CN105255435A - 一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，首先利用HDI三聚体同羟基丙烯酸酯单体反应，反应完成后加入聚醚多元醇继续反应得到预聚物A；利用二官能团异氰酸酯同结晶性聚酯多元醇及非结晶性聚酯多元醇反应得到的预聚物B，将预聚物A同预聚物B按一定比例混合后加入光引发剂、催化剂和偶联剂等得到一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶。本发明改善了UV胶无法快速定位和聚氨酯热熔胶初始强度低等缺点，可以快速定位、并在短时间内达到较高强度，可用于家电、家具和电子元器件等的粘接。
Description
技术领域
本发明属于热熔胶制备技术领域，尤其涉及一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶（Hotmeltpolyurethanesealant）系以聚氨酯预聚体为主要成分的热熔胶。此类热熔胶具有高的拉伸强度、优良的弹性、耐磨性、耐油性和耐寒性等优点，其广泛用于建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。但是现有的聚氨酯热熔胶固化速度相比较快干胶等胶种来说还是较慢，施工后往往需要等待较长时间（一般室温固化1-3天）后才可以达到最终强度，造成施工工艺延长，不利于生产成本的节省和工艺效率的再提高。UV固化丙烯酸胶黏剂，具有固化快的优点，但是其含有一些易挥发小分子化合物，而且抗冲击能力差，无法快速定位。以上缺点限制了二者的使用。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法。该热熔胶开放时间为2-5min，使用时加热熔融，施胶到元器件5min后采用紫外灯照射，然后进行固化反应。该胶在10min内便可以达到40-60%的最终粘接强度，达到极好的粘接效果，同时具备了UV胶快速固化和聚氨酯热熔胶快速定位的优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将20-100kgHDI异氰酸酯三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将5-25kg羟基丙烯酸酯单体缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入15-360kg聚醚多元醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为1.5-3.5%，制备预聚体A备用；
（2）将10-50kg二官能团异氰酸酯同50-100kg结晶性聚酯多元醇及50-100kg非结晶性聚酯多元醇在100℃、充氮气条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.0-3.5%，制备预聚体B备用；
（3）在避免紫外光的照射下100℃反应釜中加入50-200kg预聚物A和50-200kg预聚物B，加入光引发剂、催化剂和偶联剂抽真空搅拌至均匀无气泡，制得光/湿双固化聚氨酯热熔胶，需避光保存。
进一步，步骤（1）中所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种的混合物，步骤（1）中所述的聚醚多元醇为分子量在1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量在1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇中的一种或几种的混合物；步骤（2）中所述的结晶性聚酯多元醇为分子量在3000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇、3000-4000的聚己二酸丁二醇酯二醇的一种或几种混合物；步骤（2）中所述的非结晶性聚酯多元醇为分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇、分子量在2000-3000的聚己二酸1,3-丁二醇酯二醇、分子量为2000-3000的聚己二酸新戊二醇酯二醇的一种或几种的混合物。
进一步，步骤（2）中所述的二官能团异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI的一种或两种的混合物。
进一步，步骤（3）中所述的偶联剂为KH560、KH590中的一种或两种混合，其用量为预聚体总重量的0.1-1.0%；所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中一种或几种的混合物，其用量为预聚体总重量的0.1-1.0%；步骤（3）中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和二吗啉二乙基醚的混合物，二者质量比为1:2-2:1，用量为预聚体总重量的0.1-0.5%。
本发明的有益效果是：通过HDI三聚体同羟基丙烯酸酯单体反应进而和聚醚多元醇反应得到的预聚物A，二官能团异氰酸酯同含结晶性聚酯多元醇及非结晶性聚酯多元醇反应得到的预聚物B，二者混合得到的热熔胶可以光/湿双固化，改善了UV胶无法快速定位和聚氨酯热熔胶初始强度低等缺点，可以快速定位、并在短时间内达到较高强度。可用于家电、家具和电子元器件等的粘接。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种光-湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将20kgHDI三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将5kg甲基丙烯酸羟乙酯缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入18kg分子量为1000的聚氧化丙烯二醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为3.5%，制备预聚体A备用；
（2）取分子量为4000的聚己二酸己二醇酯二醇50kg、分子量为3000的聚己二酸1,3-丁二醇酯二醇50kg混合后与10kgTDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.20%，制备预聚体B备用；
（3）在100℃反应釜中加入40kg预聚物A和80kg预聚物B，加入1.2kg的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，0.06kg二月桂酸二丁基锡和0.06kg二吗啉二乙基醚和0.12kg的KH560抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶。
实施例2
一种光-湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将35kgHDI三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将8kg甲基丙烯酸羟乙酯和6kg的丙烯酸羟丙酯缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入62kg分子量为2000的聚氧化丙烯二醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为2.5%，制备预聚体A备用；
（2）取分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇100kg、分子量为2000的聚己二酸1,3-丁二醇酯二醇，25kg和分子量为2000的聚己二酸新戊二醇酯二醇25kg混合后与37.5kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为3.35%，制备预聚体B备用；
（3）在100℃反应釜中加入100kg预聚物A和100kg预聚物B，加,0.8kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，0.1kg的二月桂酸二丁基锡、0.3kg二吗啉二乙基醚和0.6kg的KH560抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶。
实施例3
一种光-湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将50kgHDI三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将11.4kg甲基丙烯酸羟乙酯缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入131.6kg分子量为3000的聚四氢呋喃醚二醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为1.9%，制备预聚体A备用；
（2）取分子量为4000的聚己二酸己二醇酯二醇100kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇88kg混合后与40kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.90%，制备预聚体B备用；
（3）在100℃反应釜中加入150kg预聚物A和100kg预聚物B，加入0.6kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，0.3kg二月桂酸二丁基锡和0.3kg二吗啉二乙基醚和0.8kg的KH560抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶。
实施例4
一种光-湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将80kgHDI三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将18.2kg的丙烯酸羟丙酯缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入40kg分子量为2000的聚氧化丙烯二醇和100kg的分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为2.5%，制备预聚体A备用；
（2）取分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇50kg、分子量为3000的聚己二酸丁二醇酯二醇50kg、分子量为2000的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇80kg混合后与20kgIPDI同14.2kg的MDI混合物在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.9%，制备预聚体B备用；
（3）在100℃反应釜中加入100kg预聚物A和50kg预聚物B，加入0.2kg的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.6kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，0.2kg二月桂酸二丁基锡、0.15kg的二吗啉二乙基醚和0.3kg的KH560、0.1kg的KH590抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶。
实施例5
一种光-湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将100kgHDI三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将10kg甲基丙烯酸羟乙酯和15kg的丙烯酸羟丙酯缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入360kg分子量为4000的聚氧化丙烯二醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为1.5%，制备预聚体A备用；
（2）取分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇100kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇100kg混合后与48kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为3.3%，制备预聚体B备用；
（3）在100℃反应釜中加入200kg预聚物A和200kg预聚物B，加入4kg的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1kg的二月桂酸二丁基锡和1kg的二吗啉二乙基醚和4kg的KH590抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶。
对比实施例
一种聚氨酯密热熔胶的制备方法，步骤如下：
将分子量为4000的聚氧化丙烯二醇50kg、分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇100kg与23kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.20%，然后加入0.3kg的二月桂酸二丁基锡和0.4kg的二吗啉二乙基醚和0.7kg的KH590抽真空搅拌至均匀无气泡，制得聚氨酯热熔胶；备用；
将上述实施例1-5制得的光/湿双固化聚氨酯热熔胶与对比实施例制备的光/湿双固化聚氨酯热熔胶经国家标准力学性能测试，数据结果如表1所示。
表1光/湿双固化聚氨酯热熔胶与对比实施例性能比较
| 测试项目 | 100℃粘度（25℃，50%RH）（mpa.s） | 10min剪切强度（25℃，50%RH）（MPa） | 1h剪切强度（25℃，50%RH）（min） | 24h剪切强度（25℃，50%RH）（min） | 7d剪切强度（25℃，50%RH）（MPa） |
| 实施例1 | 3500 | 3.0 | 3.5 | 4.7 | 5.0 |
| 实施例2 | 4500 | 2.9 | 3.3 | 5.6 | 6.0 |
| 实施例3 | 5000 | 3.5 | 3.8 | 5.8 | 6.2 |
| 实施例4 | 4000 | 3.0 | 3.4 | 4.6 | 5.5 |
| 实施例5 | 6500 | 4.0 | 4.4 | 6.2 | 7.2 |
| 对比实施例 | 4500 | 0.3 | 1.0 | 4.6 | 5 |
由表1的性能测试对照表能够看出，本发明制备的光/湿双固化聚氨酯热熔胶相对于常规的聚氨酯热熔胶表现出优良的快速达到较高强度的性能，使用10min后即可获得较高强度，大大缩短了工艺间隔时间，节省成本的同时提高了工艺效率，可用于汽车、火车、飞机等结构的粘接密封。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将20-100kgHDI异氰酸酯三聚体加热至65℃，保持此温度并充氮气将5-25kg羟基丙烯酸酯单体缓慢滴加到其中，反应3h测得NCO终点为12.0%；然后加入15-360kg聚醚多元醇并升温至100℃反应1.5h，测得NCO终点为1.5-3.5%，制备预聚体A备用；
（2）将10-50kg二官能团异氰酸酯同50-100kg结晶性聚酯多元醇及50-100kg非结晶性聚酯多元醇在100℃、充氮气条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.0-3.5%，制备预聚体B备用；
（3）在避免紫外光的照射下100℃反应釜中加入50-200kg预聚物A和50-200kg预聚物B，加入光引发剂、催化剂和偶联剂抽真空搅拌至均匀无气泡，制得光/湿双固化聚氨酯热熔胶，需避光保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的聚醚多元醇为分子量在1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量在1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的结晶性聚酯多元醇为分子量在3000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇、3000-4000的聚己二酸丁二醇酯二醇的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的非结晶性聚酯多元醇为分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇、分子量在2000-3000的聚己二酸1,3-丁二醇酯二醇、分子量为2000-3000的聚己二酸新戊二醇酯二醇的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的二官能团异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的偶联剂为KH560、KH590中的一种或两种混合物，其用量为预聚体总重量的0.1-1.0%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中一种或几种的混合物，其用量为预聚体总重量的0.1-1.0%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和二吗啉二乙基醚的混合物，二者质量比例为1:2-2:1，用量为预聚体总重量的0.1-0.5%。
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