CN108084952A - 一种uv压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种uv压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法。本发明的热熔胶中含有的羟基丙烯酰胺对于UV/PUR光照后产生的压敏性具有关键作用；在热熔施胶后和粘接之前进行UV照射，粘接后对粘接件施加压力并保持一定时间，胶液即可交联成粘弹态的弹性体聚合物，具有压敏性和较高的初粘力；组装粘接后压合1min，其拉拔强度就可以达到1‑2MPa，从而起到快速粘接、定位的作用；压合结束后湿气固化的聚氨酯反应继续进行，在固化24h后拉拔强度可以到达7‑9MPa，从而保证较高的粘接强度。

Description

一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
湿气固化聚氨酯热熔胶是指异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物，它可与空气中被粘物上的水分反应，进而交联固化，由于其对金属、塑料、木材、玻璃等多种材料均具有良好的附着力和粘接强度而被广泛应用。但现有的湿气固化聚氨酯热熔胶都普遍存在着固化速率慢的问题，元器件粘接时，在点胶粘接之后一般都需要几个小时的保压时间才能达到所需的粘接强度，严重影响生产的效率；采用保压设备和工艺需要很大的设备投入，增加了制造成本。采用UV固化胶粘剂可以快速固化，但对于不透光或者透光性差的元器件粘接也比较困难。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，解决热熔胶固化慢、无法快速定位、保压时间长的问题，可以大大缩短聚氨酯热熔胶的保压时间，提高生产效率，节省保压设备开支，降低制造成本。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：按照重量份数计，
(1)将50-70份聚醚二元醇在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1-2h，并通入N2保护，再加入15-25份熔融的二异氰酸酯继续搅拌1-2h，继续加入10-25份丙烯酸酯单体和0.1-0.5份催化剂搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将15-30份步骤(1)的预聚物A、15-30份聚醚二元醇、10-20份结晶性聚酯二元醇、10-20份非结晶性聚酯二元醇和10-20份热塑性丙烯酸酯在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1-2h，并通入N2保护；再加入10-20份熔融的二异氰酸酯和0.5-1份羟基丙烯酰胺继续搅拌1-2h，在避光条件下加入1-3份光引发剂、0.5-1份硅烷偶联剂、0.5-1份附着力促进剂和0.2-0.5份催化剂继续搅拌1-2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
其中，步骤(1)和步骤(2)中，所述的聚醚二元醇为PPG1000、PPG2000、PTMG1000或PTMG2000中的一种或两种以上混合；
所述的二异氰酸酯为MDI、TDI或HDI中的一种或两种以上混合；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种混合。
所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上混合。
所述的羟基丙烯酰胺为N-羟甲基丙烯酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种混合。
所述的结晶性聚酯二元醇为分子量2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或两种以上混合。
所述的非结晶性聚酯二元醇为分子量1000-3000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇中的一种或两种以上混合。
所述的热塑性丙烯酸酯为赢创厂家的丙烯酸树脂1420或1520中的一种或两种混合。
所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)或1-羟基-环己基一苯基甲酮(184)中的一种或两种以上混合。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH590中的一种或两种以上混合。
所述的附着力促进剂为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明的热熔胶中含有的羟基丙烯酰胺对于UV/PUR光照后产生的压敏性具有关键作用；在热熔施胶后和粘接之前进行UV照射，粘接后对粘接件施加压力并保持一定时间，胶液即可交联成粘弹态的弹性体聚合物，具有压敏性和较高的初粘力；组装粘接后压合1min，其拉拔强度就可以达到1-2MPa，从而起到快速粘接、定位的作用；压合结束后湿气固化的聚氨酯反应继续进行，在固化24h后拉拔强度可以到达7-9MPa，从而保证较高的粘接强度。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将47.5份PPG1000和14份PPG2000在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入19份TDI继续搅拌1h，再加入19份丙烯酸羟乙酯和0.5份二月桂酸二丁基锡搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将20份步骤(1)的预聚物A、15份PPG1000、15份分子量2000的聚己二酸己二醇酯二醇、15份分子量2000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇、15份赢创丙烯酸树脂1420在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入15.6份熔融的MDI和0.5份N-羟甲基丙烯酰胺继续搅拌2h，在避光条件下加入1份TPO、2份184、0.5份KH590、0.5份2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
实施例2
一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将38份PPG1000和23份PPG2000在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入10份熔融的MDI和10份HDI继续搅拌1h，再加入7.5份丙烯酸羟乙酯、11份丙烯酸羟丙酯和0.5份二月桂酸二丁基锡继续搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将25份步骤(1)的预聚物A、15份PPG1000、15份分子量3000的聚己二酸己二醇酯二醇、10份分子量2000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇和15份赢创丙烯酸树脂1420在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入15.6份熔融的MDI和0.8份N-羟乙基丙烯酰胺继续搅拌2h；在避光条件下加入1份TPO-L、2份184、0.5份KH550、0.5份2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
实施例3
一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将54.5份PTMG1000在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入10份熔融的MDI和12份TDI继续搅拌1h，再加入5份甲基丙烯酸羟乙酯、18份甲基丙烯酸羟丙酯和0.5份二月桂酸二丁基锡继续搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将25份步骤(1)的预聚物A、15份PPG1000和5份PPG2000、15份分子量2000的聚己二酸己二醇酯二醇、10份分子量1500的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇和10份赢创丙烯酸树脂1420在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入16.6份熔融的MDI和1份N-羟乙基丙烯酰胺继续搅拌2h；在避光条件下加入1份TPO、1份184、0.5份KH590、0.5份2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
实施例4
一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将37份PTMG1000和25份PTMG2000在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入7份TDI和10份HDI继续搅拌1h，再加入10.5份甲基丙烯酸羟丙酯、10份丙烯酸羟丙酯和0.5份二月桂酸二丁基锡继续搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将20份步骤(1)的预聚物A、15份PPG1000、15份分子量3000的聚己二酸己二醇酯二醇、15份分子量2000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇和15份赢创丙烯酸树脂1420在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入16.6份熔融MDI、0.5份N-羟甲基丙烯酰胺和0.5份N-羟乙基丙烯酰胺继续搅拌2h；在避光条件下加入1份TPO、1份184、0.5份KH560、0.5份2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
实施例5
一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将54.5份PTMG1000在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入10份熔融的MDI和12份TDI继续搅拌1h，再加入5份甲基丙烯酸羟乙酯、18份甲基丙烯酸羟丙酯和0.5份二月桂酸二丁基锡继续搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将25份步骤(1)的预聚物A、15份PPG1000和5份PPG2000、15份分子量2000的聚己二酸己二醇酯二醇、10份分子量1500的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇和10份赢创丙烯酸树脂1420在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后加入15.6份熔融的MDI和1份N-羟甲基丙烯酰胺继续搅拌2h；在避光条件下加入1份TPO、1份184、0.5份KH590、0.5份2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
对比例
市场常用的湿气固化聚氨酯热熔胶制备方法，步骤如下：
将17份PTMG2000、40份分子量3000的聚己二酸己二醇酯二醇、25份分子量2000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇在120℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1h，并通入N2保护，搅拌结束后降温至90℃，加入17.3份熔融MDI继续搅拌2h；再加入0.5份KH590、0.2份二月桂酸二丁基锡和0.2份二吗啉二乙基醚继续搅拌2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得湿气固化聚氨酯热熔胶。
按以下方法将实施例1-5制得的UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的样品和对比例湿气固化聚氨酯热熔胶的样品进行机械性能、熔融黏度、初始强度等的对比测试：
1、制样和固化
(1)制样方法：实施例1-5和对比例在使用时均在100℃下进行点胶，每个试样均做两种固化条件进行对比，每种条件制样三组测试，取平均值；
a、点胶后静置3min再进行试片粘接，并用2kg/cm2的力压合1min，压合结束后静置24h测试；
b、点胶后静置3min，然后用365nm的光源对胶线进行照射，照射能量为400mJ/cm2，照射结束后再进行试片粘接，并用2kg/cm2的力压合1min，压合结束后静置24h测试；
(2)固化条件：温度25℃，湿度50％RH。
2、机械性能、黏度的对比测试结果见下表1；
表1
测试条件为：温度25℃，湿度50％RH
从表1中可以看出，本发明的UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶与现有的常规技术制备的湿气固化聚氨酯热熔胶相比，其黏度相差不大，而从其粘接强度来看，本发明具有快速形成初始强度的优良特性，且具有较高的最终强度。从表1中可以看出，本发明的聚氨酯热熔胶经过UV照射之后压合1min的粘接强度可以达到常规聚氨酯热熔胶1h的粘接强度，可以将现有的电子设备粘接保压时间由1h缩短到1min，大大提高生产效率并节约设备成本，更加适用于手机、笔记本电脑、平板电脑等电子设备的粘接以及防水密封。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：按照重量份数计，
(1)将50-70份聚醚二元醇在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1-2h，并通入N2保护，再加入15-25份熔融的二异氰酸酯继续搅拌1-2h，继续加入10-25份丙烯酸酯单体和0.1-0.5份催化剂搅拌反应2h，制得预聚物A；
(2)将15-30份步骤(1)的预聚物A、15-30份聚醚二元醇、10-20份结晶性聚酯二元醇、10-20份非结晶性聚酯二元醇和10-20份热塑性丙烯酸酯在90℃、200r/min搅拌条件下抽真空除水1-2h，并通入N2保护；再加入10-20份熔融的二异氰酸酯和0.5-1份羟基丙烯酰胺继续搅拌1-2h，在避光条件下加入1-3份光引发剂、0.5-1份硅烷偶联剂、0.5-1份附着力促进剂和0.2-0.5份催化剂继续搅拌1-2h，搅拌结束后进行抽真空脱泡，制得UV压敏/湿气双固化聚氨酯热熔胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述的聚醚二元醇为PPG1000、PPG2000、PTMG1000或PTMG2000中的一种或两种以上混合；
所述的二异氰酸酯为MDI、TDI或HDI中的一种或两种以上混合；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的羟基丙烯酰胺为N-羟甲基丙烯酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的结晶性聚酯二元醇为分子量2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的非结晶性聚酯二元醇为分子量1000-3000的聚二乙二醇邻苯二甲酸酐酯二醇中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的热塑性丙烯酸酯为丙烯酸树脂1420或1520中的一种或两种混合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯或1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH590中的一种或两种以上混合。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的附着力促进剂为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯。
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