CN112708387B - 一种pfpe改性聚氨酯单组分热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种pfpe改性聚氨酯单组分热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，按重量份数计，包括以下组分：共聚酯110‑160份、PPG‑2000 40‑80份、苯酐改性的聚酯二元醇20‑40份、丙烯酸树脂10‑50份、二异氰酸酯35‑50份、PFPE改性聚氨酯1‑5份、催化剂DMDEE0.5‑1份和偶联剂0.7‑0.8份。本发明PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶是以二异氰酸酯或聚氰酸酯与聚醚型多元醇、结晶或非结晶的聚酯多元醇形成的反应产物为主体的热熔胶组合物，引入PFPE结构，在湿气固化后，PFPE长链结构聚集在固体粘合剂表面，使其具有良好的耐受汗液的性能。

Description

一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，尤其涉及一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶胶粘剂组合物在室温下是固体，但是在加热状态下熔融为液体，他们以这种熔融形式施加在基材上。在冷却时，粘合剂重新回到固体状态。冷却的粘接剂组合物具有良好的初始粘接性能，在固化前，组合物将保持热塑性，可以再熔融和再固化。粘接剂组合物暴露在适当时期条件下，发生化学交联而反应固化，赋予最终的粘接性能，形成具有良好的内聚性（强度，韧性，耐蠕变性和耐热性）的聚氨酯固体。
在粘合剂领域中，湿气固化热熔性粘接剂是非常重要，且近年来猛烈增长的产品。他们可以免于使用溶剂，具有快速固定，无气味，环保，高终粘接强度，良好的抗冲击，柔韧性而备受关注，尤其在消费类电子品中的应用越来越广泛。比如应用在屏幕与边框粘接，扬声器粘接，摄像头等结构粘接件，往往与外界阻隔，随着手机、耳机、智能手表等电子消费类产品对防水效果及透湿性能要求的提升，对胶水提出了更高的要求，尤其是耳机，长期接触人体汗液，如果耐受汗液能力较差，将影响内部线路，影响产品使用寿命与体验。
现有的技术与经验，往往是向其中引入带有支链的聚酯型丙烯酸酯，或提高交联密度可以进行改善与提高。尽管在本领域有了这些进展，仍需要改进活性胶粘剂的技术以扩大这种粘合剂的应用及他们的应用效果。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，按重量份数计，包括以下组分：共聚酯110-160份、PPG-2000 40-80份、苯酐改性的聚酯二元醇20-40份、丙烯酸树脂10-50份、二异氰酸酯35-50份、PFPE改性聚氨酯1-5份、催化剂DMDEE 0.5-1份和偶联剂0.7-0.8份。
所述PFPE改性聚氨酯的制备方法为：将80-120重量份的二异氰酸酯三聚体、60-70重量份的乙基九氟丁基醚以及0.05-0.15重量份的辛酸亚锡混合，搅拌均匀后升温70-80℃保温，将15-25重量份的乙基九氟丁基醚和15-25重量份的PFPE混合后在6-8h内均匀逐滴滴入，控制温度为75-85℃，继续反应4-8h，将产物在100℃下真空干燥，即得。其中，二异氰酸酯三聚体为MDI三聚体或TDI三聚体之一，PFPE的数均分子量为2000-3000。
进一步，本发明所用组分具体成分为：所述共聚酯为DYNACOLL 7360和/或DYNACOLL 7250；所述二异氰酸酯选自MDI、TDI、IPDI或HDI之一；所述偶联剂选自KH550、KH560或KH590之一。
本发明PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备方法为：
1）制备PFPE改性聚氨酯
将80-120重量份的二异氰酸酯三聚体、60-70重量份的乙基九氟丁基醚以及0.05-0.15重量份的辛酸亚锡混合，搅拌均匀后升温70-80℃保温，将15-25重量份的乙基九氟丁基醚和15-25重量份的PFPE混合后在6-8h内均匀逐滴滴入，控制温度为75-85℃，继续反应4-8h，将产物在100℃下真空干燥，即得；
2）制备热熔胶
按重量份称取各组分，将共聚酯、PPG-2000、苯酐改性的聚酯二元醇和丙烯酸树脂混合后在140℃下减压干燥2h，降温至105℃后加入二异氰酸酯和PFPE改性聚氨酯升温至120℃后加入催化剂DMDEE 和偶联剂，反应45min，出料即得。
本发明的有益效果是：本发明PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶是以二异氰酸酯或聚氰酸酯与聚醚型多元醇、结晶或非结晶的聚酯多元醇形成的反应产物为主体的热熔胶组合物，引入PFPE结构，在湿气固化后，PFPE长链结构聚集在固体粘合剂表面，使其具有良好的耐受汗液的性能。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备，步骤如下：
1）制备PFPE改性聚氨酯
在具有搅拌的三口烧瓶内，加入100g TDI三聚体，50g HFE-7200混合物及0.1g辛酸亚锡，搅拌均匀，设定油温75℃，并开始升温，将单端羟基的的19.2g PFPE(分子量3000)与19.2g HFE-7200混合均匀，待内部温度升至70℃，将PFPE混合物逐滴滴加至反应瓶内，控制滴加速度，使混合物在8h滴加完毕，滴加结束后，升温至80℃，继续反应6h，将产物在100℃下真空干燥得到浑浊不透明产物；
2）制备热熔胶
在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL 7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇、75g DYNACOLL 7250，30g丙烯酸树脂，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g MDI，1g步骤1）所得制备PFPE改性聚氨酯，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE，0.75g KH590，继续反应45min，出料即得。
实施例2
一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备，步骤如下：
1）制备PFPE改性聚氨酯
在具有搅拌的三口烧瓶内，加入100g MDI三聚体，50g HFE-7200混合物及0.1g辛酸亚锡，搅拌均匀，设定油温75℃，并开始升温。将单端羟基的的19.2g PFPE(分子量3000)与19.2g HFE-7200混合均匀，待内部温度升至70℃，将PFPE混合物逐滴滴加至反应瓶内，控制滴加速度，使混合物在8h滴加完毕，滴加结束后，升温至80℃，继续反应6h，将产物在100℃下真空干燥得到浑浊不透明产物；
2）制备热熔胶
在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL 7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇（苯酐聚酯多元醇、羟值300±30mgKOH/g）、75g DYNACOLL 7250，30g 丙烯酸树脂，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g TDI，2g步骤1）所得制备PFPE改性聚氨酯，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE（催化剂），0.75g巯丙基三甲氧基硅烷（硅烷偶联剂KH-590），继续反应45min，出料即得。
实施例3
一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备，步骤如下：
1）制备PFPE改性聚氨酯
同实施例1；
2）制备热熔胶
在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL 7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇、75g DYNACOLL 7250，30g丙烯酸树脂，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g MDI，3g步骤1）所得制备PFPE改性聚氨酯，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE，0.75g KH590，继续反应45min，出料即得。
实施例4
一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备，步骤如下：
1）制备PFPE改性聚氨酯
同实施例2；
2）制备热熔胶
在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL 7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇、75g DYNACOLL 7250，30g 丙烯酸树脂，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g IPDI，2g步骤1）所得制备PFPE改性聚氨酯，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE，0.75gKH560，继续反应45min，出料即得。
实施例5
一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备，步骤如下：
1）制备PFPE改性聚氨酯
同实施例2；
2）制备热熔胶
在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL 7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇、75g DYNACOLL 7250，30g 丙烯酸树脂，30g 聚酯型丙烯酸酯，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g MDI，2g步骤1）所得制备PFPE改性聚氨酯，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE，0.75g KH550，继续反应45min，出料即得。
对比例1
一种聚氨酯热熔胶的制备，步骤如下：在500ml三口反应瓶中，加入60g DYNACOLL7360、60g PPG-2000、30g苯酐改性的聚酯二元醇、75g DYNACOLL 7250，30g 丙烯酸树脂，并在140℃下减压干燥2h，降低温度至105℃，加入43.5g MDI，升温至120℃，反应45min，加入0.75g DMDEE，0.75g KH590，继续反应45min，出料即得。
对实施例1-5和对比例1所得热熔胶进行如下检测：
1.溶胀
制备0.5mm厚的薄膜，在25℃/50%条件下固化7天。剪取0.5g左右样片，记录质量W1，浸泡在人工汗液中，放置于65℃/90%湿度的环境下静置3天，取出后擦拭干表面，记录质量W2，吸汗液率=W2/W1-1。
2.性能变化
按照剪切样件制备，在PC表面点胶，胶水20mm×1mm×0.15mm，将第二样件放置其上，1kg保压10min，放置于25℃/50%条件下固化7d。测定剪切强度S1，将固化好的样件置于汗液中65℃/90%湿度的环境下静置3天，取出后测定剪切强度S2，强度变化率=S2/S1。
检测结果如表1所示。
表1.检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
吸汗液率/% 8.5 9.4 10.6 9.2 8.7 6
剪切强度/MPa 11.67 10.87 10.97 10.56 12.26 8.91
浸泡后剪切强度/MPa 11.2 10.14 9.88 9.8 9.95 7.42
剪切强度保持率/% 96 98.8 99 98.6 81.2 73
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
共聚酯110-160份、PPG-2000 40-80份、苯酐改性的聚酯二元醇20-40份、丙烯酸树脂10-50份、二异氰酸酯35-50份、PFPE改性聚氨酯1-5份、催化剂DMDEE 0.5-1份和偶联剂0.7-0.8份；
所述PFPE改性聚氨酯的制备方法为：将80-120重量份的二异氰酸酯三聚体、60-70重量份的乙基九氟丁基醚以及0.05-0.15重量份的辛酸亚锡混合，搅拌均匀后升温70-80℃保温，将15-25重量份的乙基九氟丁基醚和15-25重量份的PFPE混合后在6-8h内均匀逐滴滴入，控制温度为75-85℃，继续反应4-8h，将产物在100℃下真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，所述二异氰酸酯三聚体为MDI三聚体或TDI三聚体之一。
3.根据权利要求1所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，所述PFPE的数均分子量为2000-3000。
4.根据权利要求1所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，所述共聚酯为DYNACOLL 7360和/或DYNACOLL 7250。
5.根据权利要求1所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，所述二异氰酸酯选自MDI、TDI、IPDI或HDI之一。
6.根据权利要求1所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶，其特征在于，所述偶联剂选自KH550、KH560或KH590之一。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的PFPE改性聚氨酯单组分热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备PFPE改性聚氨酯
将80-120重量份的二异氰酸酯三聚体、60-70重量份的乙基九氟丁基醚以及0.05-0.15重量份的辛酸亚锡混合，搅拌均匀后升温70-80℃保温，将15-25重量份的乙基九氟丁基醚和15-25重量份的PFPE混合后在6-8h内均匀逐滴滴入，控制温度为75-85℃，继续反应4-8h，将产物在100℃下真空干燥，即得；
2）制备热熔胶
按重量份称取各组分，将共聚酯、PPG-2000、苯酐改性的聚酯二元醇和丙烯酸树脂混合后在140℃下减压干燥2h，降温至105℃后加入二异氰酸酯和PFPE改性聚氨酯升温至120℃后加入催化剂DMDEE 和偶联剂，反应45min，出料即得。
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