CN110885663A - 一种uv湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物 - Google Patents

一种uv湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，基于100重量份的粘合剂组合物，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇25‑55份；组分B:至少一种聚醚多元醇12‑35份；组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5‑30份；组分D:一种或多种异氰酸酯5‑32份，组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02‑3份；组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3‑6.0份。本发明不但热效率高，更加有利于电子行业精密点胶，且在物理共混的基础上，既保持了优异的最终粘接强度，又具备了UV固化功能，快速定型；同时胶粘剂使用温度下，没有拉丝和拖尾现象。

Description

一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物
技术领域
本发明涉及热熔胶组合物技术领域，尤其涉及一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物。
背景技术
随着人们对环境保护的愈发重视，环境友好型产品越来越受到普遍的关注。环境友好型胶黏剂，如光固化、水性和热熔型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、使用方便等优势而逐渐成为未来胶黏剂的发展趋势。
反应型聚氨酯热熔胶(PUR)是一种不含溶剂的胶粘剂，一般在室温下是固态的。在加热时软化成黏性液体并因此能够以熔体的形式施用。作为一种高性能环保型胶黏剂，其适应了国内外对环境越来越重视的需要，得到快速的发展：湿固化聚氨酯热熔胶成分中含有端NCO聚氨酯预聚体，在加热之后产生高温状态下，活泼的官能团与空气中或被粘物上的水分或活泼氢物质反应而形成部分交联网状结构，使粘接强度、耐化学品、耐热、耐水解等性能优于一般热熔胶。反应型聚氨酯热熔胶广泛用于木工、纺织、汽车、电子、家电等行业。
反应型聚氨酯热熔胶的合成是一个化学反应与物理混合相结合的过程。目前国内PUR胶的技术水平低，品种少，其固化方式以湿气固化为主，少量品种有湿气和光双固化方式，但往往配方熔融粘度高，加热效率低下，难以满足高端客户和特殊对于温度有限制要求的场景，为此我们设计出了一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，基于100重量份的粘合剂组合物，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇25-55份；组分B:至少一种聚醚多元醇12-35份；组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份；组分D:一种或多种异氰酸酯5-32份，组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02-3份；组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份。
优选的，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇30-50份；所述组分A选自聚四氢呋喃二醇或者己二酸与1,4-丁二醇、乙二醇、二甘醇、1,6-己二醇中的至少一种二元醇聚合而成的产物中,优选重均分子量1000-20000；
所述组分B:至少一种聚醚多元醇12-35份，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一种，重均分子量优选500～4000，羟值介于25～250mg KOH/g之间；
所述组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份；所述丙烯酸酯基团小于等于3，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物衍生自聚酯或聚醚类，优选重均分子量10000～200000，丙烯酸酯基团小于等于2；
所述组分D:一种或多种异氰酸酯5-32份，所述异氰酸酯官能度小于等于3，优选6-26重量份，异氰酸酯官能度小于等于2；
所述组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02-3份，所述催化剂选自辛酸铅、二月桂酸二丁基锡、三乙胺、有机铋、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚(DMDEE)中的一种或多种，优选0.05～1.0重量份；
所述组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份，优选0.5～4.5重量份，至少含有一种长波长裂解型光引发剂，其最大吸收波长大于405nm。
优选的，所述组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份可为至少一种含甲基酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份，所述丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂与甲基酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂可以在所述聚合物分子链上的任何位置，优选在聚合物分子链的末端位置。
优选的，所述所述组分D:一种或多种异氰酸酯6-26重量份，优选含苯环结构的芳香族异氰酸酯，如二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)、三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六甲撑二异氰酸酯(HDI)三聚体中的任意一种。
优选的，所述组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份，优选0.5～4.5重量份，至少含有一种最大吸收吸收波长小于390nm的裂解型光引发剂
优选的，所述粘合剂组合物使用时加热温度为50C-80C。
7、一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在1L三口烧瓶中中加入聚酯、聚醚、聚氨酯丙烯酸酯树脂，升温到90C下，真空10KPa下脱水2小时；
S2、加入异氰酸酯，在100度反应1.5小时，保持真空度10KPa；
S3、停止抽真空，加入Irgacure 184，Genocure TPO，Jeffcat DMDE催化剂和硅烷Silquest A 189，110度下搅拌10分钟，真空度10KPa；
S4、高温出料，罐装。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明所提出的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物有别于传统反应型聚氨酯热熔胶，存在以下优点：
1、胶粘剂在80C加热使用温度下，即可熔融并保持较低的点胶粘度，热效率高，更加有利于电子行业精密点胶；
2、通过配方物理共混技术，引入UV固化的高分子量聚氨酯丙烯酸酯树脂。在物理共混的基础上，既保持了优异的最终粘接强度，又具备了UV固化功能，快速定型；同时胶粘剂使用温度下，没有拉丝和拖尾现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，基于100重量份的粘合剂组合物，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇25-55份；组分B:至少一种聚醚多元醇12-35份；组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份；组分D:一种或多种异氰酸酯5-32份，组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02-3份；组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份；
其中，粘合剂组合物使用时仅需要加热到50C-80C，它可与空气中被粘物上的水分反应，进而交联固化，对金属、塑料、木材、玻璃等多种材料均具有良好的附着力和粘接强度；且胶水具备较好的开放时间，并可以通过UV固化定型更快的建立初始强度，胶水在80C以下，即能较好地加热熔融并具备较低的粘度，相对于90-110C的传统聚氨酯热熔胶，加热效率更高，并更有利于电子工业应用的精密点胶；
具体地，组分A：25-55重量份的一种或多种结晶性聚酯多元醇，选自聚四氢呋喃二醇或者己二酸与1,4-丁二醇、乙二醇、二甘醇、1,6-己二醇中的至少一种二元醇聚合而成的产物中，优选重均分子量1000～20000。结晶性聚酯多元醇，具有特殊的分子官能结构，其活性官能团与异氰酸酯发生聚合反应，有效地改善了热熔胶的结晶性，提高了热熔胶的初始粘接性能。典型的商业化产品有Stepan公司的Stepanpol PDP 70；Evonik公司的Dynacoll7360；江苏旭川化学公司市售的XCP-3000H(聚己二酸己二醇酯二醇)；青岛新宇田化工有限公司的POL-356T(聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇)等；
组分B：12-35重量份的一种或多种聚醚多元醇。所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一种，重均分子量优选500～4000，羟值介于25～250mgKOH/g之间。典型的商业化产品有Dow化学的Voranol 2120、Voranol 2140；蓝星东大的DL-400；天津石化PPG204、PPG206或PPG207等；
组分C：5-30重量份的一种或多种含(甲基)丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂，(甲基)丙烯酸酯基团小于等于3，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物衍生自聚酯或聚醚类，优选重均分子量10000～200000，(甲基)丙烯酸酯基团小于等于2，其中所述(甲基)丙烯酸酯基团可以在所述聚合物分子链上的任何位置，优选在聚合物分子链的末端位置。其中，所述“平均官能度”是指在一个分子链中具有(甲基)丙烯酸酯的平均数目。典型的商业化树脂有Sartomer公司的CN962,CN996NS,CN9782,CN966J75，CN9031,CN9893,CN959,CN9001,CN9009,CN986；Allnex公司的EBECRYL 113，EBECRYL 4833；Nippon Gohsei公司的UV3000B，UV 3200B等；
组分D为5-32重量份的一种或多种异氰酸酯，异氰酸酯官能度小于等于3，优选6-26重量份，异氰酸酯官能度小于等于2；优选含苯环结构的芳香族异氰酸酯，如二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)、三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六甲撑二异氰酸酯(HDI)三聚体中的任意一种。典型的如烟台万华股份有限公司市售的PM-200；Bayer公司的Desmodur 0118I；日本三井化学公司市售的MR-200；和德国拜耳公司市售的HDI三聚体Desmodur N3300等；
组分E为0.02-3.0重量份的催化剂，所述催化剂选自辛酸铅、二月桂酸二丁基锡、三乙胺、有机铋、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚(DMDEE)中的一种或多种。优选0.05～1.0重量份；
组分F为0.3-6.0重量份的一种或多种裂解型光引发剂。优选0.5～4.5重量份，至少含有一种长波长裂解型光引发剂，其最大吸收波长大于405nm，有利于可光固化胶的深层固化；至少含有一种最大吸收吸收波长小于390nm的裂解型光引发剂，有利于胶粘剂的表面固化；
具体地，典型的深层固化的引发剂如：
Omnirad TPO：2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦
Omnirad TPO-L：2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯
Omnirad 819：[双(2，4，6－三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦]
表面固化的引发剂如：
Omnirad 651：安息香双甲醚
Omnirad MBF：苯甲酰甲酸甲酯
Omnirad 907:[2－甲基1－(4－甲巯基苯基)－2－吗啉丙酮－1]
Omnirad 369：[2－苄基－2－二甲氨基－1－(4－吗啉苯基)丁酮－1]
Omnirad 184：(1－羟基－环己基苯甲酮)
Omnirad 1173：(2－羟基－2－甲基－苯基丙酮－1)
Omnirad 2959：(2－羟基－2－甲基－对羟乙基醚基苯基丙酮－1)；
此外，配方中根据实际需要可以加入炭黑、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂或者紫外线吸收剂等进一步改善配方性能。
得到以下UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物和性能参数：
Figure BDA0002289112820000081
Figure BDA0002289112820000091
实施例和对比例
实施例一
按照如下配方配制粘合剂组合物：
26.0份Dow化学的Voranol 2140，聚醚多元醇；
20.0份Stepan公司的Stepanpol PDP 70，聚酯多元醇
25.0份Evonik公司的Dynacoll 7360，聚酯多元醇
10.0份Sartomer公司的CN9782，聚氨酯丙烯酸酯树脂
15.0份Bayer公司的Desmodur 0118I，异氰酸酯
0.2份Huntsman公司的Jeffcat DMDEE，催化剂
0.8份的硅烷偶联剂，Momentive的Silquest A 189
2.0份的BASF生产的Irgacure 184
1.0份Rahn AG公司的Genocure TPO
所有份数是重量份，基于100重量份的粘合剂组合物。
一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物的配制方法：
S1、在1L三口烧瓶中中加入聚酯、聚醚、聚氨酯丙烯酸酯树脂，升温到90C下，真空10KPa下脱水2小时；
S2、加入异氰酸酯，在100度反应1.5小时，保持真空度10KPa；
S3、停止抽真空，加入Irgacure 184，Genocure TPO，Jeffcat DMDE催化剂和硅烷Silquest A 189，110度下搅拌10分钟，真空度10KPa；
S4、高温出料，罐装。
在制备好后，对其进行测试和验证：
1、熔融粘度测试
采用布鲁克菲尔德粘度(Brookfield)，测试温度为80℃。参照标准HG/T3660-1999，将密封完好的热熔胶放于100℃的烘箱中保持30min。此时PUR热熔胶已经成熔融状流体，迅速倒入DV-II+Pro Viscometer粘度计粘度仪中的套筒中,称取10.0±0.2g，设置温度在80℃并保持20分钟，使得热熔胶内部温度均匀以及脱泡。在80℃温度下，测定热熔胶产品的恒温熔融粘度。
2、硬度测试
高温80C下施胶在四氟乙烯板上，用刮刀刮取2mm厚的样件，在标准环境(23C，50％相对湿度)下固化7天，用ShA硬度计测试。硬度测试时，叠加6mm高度，至少量取三片胶膜的硬度值，取平均。
其中，胶水开放时间
测试参照ASTM D4497-1994。
3、拉伸强度测试
在100mm*25.4mm*4mm玻璃中间位置点两条均匀点2条胶线，胶的宽度在1.2-1.6mm之间，厚度用不锈钢丝控制100微米，立即用301不锈钢覆盖并用1Kg力保压1分钟。然后放入紫外光下充分固化30秒，其中固化光源采用覆盖200nm-400nm紫外光波段的金属卤素灯(生产厂家：Loctite公司，型号：UVALOC1000)，辐照能量为约6000mJ/cm2，辐射功率为约200mW/cm2。最后放置在恒温恒湿箱内(湿度50％，温度25℃)测试10min和24h之后的粘接强度，分别为该样品的初粘强度和终粘强度。
采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号：Instron 5540)，对于上面试样，在与玻璃片表面垂直的方向，将玻璃片与301不锈钢沿相反方向拉开，进行粘接拉伸强度测试，拉伸速度10mm每分钟，载荷为1000N。所得到的力值除以玻璃片与玻璃片搭接面积即可得粘接强度(单位：MPa)。
所获得的粘合剂组合物的粘度：6,200mPa.s/80℃；
开放时间：5分钟
固化后的Shore A硬度：ShA 71
10分钟初始强度：0.5MPa
24小时拉伸强度：2.8MPa。
实施例二
按照如下配方配制粘合剂组合物，制备工艺同实施例1：
22.0份Stepan公司的Stepanpol PDP 70，聚酯多元醇
26.0份Evonik公司的Dynacoll 7381，聚酯多元醇
20.0份Dow化学的Voranol 2120，聚醚多元醇
12.0份的Sartomer公司的CN966J75，聚氨酯丙烯酸酯树脂
16.0份Bayer公司的Desmodur 0118I，异氰酸酯
0.2份Huntsman公司的Jeffcat DMDEE，催化剂
0.8份的硅烷偶联剂，Momentive的Silquest A 189
2.0份的BASF生产的Irgacure 184
1.0份Rahn AG公司的Genocure TPO
所有份数是重量份，基于100重量份的粘合剂组合物。
所获得的粘合剂组合物的粘度：5,600mPa.s/80℃
开放时间：7分钟
固化后的Shore A硬度：ShA 68
10分钟初始强度：0.6MPa
24小时拉伸强度：2.7MPa。
其中，对比例一(对实施例一)
按照如下配方配制粘合剂组合物，将聚氨酯丙烯酸酯树脂换成固态的甲基丙烯酸树脂：
26.0份Dow化学的Voranol 2140，聚醚多元醇；
20.0份Stepan公司的Stepanpol PDP 70，聚酯多元醇
25.0份Evonik公司的Dynacoll 7360，聚酯多元醇
10.0份Dianal公司的MB 2595甲基丙烯酸酯树脂，玻璃化温度
60C，重均分子量8000，羟值小于1.2mg KOH/g
15.0份Bayer公司的Desmodur 0118I，异氰酸酯
0.2份Huntsman公司的Jeffcat DMDEE，催化剂
0.8份的硅烷偶联剂，Momentive的Silquest A 189
2.0份的BASF生产的Irgacure 184
1.0份Rahn AG公司的Genocure TPO
所有份数是重量份，基于100重量份的粘合剂组合物。
所获得的粘合剂组合物：80℃下难以点胶，需要加热到100C。
其中，该发明所提出的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物有别于传统反应型聚氨酯热熔胶，存在以下优点：
2、胶粘剂在80C加热使用温度下，即可熔融并保持较低的点胶粘度，热效率高，更加有利于电子行业精密点胶；
3、通过配方物理共混技术，引入UV固化的高分子量聚氨酯丙烯酸酯树脂。在物理共混的基础上，既保持了优异的最终粘接强度，又具备了UV固化功能，快速定型；同时胶粘剂使用温度下，没有拉丝和拖尾现象。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，基于100重量份的粘合剂组合物，其特征在于，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇25-55份；组分B:至少一种聚醚多元醇12-35份；组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份；组分D:一种或多种异氰酸酯5-32份，组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02-3份；组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份。
2.根据权利要求1所述的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，其特征在于，主要包括以下成分：组分A:至少一种结晶性聚酯多元醇30-50份；所述组分A选自聚四氢呋喃二醇或者己二酸与1,4-丁二醇、乙二醇、二甘醇、1,6-己二醇中的至少一种二元醇聚合而成的产物中,优选重均分子量1000-20000；
所述组分B:至少一种聚醚多元醇12-35份，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一种，重均分子量优选500～4000，羟值介于25～250mg KOH/g之间；
所述组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份；所述丙烯酸酯基团小于等于3，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物衍生自聚酯或聚醚类，优选重均分子量10000～200000，丙烯酸酯基团小于等于2；
所述组分D:一种或多种异氰酸酯5-32份，所述异氰酸酯官能度小于等于3，优选6-26重量份，异氰酸酯官能度小于等于2；
所述组分E：至少一种湿气固化用催化剂0.02-3份，所述催化剂选自辛酸铅、二月桂酸二丁基锡、三乙胺、有机铋、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚(DMDEE)中的一种或多种，优选0.05～1.0重量份；
所述组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份，优选0.5～4.5重量份，至少含有一种长波长裂解型光引发剂，其最大吸收波长大于405nm。
3.根据权利要求2所述的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，其特征在于，所述组分C:至少一种含丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份可为至少一种含甲基酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂5-30份，所述丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂与甲基酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂可以在所述聚合物分子链上的任何位置，优选在聚合物分子链的末端位置。
4.根据权利要求2所述的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，其特征在于，所述所述组分D:一种或多种异氰酸酯6-26重量份，优选含苯环结构的芳香族异氰酸酯，如二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)、三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六甲撑二异氰酸酯(HDI)三聚体中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，其特征在于，所述组分F：至少一种裂解型光引发剂0.3-6.0份，优选0.5～4.5重量份，至少含有一种最大吸收吸收波长小于390nm的裂解型光引发剂。
6.根据权利要求1所述的一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物，其特征在于，所述粘合剂组合物使用时加热温度为50C-80C。
7.一种UV湿气双重固化反应型聚氨酯热熔胶组合物的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在1L三口烧瓶中中加入聚酯、聚醚、聚氨酯丙烯酸酯树脂，升温到90C下，真空10KPa下脱水2小时；
S2、加入异氰酸酯，在100度反应1.5小时，保持真空度10KPa；
S3、停止抽真空，加入Irgacure 184，Genocure TPO，Jeffcat DMDE催化剂和硅烷Silquest A 189，110度下搅拌10分钟，真空度10KPa；
S4、高温出料，罐装。
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