CN115231617B - 一种铯钨青铜纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铯钨青铜纳米片及其制备方法和应用，属于无机纳米隔热材料技术领域。包括以下步骤：向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3；将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片。本发明采用复分解反应(液相法)制备片状WO3，所需要时间短，所需设备简单且在常压条件下制备，此方法产率高适合大规模制备；再将所述片状WO3和铯源混合得到的前驱体粉末进行还原，即采用固相法制备最终产物铯钨青铜纳米片，结合液相法和固相法的优势，提出了一种可大规模量产的铯钨青铜纳米片的制备方法，有效降低了能耗，全程无污染性液体或气体排放，属于绿色材料制造产业。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米隔热材料技术领域，尤其涉及一种铯钨青铜纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
铯钨青铜纳米材料是一种性能优异的红外吸收材料，在光热转换、智能建筑和红外焊接等领域具有重要的应用价值。目前铯钨青铜纳米材料的制备方法主要包括固相化学反应法、气相反应法和液相反应法。通常液相法对形貌和粒径和形貌的控制比较方便，能获得比较理想的粒径分布，但是液相法产率低、制备时间周期长、需要高温高压条件能源消耗大；液相法一般都要消耗大量的有机溶剂如乙醇等用于清洗样品，对环境影响较大，因此不适合大规模生产。通常条件下固相法制备的铯钨铜，其形貌很难改变和控制，然而它具有产率高、能耗相对低的优势，并且固相法制备几乎不产生任何对环境和人体有害的物质，因此是一种绿色的制备技术。固相法制备的铯钨青铜其微观形貌通常由其前驱体粉末的微观形貌所决定，诸多公开报道文献或专利中以球状或短棒状居多。如中国专利CN105016392A公开了采用钨酸铵和碳酸铯制备颗粒状铯钨青铜纳米颗粒，相比球状颗粒铯钨青铜而言，片状纳米铯钨青铜由于具有更丰富的能带结构，因此具有更高的红外和紫外吸收性能，在实际应用中具有更重要的意义和推广价值。如何采用更加环保、低能耗的固相法大规模制备片状铯钨青铜纳米片是目前应用过程中亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铯钨青铜纳米片及其制备方法和应用。本发明提出一种可大规模量产的铯钨青铜纳米片的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铯钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3；
将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末；
将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片。
优选地，所述强酸包括硝酸或硫酸。
优选地，所述强酸的质量浓度为96％～98％。
优选地，所述钨酸钠水溶液中的钨酸钠与强酸的用量比为1.32g：30～40mL。
优选地，所述片状WO3的长度为30～150nm，宽度为30～120nm，厚度为40～80nm。
优选地，所述片状WO3和铯源中铯元素的摩尔比为1:0.33～0.35。
优选地，所述还原的温度为600～650℃，时间为1～3h。
优选地，所述还原在氮气和氢气的混合气氛中进行，所述混合气氛中氮气与氢气的体积比为95：5。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的铯钨青铜纳米片，所述铯钨青铜纳米片的长度为50～300nm，宽度为50～200nm，厚度为60～80nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的铯钨青铜纳米片在纳米隔热涂料领域中的应用。
本发明提供了一种铯钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3；将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片。
本发明采用复分解反应(液相法)制备片状WO3，所需要时间短，所需设备简单且在常压条件下制备，此方法产率高适合大规模制备；再将所述片状WO3和铯源混合得到的前驱体粉末进行还原，即采用固相法制备最终产物铯钨青铜纳米片，结合液相法和固相法的优势，提出了一种可大规模量产的铯钨青铜纳米片的制备方法，有效降低了能耗，全程无污染性液体或气体排放，属于绿色材料制造产业。
实施例的数据表明，本发明制得的片状纳米铯钨青铜的化学成分为Cs0.32WO3，形貌为长方体片状，长度约为50～300nm，宽度约50～200nm，厚度约60～80nm。本发明由于固相法制备铯钨青铜温度高，所制备的铯钨青铜纳米片晶体具有比单纯液相法制备高得多的结晶度和相对大的尺寸范围分布，其吸收光效率进一步提高，将本发明制得的铯钨青铜纳米片加入分散剂制成纳米分散液，再将其与成膜剂搅拌混合均匀，涂覆于普通玻璃上，经紫外可见近红外分光光度计测试表明该隔热玻璃的紫外、红外透光率低于10％(对应的阻隔率达90％以上)，可见光透过率约70％，对太阳辐射具有优异的遮蔽功能同时具有较高的透光度。
附图说明
图1为实施例1制备的铯钨青铜纳米片的XRD谱图；
图2为实施例1制备的片状WO3样品的SEM图(放大5万倍)；
图3为实施例1制备的铯钨青铜纳米片在8万倍放大倍率下的SEM谱图；
图4为实施例1制备的铯钨青铜纳米片在1万倍放大倍率下的SEM谱图；
图5为实施例1制备的铯钨青铜纳米片隔热玻璃透过率光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种铯钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3；
将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末；
将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3。
在本发明中，所述强酸优选包括硝酸或硫酸，所述强酸的质量浓度优选为96％～98％。
在本发明中，所述钨酸钠水溶液中的钨酸钠与强酸的用量比优选为1.32g：30～40mL。
在本发明中，所述钨酸钠水溶液优选由二水合钨酸钠溶于去离子水制得。
在本发明中，所述滴加的速率优选为4～5mL/分钟。
在本发明中，所述复分解反应优选在回流的温度下进行，时间优选为3～5h。
在本发明中，所述片状WO3的长度优选为30～150nm，更优选为30～100nm，宽度优选为30～120nm，更优选为60～70nm，厚度优选为40～80nm，更优选为50～60nm。
本发明采用强酸制弱酸的原理利用液相加热分解钨酸钠，获得所述片状WO3。
所述复分解反应完成后，本发明优选将所得复分解产物依次进行自然冷却、离心、洗涤和干燥，得到所述所述片状WO3。
在本发明中，所述洗涤优选用去离子水和乙醇交替清洗样品3次。
在本发明中，所述干燥的温度优选为70℃，本发明对所述干燥的时间没有限定，能够完全干燥即可。
得到片状WO3后，本发明将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末。
在本发明中，所述片状WO3和铯源中铯元素的摩尔比优选为1:0.33～0.35。
在本发明中，所述湿法球磨的分散剂优选为水，所述水的质量优选占球磨液总质量的50％。
在本发明中，所述湿法球磨的时间优选为1～2h。
所述混合完成后，本发明优选进行干燥，得到所述前驱体粉末。
在本发明中，所述干燥的温度优选为70℃，本发明对所述干燥的时间没有限定，能够完全干燥即可。
得到前驱体粉末后，本发明将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片。
在本发明中，所述还原的温度优选为600～650℃，更优选为620～640℃，时间优选为1～3h。
在本发明中，所述还原优选在氮气和氢气的混合气氛中进行，所述混合气氛中氮气与氢气的体积比优选为95:5。
在本发明中，所述还原优选在管式炉中进行。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的铯钨青铜纳米片，所述铯钨青铜纳米片的化学成分为Cs0.32WO3，形貌为长方体片状，长度为50～300nm，宽度为50～200nm，厚度为60～80nm。
在本发明中，所述铯钨青铜纳米片的尺寸使得对紫外光和红外光具有高阻隔率。
本发明还提供了上述技术方案所述的铯钨青铜纳米片在纳米隔热涂料领域中的应用。
本发明还提供了一种纳米隔热涂料，包括上述技术方案所述的铯钨青铜纳米片、表面活性剂、丙烯酸树脂和有机溶剂。
本发优选将所述铯钨青铜纳米片、表面活性剂和有机溶剂球磨，得到片状铯钨青铜分散液，再将所述片状铯钨青铜分散液与丙烯酸树脂混合，得到所述纳米隔热涂料。
在本发明中，所述有机溶剂优选为乙醇或丙酮。
在本发明中，所述有机溶剂的质量优选为铯钨青铜纳米片质量的50％。
在本发明中，所述表面活性剂优选为PVP。
在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为铯钨青铜纳米片质量的15％～20％。
在本发明中，所述球磨的转速优选400转/分钟。
在本发明中，所述片状铯钨青铜分散液与丙烯酸树脂的质量比为2.5：6～7
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的铯钨青铜纳米片及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种铯钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.05mol Na2WO4·2H2O溶解在50mL去离子水中，在带有冷凝器的圆底烧瓶中搅拌均匀后，将40mL浓硫酸(98wt％)逐滴添加，同时将内部温度保持在70℃。使用油浴将反应混合物在160℃下加热3小时。冷却至室温后，将反应混合物置于去离子水中，并经过离心收集固体，用去离子水和乙醇交替清洗样品3次，样品经离心和干燥后获得片状WO3，长度为30～150nm，宽度为30～120nm，厚度为60～80nm。
(2)将上述(1)中的粉体按W/Cs摩尔比1:0.33加入硫酸铯，搅拌倒入球磨罐研磨1小时。
(3)将(2)中的粉体装入管式炉中，通以N2与H2体积比为95％/5％的混合气体，在600℃下还原1小时，得到深蓝色的铯钨青铜纳米片，形貌为长方体片状，长度为50～300nm，宽度为50～200nm，厚度为60～80nm。
图1为实施例1制备的铯钨青铜纳米片的XRD谱图，图谱与JCPDS卡片号Cs0.32WO3吻合，说明本发明制得了铯钨青铜，结晶度好。
图2为实施例1制备的片状WO3样品的SEM图(放大5万倍)，表明制备的WO3为较均匀的片状结构，长、宽尺寸在30～150nm范围内。
图3为实施例1制备的铯钨青铜纳米片在8万倍放大倍率下的SEM谱图，说明所得铯钨青铜为长方体片状结构，图4为实施例1制备的铯钨青铜纳米片在1万倍放大倍率下的SEM谱图，说明样品分散性良好。
将本实施例制得的铯钨青铜纳米片制备隔热玻璃，制备方法如下：取6克本实施例制得的片状铯钨青铜粉体，加入占片状铯钨青铜粉体15wt％的表面活性剂PVP，加入占片状铯钨青铜粉体50wt％的乙醇球磨4小时(每分钟400转)，得到片状铯钨青铜分散液，取2.5克分散液与6克丙烯酸树脂搅拌均匀即得纳米片铯钨青铜隔热涂料。
将纳米片铯钨青铜隔热涂料涂覆在玻璃上得到铯钨青铜纳米片隔热玻璃。
图5为实施例1制备的铯钨青铜纳米片隔热玻璃透过率光谱图，透过率低的波长对应吸收率高，反之透过率高的对应吸收率低，说明所得铯钨青铜纳米片制得的隔热涂料具有高透过率、高隔热的功能，尤其是对紫外光和红外光具有高阻隔率。
实施例2
一种铯钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.05mol Na2WO4·2H2O溶解在50mL去离子水中，在带有冷凝器的圆底烧瓶中搅拌均匀后，将40mL浓硝酸(96wt％)逐滴添加，同时将内部温度保持在70℃。使用油浴将反应混合物在160℃下加热5小时。冷却至室温后，将反应混合物置于去离子水中，并经过离心收集固体，用去离子水和乙醇交替清洗样品3次，样品经离心和干燥后获得，长度为30～150nm，宽度为30～120nm，厚度为60～80nm。
(2)将上述(1)中的粉体按W/Cs摩尔比1:0.33加入氢氧化铯，搅拌均匀后倒入球磨罐研磨2小时。
(3)将(2)中的粉体装入管式炉中，通以N2与H2体积比为95％/5％的混合气体，在600℃下还原1小时，得到深蓝色的铯钨青铜纳米片，形貌为长方体片状，长度为50～300nm，宽度为50～200nm，厚度为60～80nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种铯钨青铜纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向钨酸钠水溶液中滴加强酸进行复分解反应，得到片状WO3；所述复分解反应在回流的温度下进行；所述强酸包括硝酸或硫酸；所述强酸的质量浓度为96％～98％；所述钨酸钠水溶液中的钨酸钠与强酸的用量比为1 .32g：30～40mL；所述片状WO3的长度为30～150nm，宽度为30～120nm，厚度为40～80nm；
将所述片状WO3和铯源混合，得到前驱体粉末；
将所述前驱体粉末进行还原，得到所述铯钨青铜纳米片；所述还原的温度为600～650℃，时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片状WO3和铯源中铯元素的摩尔比为1:0.33～0.35。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原在氮气和氢气的混合气氛中进行，所述混合气氛中氮气与氢气的体积比为95:5。
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