CN107674178A - 一种柔软性双固化树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔软性双固化树脂及其制备方法，由以下重量份数的原料合成：含有3个NCO基团的三聚体40～70份，羟基丙烯酸酯5～20份，催化剂0.01～0.1份，阻聚剂0.1～0.5份，抗氧剂0.5～2份，端羟基长链聚合物10～30份。本发明解决了紫外光照不到的阴影区域无法固化的问题，同时，树脂中含有长链聚醚及四氢呋喃结构解决了产品柔软性及固化深度的问题。

Description

一种柔软性双固化树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔软性双固化树脂及其制备方法。
背景技术
现在的环境日趋恶化，在潮湿以及酸性腐蚀气体的环境中，电器设备及电子印刷线路板经常会发生故障，尤其在海上，井下，露天工作的现场，电气设备会受到水汽，盐雾，酸性气体的腐蚀，造成短路故障，引发火灾，给人身安全和财产安全带来隐患和损失。
电子元件在组装完成后，线路板在使用过程中，可能处于不同的环境，如潮湿，盐雾，化学腐蚀，震动等，会对线路板产生霉变，侵蚀问题，电子保护胶是一种特殊配方的覆膜胶，能够涂覆在线路板表面，形成一层透明的保护膜，可有效保护线路板免受侵害，提高线路板的可靠性和使用寿命。随着电子产品的发展，电子组装业也进入高速发展期，对组装产品的安全性能和可靠性能要求越来越高。
目前，印刷线路板上使用的非溶剂型三防胶固化效率较低，固化后发硬，脆性较大。且线路板上有些较大的元器件光线照不到的阴影区域长时间难以固化。元器件下方堆积的披覆胶较多，低能量下难以达到完全固化的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种柔软性双固化树脂及其制备方法，本发明通过湿气和紫外光固化，解决固化不彻底的问题，同时解决产品柔软性问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
其中：R1代表～H,或～CH3中的一种。
由以下重量份数的原料合成：含有3个NCO基团的三聚体40～70份，羟基丙烯酸酯5～20份，催化剂0.01～0.1份，阻聚剂0.1～0.5份，抗氧剂0.5～2份，端羟基长链聚合物10～30份；所述的羟基丙烯酸酯是丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的混合物；所述阻聚剂是对羟基苯甲醚，对苯醌，对苯二酚和萘醌中的一种或几种；所述的三聚体是异氟尔酮二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或任意比例的两种以上；所述端羟基长链聚合物是聚四氢呋喃二醇和端羟基聚丁二烯中的一种或任意比例的两种；所述的抗氧剂是BHT（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）和TPP（亚磷酸三苯酯）中一种或两种；所述催化剂是有机锡化合物和二月桂酸二丁基锡中的一种或任意比例的两种。
柔软性双固化树脂按照以下步骤进行：
将三聚体，阻聚剂，抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达50℃时，加入羟基丙烯酸酯5～20份，继续升温至70～80℃，在温度为70～80℃条件下反应2～3h，加入催化剂和端羟基长链聚合物，在温度为75～85℃条件下反应3-4h，降温后出料，即得柔软性双固化树脂。
柔软性双固化树脂按照以下步骤进行：
将三聚体，阻聚剂，抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达70℃时，加入端羟基长链聚合物，在温度为70～80℃条件下反应2～3h，加入羟基丙烯酸酯和催化剂，在温度为75-85℃条件下，反应3-4h，降温出料，即得柔软性双固化树脂。
柔软性双固化树脂中NCO含量为7-9%，粘度控制50000-80000CP。
发明具有以下有益技术效果：
本发明合成制备的双固化树脂，具有特殊的化学结构，树脂的分子链上有1个可进行UV光固化的丙烯酸酯基团，一个可以与湿气进行固化的NCO基团，一个改善体系柔软性的长链分子聚合物。UV光固化的丙烯酸酯基团和可以与湿气进行固化的NCO基团使本发明既可以通过紫外光固化又可以与湿气固化，这样可以解决紫外光照不到的阴影区域无法固化的问题，同时，长链分子聚合物可以对大多数塑料基材起到很好的附着效果，树脂中含有长链聚醚及四氢呋喃结构解决了产品柔软性及固化深度的问题。
具体实施方式
实施例1
将六亚甲基二异氰酸酯三聚体 65g，对羟基苯甲醚0.2g，抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达50度时，缓慢加入丙烯酸羟乙酯10g，将温度控制在75度反应2小时，测试NCO含量，达到NCO含量13+-0.5%后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g，聚四氢呋喃二醇(2000)17g，控制反应温度80度，反应3小时，取样品测试NCO含量及粘度，NCO含量7-9%，粘度控制50000-80000CP时，降温出料，即得柔软性双固化树脂。
实施例2
将异氟尔酮二异氰酸酯三聚体64g，对苯醌0.2g，抗氧剂亚磷酸三苯酯1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达50度时，缓慢加入丙烯酸羟乙酯8g，将温度控制在75度反应3小时，测试NCO含量，达到NCO含量13+-0.5%后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g，聚四氢呋喃二醇(1000)15g，控制反应温度80度，反应3小时，取样品测试NCO含量及粘度，NCO含量7-9%，粘度控制50000-80000CP时，降温出料，即得柔软性双固化树脂。
实施例3
将六亚甲基二异氰酸酯三聚体60g，对苯二酚0.2g，抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达50度时，缓慢加入丙烯酸羟丙酯10g，将温度控制在72度反应2.5小时，测试NCO含量，达到NCO含量13+-0.5%后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g，聚四氢呋喃二醇(3000)20g，控制反应温度83度，反应3小时，取样品测试NCO含量及粘度，符合要求,NCO含量7-9%，粘度控制50000-80000CP时.后降温出料，即得柔性UV/湿气双固化树脂。
实施例4
将甲苯二异氰酸酯三聚体47g，阻聚剂对羟基苯甲醚0.2g，抗氧剂亚磷酸三苯酯1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达70度时，一次性加入聚四氢呋喃二醇(3000)12g，将温度控制在78度反应3小时，测试NCO含量，达到NCO含量13+-0.5%后，缓慢加入丙烯酸羟丙酯8g，，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g，控制反应温度82度，反应3.5小时，取样品测试NCO含量及粘度，符合要求后,NCO含量7-9%，粘度控制50000-80000CP时.降温出料，降温出料，即得柔性UV/湿气双固化树脂。
实施例5
将异氟尔酮二异氰酸酯三聚体58g，阻聚剂对羟基苯甲醚0.2g，抗氧剂亚磷酸三苯酯1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达70度时，一次性加入聚四氢呋喃二醇(2000)16g，将温度控制在76度反应2-3小时，测试NCO含量，达到要求后，缓慢加入甲基丙烯酸羟丙酯7g，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g，控制反应温度76度，反应3小时，取样品测试NCO含量及粘度，符合要求后,NCO含量7-9%，粘度控制50000-80000CP时,降温出料，即得柔性UV/湿气双固化树脂。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
对比实例1
将IPDI 异氟尔酮二异氰酸酯78g，阻聚剂对羟基苯甲醚0.3g，抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚1g加入到带有温度计的三口烧瓶中，开始升温搅拌，温度到达60度时，一次性加入聚四氢呋喃二醇(2000)43g，将温度控制在70-80度反应2-3小时，缓慢加入甲基丙烯酸羟丙酯7g，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g，控制反应温度75-85度，反应3-4小时，取样品测试，NCO含量为0时，降温出料，即得聚氨酯丙烯酸固化树脂。
通过下面实验测试本发明可UV/湿气双固化柔性树脂的性能
制样方法：
将上述事例中的样品胶水涂到有部分遮挡的板材上进行固化，固化能量：光强100mw/cm2,光照15S，室温放置72小时（实验条件25+-2度，RH70%)
本测试包括固化性能及力学性能测试，测试结果如表中一所示
表一中对比了发明的树脂及与对比实例1树脂和市面湿气固化树脂的测试结果
表一
表二
测试项目 NCO%<7% NCO%7-9% NCO%>9%
72h固化状态70%RH 不完全固化，附着力差 完全固化，柔软度较好，固化效果佳 粘度偏低，固化膜较硬
固化硬度（邵氏） 60-80A 40-50D 60-70D
从上述结果可以看出，本发明的一种柔软性双固化树脂固化后的柔软性及拉伸强度包括固化深度都较市售的要好，且能够在紫外光照不到的阴影区域完全固化，此树脂也可用于线路板的电子保护及COG芯片保护，亦可用于元器件的焊点保护。

Claims (5)

1.一种柔软性双固化树脂，其特征在于：其结构式由下述通式表示：
其中：R1代表～H,或～CH3中的一种。
2.如权利要求1所述的柔软性双固化树脂，其特征在于：由以下重量份数的原料合成：含有3个NCO基团的三聚体40～70份，羟基丙烯酸酯5～20份，催化剂0.01～0.1份，阻聚剂0.1～0.5份，抗氧剂0.5～2份，端羟基长链聚合物10～30份；所述的羟基丙烯酸酯是丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的混合物；所述阻聚剂是对羟基苯甲醚，对苯醌，对苯二酚和萘醌中的一种或几种；所述的三聚体是异氟尔酮二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或任意比例的两种以上；所述端羟基长链聚合物是聚四氢呋喃二醇和端羟基聚丁二烯中的一种或任意比例的两种；所述的抗氧剂是BHT（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）和TPP（亚磷酸三苯酯）中一种或两种；所述催化剂是有机锡化合物和二月桂酸二丁基锡中的一种或任意比例的两种。
3.如权利要求1或2所述的柔软性双固化树脂及其制备方法，其特征在于：柔软性双固化树脂按照以下步骤进行：
将三聚体，阻聚剂，抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达50℃时，加入羟基丙烯酸酯5～20份，继续升温至70～80℃，在温度为70～80℃条件下反应2～3h，加入催化剂和端羟基长链聚合物，在温度为75～85℃条件下反应3-4h，降温后出料，即得柔软性双固化树脂。
4.如权利要求1或2所述的柔软性双固化树脂及其制备方法，其特征在于：柔软性双固化树脂按照以下步骤进行：
将三聚体，阻聚剂，抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达70℃时，加入端羟基长链聚合物，在温度为70～80℃条件下反应2～3h，加入羟基丙烯酸酯和催化剂，在温度为75-85℃条件下，反应3-4h，降温出料，即得柔软性双固化树脂。
5.如权利要求1所述的柔软性双固化树脂及其制备方法，其特征在于：柔软性双固化树脂中NCO含量为7-9%，粘度控制50000-80000CP。
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