、
前記マイクロ波加熱が、酸素濃度が70vol%以上95vol%以下の雰囲気下で実施される、ジルコニア焼結体製造方法。 - 前記マイクロ波加熱の加熱方式が、マルチモードである、請求項1に記載のジルコニア焼結体製造方法。
- 前記マイクロ波加熱が、酸化雰囲気下で実施される、請求項1または2に記載のジルコニア焼結体製造方法。
- 前記第2加熱工程において、SiCサセプタが前記仮焼結体を所定の方向の両側から挟むように配置されている、請求項1または2に記載のジルコニア焼結体製造方法。
- 前記ジルコニアが顆粒状の粒子を含む、請求項1または2に記載のジルコニア焼結体製造方法。
- ジルコニアと、イットリア及び/又はイッテルビアとを含むジルコニア焼結体であって、
前記ジルコニアと、前記イットリア及び/又はイッテルビアとの合計を100mol%としたとき、前記イットリア及び/又はイッテルビアの割合は3.5mol%以上4.4mol%以下であり、
ここで、JIS T 6526に準じて測定される2軸曲げ強度が800MPa以上であり、
厚さ1mmの試験片の厚さ方向におけるD65光源に対する全光線透過率が45%以上51%以下である、
ジルコニア焼結体。 - さらに、アルミナを含み、
前記ジルコニア焼結体全体を100質量%としたとき、前記アルミナの割合が0.15質量%以下である、
請求項6に記載のジルコニア焼結体。 - 請求項6または7に記載のジルコニア焼結体を含む、歯科修復材料。
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