CN109735288B - 一种仿生耐汗液光固化披覆胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种仿生耐汗液光固化披覆胶及其制备方法，其质量份数组成为:改性聚氨酯丙烯酸酯20‑60份、丙烯酸酯活性稀释剂40‑80份、光引发剂1‑10份；所述改性聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为：1）由端羟基聚丁二烯与端乙烯基硅氧烷反应生成硅氧烷改性端羟基聚丁二烯；2）将改性端羟基聚丁二烯与二异氰酸酯反应生成预聚体一；3）将预聚体一与全氟聚醚二元醇反应生成预聚体二；4）将预聚体二与端异氰酸酯基丙烯酸酯反应生成聚氨酯丙烯酸酯，所述丙烯酸酯活性稀释剂为分子中具有仿生邻酚羟基结构的丙烯酸酯。

Description

一种仿生耐汗液光固化披覆胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光固化胶粘剂的制备方法，具体地说是一种仿生耐汗液光固化披覆胶粘剂，属于光固化材料技术领域。
背景技术
随着科技的发展和进步，电子产品的功能和性能越来越强大，人们的日常生活中使用电子产品的频率也越来越高，这就对电子零部件的性能提出了更高的要求，其中之一就是对元器件线路板的防护要求，比如绝缘、防潮、防盐雾等性能，除此之外对穿戴类电子产品尤其要求耐汗液腐蚀的性能。目前市面上的线路板披覆胶都不具备耐汗液的性能。本发明的光固化披覆胶分子中引入强疏水性和仿生邻酚羟基结构，可阻止汗液从胶层和界面进入基材，具有出色的耐汗液性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种仿生耐汗液光固化披覆胶粘剂及其制备方法。
本发明解决上述问题的技术方案如下：一种仿生耐汗液光固化披覆胶粘剂，质量份数组成为: 改性聚氨酯丙烯酸酯20-60份、丙烯酸酯活性稀释剂40-80份、光引发剂1-10份。
进一步地，所述改性聚氨酯丙烯酸酯的分子结构式由下述通式（Ⅰ）表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（Ⅰ）
其中R代表
Figure DEST_PATH_IMAGE004
或
Figure DEST_PATH_IMAGE006
；R1代表二异氰酸酯分子中不包含NCO基团的部分；R2表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
，
Figure DEST_PATH_IMAGE009
或
Figure DEST_PATH_IMAGE011
；n1为10-60的正整数；n2为5-30的正整数；n3为1-10的正整数。
进一步地，所述改性聚氨酯丙烯酸酯的合成方法包含以下步骤:
1）由端羟基聚丁二烯与端乙烯基硅氧烷反应生成硅氧烷改性端羟基聚丁二烯，分子结构式由下述通式（Ⅱ）表示
Figure DEST_PATH_IMAGE013
2）将改性端羟基聚丁二烯与二异氰酸酯反应生成预聚体一，分子结构式由下述通式（Ⅲ）表示
Figure DEST_PATH_IMAGE015
3）将预聚体一与全氟聚醚二元醇反应生成预聚体二，分子结构式由下述通式（Ⅳ）表示
Figure DEST_PATH_IMAGE017
4）将扩链预聚体与端异氰酸酯基丙烯酸酯反应生成改性聚氨酯丙烯酸酯。
进一步，所述步骤1）中的硅氧烷改性端羟基聚丁二烯的合成方法为：将端羟基聚丁二烯于110~120℃下抽真空除水2小时，然后将端乙烯基硅氧烷与端羟基聚丁二烯混合均匀后于60-95℃反应3-5小时即得，所述端羟基聚丁二烯与端乙烯基硅氧烷的摩尔比为1：2~20。
进一步，所述步骤2）中的预聚体一的合成方法为：将步骤1)产物与二异氰酸酯混合均匀后升温至70-85℃反应3-5小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤1)产物与二异氰酸酯的摩尔比为1:1.05~1.2。
进一步，所述步骤3）中的预聚体二的合成方法为：将步骤2)产物与全氟聚醚二元醇混合均匀后升温至70-85℃反应2-3小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤2)产物与全氟聚醚二元醇的摩尔比为1:1.15-1.3。
进一步，所述步骤4）中的改性聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为：将步骤3)产物与端异氰酸酯基丙烯酸酯混合均匀后升温至70-85℃反应2-4小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤3)产物与端异氰酸酯基丙烯酸酯的摩尔比为1:1.2-1.4。
进一步，所述步骤1）中的端乙烯基硅氧烷为3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述步骤1）中的端羟基聚丁二烯为非氢化端羟基聚丁二烯，且分子链中1，2位聚合占比大于50%。
进一步，所述步骤2）中的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、氢化甲苯二异氰酸酯HTDI、二苯甲烷二异氰酸酯MDI、氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI或苯二甲基二异氰酸酯XDI中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述步骤3）中的全氟聚醚二元醇的分子结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE019
进一步，所述步骤4）中的端异氰酸酯基丙烯酸酯的分子结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE021
进一步，所述丙烯酸酯活性稀释剂为分子中具有仿生邻酚羟基结构的丙烯酸酯，分子结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE023
其中，R3代表
Figure DEST_PATH_IMAGE004AA
或
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
； n4为1-10的正整数。
进一步，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦TPO、1-羟基环己基苯基甲酮184、 安息香双甲醚651、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦819、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮369、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮907、二苯甲酮BP、异丙基硫杂蒽酮ITX中的一种或任意几种混合。
本发明的有益效果是：本发明制备的仿生耐汗液光固化披覆胶，由于分子主链引入聚丁二烯和全氟聚醚结构，使得分子具有强疏水性能；侧链引入硅氧烷和仿生邻酚羟基结构，使得分子对于各种基材都具有极其优良的粘附和粘接性能，这样一方面能够阻止汗液从胶层透过，另一方面能够阻止汗液从界面渗入，对线路板的防护性能更加安全可靠，解决了普通披覆胶不耐汗液腐蚀，防护性能不可靠的问题。
具体实施例
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将140g分子量为1400的端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中, 升温至120℃，真空度≤-0.8MPa抽真空2h，降温至85℃，加入3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷124g，于85℃反应4h得硅氧烷改性端羟基聚丁二烯；加入19.2g TDI，于80℃反应3h至NCO含量达到设计值时得NCO封端的预聚体一；加入120g分子量为1000的全氟聚醚二元醇于80℃反应3h至NCO含量达到设计值时得羟基封端的预聚体二；加入2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯18.33g，于80℃反应2h至NCO含量达到设计值时得改性聚氨酯丙烯酸酯，降温至室温~50℃加入500g N-（3,4-二羟基苯）丙烯酰胺,光引发剂184、TPO分别加入30g、10g混合溶解均匀即得所述披覆胶。
实施例2
将190g分子量为1900的端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中, 升温至120℃，真空度≤-0.8MPa抽真空2h，降温至80℃，加入3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷150g，于80℃反应3h得硅氧烷改性端羟基聚丁二烯；加入26g IPDI，于80℃反应2.5h至NCO含量达到设计值时得NCO封端的预聚体一；加入125g分子量为1000的全氟聚醚二元醇，于80℃反应3h至NCO含量达到设计值时得羟基封端的预聚体二；加入2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯21g，于80℃反应2h至NCO含量达到设计值时得改性聚氨酯丙烯酸酯，降温至室温~50℃加入600gN-（3,4-二羟基苯）甲基丙烯酰胺,光引发剂184、TPO分别加入37g、10g混合溶解均匀即得所述披覆胶。
对比例1，改性聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂同实施例1，丙烯酸酯活性稀释剂为普通常规稀释剂丙烯酸异冰片酯。
对比例2，将100g分子量为1000的普通聚醚二元醇加入三口烧瓶中, 升温至120℃，真空度≤-0.8MPa抽真空2h，降温至80℃，加入19g TDI，于80℃反应2h至NCO含量达到设计值；加入15g丙烯酸羟乙酯于80℃反应2h至NCO含量达到设计值，降温至室温~50℃加入150g N-（3,4-二羟基苯）丙烯酰胺，光引发剂184、TPO分别加入8g、4g混合溶解均匀即得。
对比例3，将100g分子量为1000的普通聚酯二元醇加入三口烧瓶中, 升温至120℃，真空度≤-0.8MPa抽真空2h，降温至80℃，加入25.5g IPDI，于80℃反应2h至NCO含量达到设计值；加入17g甲基丙烯酸羟乙酯至NCO含量达到设计值，降温至室温~50℃加入180gN-（3,4-二羟基苯）甲基丙烯酰胺，光引发剂184、TPO分别加入10g、5g混合溶解均匀即得。
对比例4，将分子量均为1000的普通聚醚和聚酯二元醇各50g加入三口烧瓶中，升温至120℃，真空度≤-0.8MPa抽真空2h，降温至80℃，加入19g TDI，于80℃反应2h至NCO含量达到设计值；加入15g丙烯酸羟乙酯于80℃反应2h至NCO含量达到设计值，降温至室温~50℃加入150g普通常规丙烯酸活性稀释剂丙烯酸四氢呋喃酯，光引发剂184、TPO分别加入8g、4g混合溶解均匀即得。
测试项目 接触角测试（汗液）；通电浸泡汗液测试。
测试方法 1.接触角测试：将本发明的披覆胶喷涂于平整的PCB板上自流平，胶膜厚度控制在100-200μm，使用波长为365nm 的紫外光源辐照2000mJ/cm2，37℃恒温24h；使用接触角测试仪将汗液滴于胶膜上测试接触角大小。
2.通电浸泡汗液测试：将本发明的披覆胶喷涂于带有元器件的PCB板上自流平，胶膜厚度控制在100-200μm，使用波长为365nm 的紫外光源辐照2000mJ/cm2，37℃恒温24h；将披覆后的PCB板通3~5v直流电置于37℃汗液中，测试出现功能不良和元器件出现腐蚀的时间。
测试结果详见表一
表一：实施例与对比例测试结果
Figure RE-GDA0001978095320000071
由上述测试结果可以分析得出，本发明制备的披覆胶比现有常规技术制 备的披覆胶的耐汗液性能大大提高，其防护性能更加优良，远远满足电子产 品的线路板耐汗液防护可靠性能要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种仿生耐汗液光固化披覆胶粘剂，其特征在于,质量份数组成为:改性聚氨酯丙烯酸酯20-60份、活性稀释剂40-80份、光引发剂1-10份；
所述改性聚氨酯丙烯酸酯的分子结构式由下述通式(Ⅰ)表示：
Figure FDA0002962871330000011
其中R代表-H；R1代表二异氰酸酯分子中不包含NCO基团的部分；R2表示：-CH3，-CH2CH3或-CH2CH2OCH3；n1为10-60的正整数；n2为5-30的正整数；n3为1-10的正整数；
所述改性聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为:
1)将端羟基聚丁二烯于110～120℃下抽真空除水2小时，然后将端乙烯基硅氧烷与端羟基聚丁二烯混合均匀后于60-95℃反应3-5小时即得，所述端羟基聚丁二烯与端乙烯基硅氧烷的摩尔比为1：2～20；
2)将步骤1)产物与二异氰酸酯混合均匀后升温至70-85℃反应3-5小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤1)产物与二异氰酸酯的摩尔比为1:1.05～1.2；
3)将步骤2)产物与全氟聚醚二元醇混合均匀后升温至70-85℃反应2-3小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤2)产物与全氟聚醚二元醇的摩尔比为1:1.15-1.3；
4)将步骤3)产物与端异氰酸酯基丙烯酸酯混合均匀后升温至70-85℃反应2-4小时至NCO含量达到设计值即得，所述步骤3)产物与端异氰酸酯基丙烯酸酯的摩尔比为1:1.2-1.4；
所述步骤1)中的端乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或任意几种的混合物；
所述步骤2)中的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、氢化甲苯二异氰酸酯HTDI、二苯甲烷二异氰酸酯MDI、氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI或苯二亚甲基二异氰酸酯XDI中的一种或任意几种的混合物；所述步骤3)中的全氟聚醚二元醇的分子结构通式如下：
Figure FDA0002962871330000021
n2为5-30的正整数，
所述步骤4)中的端异氰酸酯基丙烯酸酯的分子结构式如下：
Figure FDA0002962871330000022
n3为1-10的正整数；
所述活性稀释剂为分子中具有仿生邻酚羟基结构，分子结构通式如下：
Figure FDA0002962871330000023
其中，R3代表-CH3或-H；n4为1-10的正整数；
所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或任意几种混合。
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