CN102051152A - 一种活性热熔性粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性热熔性粘合剂及其制备方法，所述原料包括以下组分(质量份数)：多元醇10-70份、聚酯多元醇40-60份、异氰酸酯类化合物20-35份、热塑性聚氨树脂(TPU)0-25份，按照配方将聚醚多元醇、聚酯多元醇、热塑性聚氨树脂置于密闭反应釜中，开启搅拌，在130-170℃下抽真空脱水1-2h，再将异氰酸酯类化合物加入反应釜中，在75-130℃下通入氮气保护下反应2-4h，得到预聚体，再向其中加入催化剂，搅拌混合均匀，直到NCO含量不再变化，即得活性热熔性粘合剂。与现有技术相比，本发明制备出的活性热熔性粘合剂具有初粘力高，开放时间长，拉伸强度大，适用于高强度和高柔韧性书本的装订，并能满足结构胶黏剂的使用要求。

Description

一种活性热熔性粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘合剂，尤其是涉及一种活性热熔性粘合剂及其制备方法。
背景技术
热熔性粘合剂一般在室温下为固态，但是加热到一定温度时变为黏流态，成为能流动的液体，因此可以涂覆于基材表面并能与基材很好的粘合。在冷却时，所述粘合剂变为固态形式。粘合剂冷却时高分子链间通过分子间作用力重新排列形成硬段的微相分离，从而提高高分子间的内聚力，最终体现在粘合剂强度变大、韧度增强、蠕变变小和耐热性提高。以熔融形式施用的活性热熔性粘合剂通过活性基团与空气中水分的化学反应再次提高了分子量和交联度从而再次提高粘结强度。与常规的EVA热熔性粘合剂相比有以下优点：(1)固化冷却后提供“高与原始强度”的能力；(2)所提供的未使用的粘合剂交联密度非常低，具有很高的柔韧性和强度；(3)熔化后具有很好的流平性；(4)通过化学反应进一步固化，使之具有更高的粘接强度、耐热性及稳定性。
大多数活性热熔性粘合剂为湿固化的聚氨酯粘合剂。这些粘合剂主要由异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物组成，为了链增长，所述聚氨酯预聚物与表面或周围的湿气反应形成新的聚氨酯聚合物。通常聚氨酯预聚物由多元醇与异氰酸酯反应制得。优先使用二元醇化合物，而不是具有较高官能度的多元醇，以避免过度支化导致批间稳定性差。使用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)优于使用较低分子量的异氰酸酯以最大程度地降低挥发性，湿气由大气或底材扩散至粘合剂并随后反应，湿气与残余的异氰酸酯反应形成氨基甲酸。该酸不稳定，分解成胺和二氧化碳，所述胺快速与异氰酸酯反应形成脲，从而使粘合剂进一步固化。现用的EVA书本装订用热熔性粘合剂主要是通过物理固化，其平摊性差、固化强度低、柔韧性差、不同EVA书本装订用热熔性粘合剂适应纸张性能范围窄、耐寒耐热性差。而本发明所述的胶黏剂可以克服EVA热熔胶的不足，从而优于EVA类热熔胶。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供了一种固化时间短、拉伸强度高的活性热熔性粘合剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，该粘合剂的原料包括以下组分(按重量分数)：
多元醇                     10-70；
聚酯多元醇                 40-60；
异氰酸酯                   20-35；
热塑性聚氨树脂(TPU)        0-25。
所述的多元醇包括聚氧化丙烯二醇、聚乙二醇、聚己二酸乙二醇酯或聚氧化丙烯三醇。
所述的聚酯多元醇为市售的聚酯7340。
所述的异氰酸酯包括二苯甲烷二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
所述的热塑性聚氨树脂为自制产品，通过聚酯多元醇、二苯甲烷二异氰酸酯和1，4-丁二醇聚合而成，分子量约为45000-55000。
所述的聚酯多元醇包括聚己二酸乙二醇酯或聚己二酸己二醇酯。
一种活性热熔性粘合剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将多元醇10-70质量份、聚酯多元醇40-60质量份、热塑性聚氨酯树脂0-25质量份置于密闭容器中，开启搅拌装置，在130-170℃下抽真空并搅拌反应1-2h，再将异氰酸酯20-35质量份加入至容器，在75-130℃下抽真空并搅拌反应2-4h，得到活性热熔性粘合剂，向其中加入催化剂0.001-0.005质量份，搅拌混合均匀。
所述的抽真空后容器内的压力为0.1-0.5MPa。
所述的催化剂包括双吗啉二乙基醚，辛酸亚锡，三乙胺，三乙烯四胺或二月桂酸二丁基锡。
与现有技术相比，本发明制备出的活性热熔性粘合剂固化时间较短，拉伸率较高，使用时间较长，适用于高强度和高柔韧性书本的装订。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-实施例4
一种活性热熔性粘合剂，该粘合剂的原料包括以下组分：市售聚氧化丙烯二醇PPG-400和PPG-1000、市售聚酯多元醇7340、热塑性聚氨树脂(TPU)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯二甲烷二异氰酸酯(MDI)。制备该活性热熔性粘合剂的方法包括以下步骤：
按照表1中实施例1-4所列组分和含量备料，将市售聚氧化丙烯二醇PPG-00和PPG-1000、市售聚酯多元醇7340、热塑性聚氨树脂(TPU)置于密闭容器中，开启搅拌装置，在120℃下抽真空至0.1MPa并搅拌反应1h，以脱出水分，再将甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯二甲烷二异氰酸酯(MDI)加入至容器，在110℃下抽真空至0.3MPa并搅拌反应3h，得到活性热熔性粘合剂。
控制拉伸速度为200mm/min，利用拉伸实验机(Tensiron)进行180°的剥离试验，加入热塑性聚氨酯树脂(TPU)的活性热熔性粘结剂固化后的柔韧性有显著提高。
表1热塑性聚氨树脂(TPU)对拉伸率的影响(单位：kg)
  材料   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  PPG-400   15   15   15   15
  PPG-1000   35   35   35   35
  聚酯7340   50   50   50   50
  TDI   6.6   6.6   6.6   6.6
  MDI   22   22   22   22
  TPU   0   5   10   15
  拉伸率   110％   350％   600％   650％
其中热塑性聚氨树脂(TPU)为自制产品，将聚己二酸己二醇酯(3000分子量)、二苯甲烷二异氰酸酯和1，4-丁二醇按摩尔比1∶0.6∶0.3置于反应釜中，控制温度为120℃，开启搅拌装置，搅拌反应2h，即得热塑性聚氨树脂(TPU)，分子量约为45000-55000。
比较例1-比较例2
一种活性热熔性粘合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
按照表2中比较例1-2所列组分和含量备料，将市售聚氧化丙烯二醇PPG-400和PPG-1000、市售聚酯7340、市售商品LP67/11或市售商品LP67/12置于密闭容器中，开启搅拌装置，在120℃下抽真空至0.1MPa并搅拌反应1h，再将甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯二甲烷二异氰酸酯(MDI)加入至容器，在110℃下抽真空至0.3MPa并搅拌反应3h，得到活性热熔性粘合剂。
表2不同热塑性聚氨酯树脂对拉伸率的影响(单位：kg)
  材料   比较例1   比较例2   实施例3
  PPG-400   15   15   15
  PPG-1000   35   35   35
  聚酯7340   50   50   50
  TDI   6.6   6.6   6.6
  MDI   22   22   22
  TPU   -   -   10
  LP67/11   10   -   -
  LP67/12   -   10   -
  拉伸率   150％   200％   600％
控制拉伸速度为200mm/min，拉伸实验机(Tensiron)进行180°的剥离试验，并与实施例3进行比较。结果发现，与其它热塑性聚氨酯树脂相比，本发明中自制的热塑性聚氨酯树脂(TPU)对粘合剂的柔韧性有显著提高。
实施例4-实施例8
采用本发明方法制备活性热熔性粘合剂，并添加催化剂，考察研究催化剂的量和种类对固化时间的影响，具体实例如下：
在温度为23℃，相对湿度为50％的恒温恒湿的室内，加入不同种类和份量的催化剂考察活性热熔性粘合剂组合物的固化时间：
按照表3中实施例4-8所列组分和含量备料，将市售聚氧化丙烯二醇PPG-400和PPG-1000、市售聚酯7340、热塑性聚氨树脂(TPU)置于密闭容器中，开启搅拌装置，在130℃下抽真空至0.2MPa并搅拌反应1.5h，再将甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯二甲烷二异氰酸酯(MDI)和催化剂(双吗啉二乙基醚或二月桂酸二丁基锡)加入至容器，在130℃下抽真空至0.5MPa并搅拌反应3.5h，得到活性热熔性粘合剂，测定粘合剂的固化时间。
表3催化剂含量与固化时间的关系(单位：kg)
  材料   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8
  PPG-400   15   15   15   15   15
  PPG-1000   35   35   35   35   35
  聚酯7340   50   50   50   50   50
  TDI   6.6   6.6   6.6   6.6   6.6
  MDI   22   22   22   22   22
  TPU   10   10   10   10   10
  双吗啉二乙基醚   -   0.002   0.005   -   -
  二月桂酸二丁基锡   -   -   -   0.002   0.005
  固化时间   48h   15h   12h   35h   30h
结果发现，不加入催化剂的粘合剂的固化速率要明显慢于加入催化剂的粘合剂，而双吗啉二乙基醚(DMDEE)的性能对本发明的影响又明显优于二月桂酸二丁基锡，所以本发明中的催化剂优选双吗啉二乙基醚(DMDEE)。
实施例9-实施例12
设计活性热熔性粘合剂产品时，固定活性热熔性粘合剂组合物产品最终异氰酸酯基的含量值为2.5％，考察研究含有异氰酸酯基物质在活性热熔性粘合剂本体的百分比(硬段含量)与使用时间之间的关系：
按照表4中实施例9-12所列组分和含量备料，将市售聚氧化丙烯二醇PPG-400和PPG-1000、市售聚酯7340、热塑性聚氨树脂(TPU)置于密闭容器中，开启搅拌装置，在140℃下抽真空至0.1MPa并搅拌反应2h，二苯二甲烷二异氰酸酯(MDI)和双吗啉二乙基醚(DMDEE)加入至容器，在130℃下抽真空至0.5MPa并搅拌反应4h，得到活性热熔性粘合剂，测定了粘合剂的使用时间。
表4不同硬段含量与使用时间的关系(单位：kg)
  实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
  设计NCO％   2.5   2.5   2.5   2.5
  硬段含量％   15   20   25   30
  DMDEE   0.002   0.002   0.002   0.002
  PPG-400   3   9   20   38
  PPG-1000   7   21   30   22
  聚酯7340   90   70   50   40
  MDI   18.9   25.2   33.5   42.7
  TPU   10   10   10   10
  使用时间   16h   10h   7h   3h
结果发现，随硬段含量提高，活性热熔性粘合剂的使用时间会逐步减小。通过这一现象，在设计活性热熔性粘合剂时，为使用时间的长短提供了有利参考。
实施例13
一种活性热熔性粘合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将10kg聚氧化丙烯二醇、40kg市售的聚酯7340、0.1kg由聚己二酸乙二醇酯二醇、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和1，4-丁二醇聚合而成，分子量约为45000的热塑性聚氨树脂置于密闭容器中，开启搅拌装置，在130℃下抽真空至0.1MPa并搅拌反应1h，再将20kg二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)加入至容器，在75℃下抽真空至0.1MPa并搅拌反应2h，得到组合物，再向其中加入0.002kg双吗啉二乙基醚(DMDEE)，搅拌混合均匀，即得活性热熔性粘合剂。
实施例14
一种活性热熔性粘合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将50kg聚乙二醇、50kg市售的聚酯7340、15kg由聚己二酸己二醇酯、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和1，4-丁二醇聚合而成，分子量约为50000的热塑性聚氨酯树脂置于密闭容器中，开启搅拌装置，在120℃下抽真空至0.3MPa并搅拌反应1.5h，再将30kg甲苯二异氰酸酯(TDI)加入至容器，在100℃下抽真空至0.4MPa并搅拌反应2.5h，得到组合物，再向其中加入0.003kg双吗啉二乙基醚(DMDEE)，搅拌混合均匀，即得活性热熔性粘合剂。
实施例15
一种活性热熔性粘合剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将70kg聚氧化丙烯三醇、6kg市售的聚酯7340、25kg由聚己二酸乙二醇酯二醇、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和1，4-丁二醇聚合而成，分子量约为55000的热塑性聚氨树脂置于密闭容器中，开启搅拌装置，在170℃下抽真空至0.5MPa并搅拌反应2h，40kg二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)加入至容器，在100℃下抽真空至0.5MPa并搅拌反应4h，得到组合物，再向其中加入0.005kg二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀，即得活性热熔性粘合剂。

Claims (9)

1.一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，该粘合剂的原料包括以下组分(按质量分数)：
多元醇                      10-70；
聚酯多元醇                  40-60；
异氰酸酯                    20-35；
热塑性聚氨树脂(TPU)         0-25。
2.根据权利要求1所述的一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，所述的多元醇包括聚氧化丙烯二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化丙烯三醇。
3.根据权利要求1所述的一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，所述的聚酯多元醇为市售的聚酯7340。
4.根据权利要求1所述的一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，所述的异氰酸酯包括二苯基甲烷二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，所述的热塑性聚氨树脂为自制产品，通过聚酯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯和1，4-丁二醇聚合而成，分子量约为45000-55000。
6.根据权利要求5所述的一种活性热熔性粘合剂，其特征在于，所述的聚酯多元醇包括聚酸乙二醇酯或聚己二酸己二醇酯。
7.一种如权利要求1所述的活性热熔性粘合剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将多元醇10-70质量份、聚酯40-60质量份、热塑性聚氨树脂0-25质量份置于密闭容器中，开启搅拌装置，在130-170℃下抽真空并搅拌反应1-2h，再将异氰酸酯20-35质量份加入至容器，在75-130℃(下抽真空并搅拌反应2-4h，得到活性热熔性粘合剂，向其中加入催化剂0.001-0.005质量份，搅拌混合均匀以降低粘合剂使用时的固化时间。
8.根据权利要求7所述的一种活性热熔性粘合剂及其制备方法，其特征在于，所述的抽真空后容器内的压力为0.1-0.5MPa。
9.根据权利要求7所述的一种活性热熔性粘合剂及其制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括双吗啉二乙基醚，辛酸亚锡，三乙胺，三乙烯四胺或二月桂酸二丁基锡。
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