CN112300744B - 一种可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯技术领域,具体涉及一种可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其质量配比如下：多官能度低Tg聚酯多元醇20‑30份、聚醚多元醇27‑38份、抗氧化剂0.3份、流平助剂0.15份、丙烯酸树脂5‑28份、二异氰酸酯10‑18份、助剂0.1‑0.25份。本发明做出的压敏胶不仅在常温下与普通丙烯酸一样具有压敏特性，而且解决了现有压敏胶温度区间窄，难以符合使用要求的问题，利用含有多官能度的适当低Tg丙烯酸树脂配合特定玻璃化温度的聚醚材料，确保产品具有很高的持久初粘性，产品能在‑40至80C温度区间使用。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域,具体涉及一种可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶。
背景技术
市场上所见压敏胶分为橡胶型压敏胶和合成树脂型压敏胶两大类。合成树脂型压敏胶中以丙烯酸酯类压敏胶为主；橡胶型压敏胶通常使用天然橡胶、丁苯橡胶、聚异丁烯橡胶、氯丁橡胶和丁腈橡胶等为主体成分。近年来，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、热熔聚氨酯、苯乙烯型热塑性弹性体(如SBS、SIS、SEBS)、烯烃型热塑性弹性体、聚酯型热塑性弹性体等各种弹性体用作压敏胶的主体成分。以苯乙烯型热塑性弹性体为主体成分的热熔压敏胶主要包括主体聚合物、增粘剂、粘度降低剂及其它配合剂(如抗氧剂、紫外线吸收剂及填料等)。这些均是热塑性压面胶，其对应的使用温度区间比较窄，不能满足户外使用要求,即达不到能够在-40℃到100℃这一广袤温度区间使用的需求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种反应型聚氨酯压敏胶，解决了现有压敏胶温度区间窄，难以符合使用要求的问题，利用含有多官能度的适当低Tg丙烯酸树脂配合特定玻璃化温度的聚醚材料，确保产品具有很高的持久初粘性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种反应型聚氨酯压敏胶，质量配比为：多官能度低Tg聚酯多元醇20.2-26份、聚醚多元醇22-25份、抗氧化剂0.3份、流平助剂0.15份、丙烯酸树脂25份、二异氰酸酯10-15.05份、助剂0.1-0.25份；
制备步骤如下：
(1)将多官能度低Tg聚酯多元醇、聚醚多元醇，抗氧剂，流平助剂，加入反应釜，搅拌均匀，升温120℃；然后在加速搅拌过程中，加入多官能度羟基丙烯酸树脂并升温至140℃，保持搅拌1h确保完全溶解，最后在真空度-0.1MPa下，脱水1h；
(2)将反应釜降温至115-120℃，加入二异氰酸酯，在120℃下反应3h；
(3)将催化剂和偶联剂，搅拌5min；
(4)在120℃下抽真空30min后出料，密封保存。
所述聚醚多元醇包括聚醚二元醇，分子量为500-7000，如PPG1000，PPG2000，PPG5000，PTMEG。
所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇；分子量为1000-12000之间，如HF5000(河北厚发，MW5000，羟值26-30，官能度3)，HF505(河北厚发，MW12000，羟值26-30，官能度6)，GY1500(国都化学，MW1500，官能度3)。
助剂采用功能性助剂，如硅氧烷偶联剂S109N(南京苏特宁)，催化剂月桂酸锡T-12，潜伏性固化促进剂Incozol EH。
所述丙烯酸树脂采用Tg小于75℃，分子量小于60000的多官能度羟基丙烯酸树脂，如BM766(Tg-22，MW20000，OH35)，BM260(MW15000,Tg 50,OH35)，BM751(MW5000，Tg49，OH9)，BM754(MW20000,Tg 22C,OH11),Evacite 2016(MW60000，Tg50),BM342(Tg75,MW30000,OH25)中的一种或几种。
进一步的，所述多官能度羟基丙烯酸树脂采用Tg小于50℃，分子量为10000-60000的丙烯酸树脂。
所述二异氰酸酯采用MDI-50(万花化学),IPDI(万华化学)，TMXDI(氰特)，TDI(巴斯夫)中的一种或几种。
流平助剂：青岛琳可MFP200
抗氧化剂：巴斯夫Irganox245或Irganox 1010.
该配方中还采用无定型聚酯多元醇0-17份，加入量分子量为1000-4000，如Dynacoll 7130(Envonik，羟值27-34，官能度2,芳香族聚酯),XCP-1000N(旭川脂肪族聚酯，羟值112,官能度2)，XCP-2000N(旭川，羟值56，官能度2)，TVP-2000IPS(旭川耐水解聚酯，MW2000，官能度2)。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有压敏胶温度区间窄，难以符合使用要求的问题，利用含有多官能度的适当低Tg丙烯酸树脂配合特定玻璃化温度的聚醚材料，确保产品具有很高的持久初粘性。
2.本发明利用二异氰酸酯异氰酸中不同异氰酸跟的不同反应活性实现分子结构的选择性，并保持一定量的可后期湿固化的NCO含量。
3.本发明在风机叶片保护套上的初始180度剥离强度3-5N/25mm，与常用丙烯酸压敏胶相当,5-7天自然固化后的180度玻璃强度达到45N/25mm,剪切强度0.4-1.0Mpa之间。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种反应型聚氨酯压敏胶
质量配比为：多官能度低Tg聚酯多元醇26份、聚醚二元醇PPG4000 25份、抗氧化剂245 0.3份、流平助剂MFP200 0.15份、多官能度羟基丙烯酸树脂BM34225份、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 13份、偶联剂S109N 0.2份、催化剂T-12 0.05份；
制备步骤如下：
(1)将多官能度低Tg聚酯多元醇、聚醚二元醇PPG4000，抗氧剂245，流平助剂MFP200，加入反应釜，搅拌均匀，升温120℃；然后在加速搅拌过程中，加入多官能度羟基丙烯酸树脂BM342并升温至140℃，保持搅拌1h确保BM342完全溶解，最后在真空度-0.1MPa下，脱水1h；
(2)将反应釜降温至115-120℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI1，在120℃下反应3h；
(3)将催化剂T-12和偶联剂S109N，搅拌5min；
(4)在120℃下抽真空30min后出料，密封保存。
本实施例中的压敏胶的NCO/OH比值为2.59,120℃温度下的粘度为80930m·Pa·S，140℃下的黏度仅仅28820m·Pa·S。这种反应型聚氨酯PSA的黏度能够满足像普通热熔胶一样制成不同厚度的热熔胶压敏膜待用。由于IPDI分子结构中其中一个活性较高的NCO基团优先发生反应使得分子量增加而产生足够内聚力使得热熔胶具有好的压敏性。IPDI中另一个活性较低的NCO保证了反应型热熔PUR PSA相对较好的热稳定性。
所述多官能度低Tg聚酯多元醇的制备方法如下：
新戊二醇2.473份、1,6-乙二醇5.179份、三羟甲基丙烷TMP 1.299份、邻苯二甲酸酐10.709份、抗氧剂Irganox 245 0.06份、钛系催化剂0.003份。
制备方法包括如下步骤：
将新戊二醇、1,6-乙二醇、三羟甲基丙烷TMP、邻苯二甲酸、抗氧剂Irganox245在釜中加热融化，温度升高至150℃，保持升温速率为5-10℃/h，升温至230℃时，进行梯度抽真空操作，在1h内使釜内气压由0降低至-0.1MPa；在梯度真空结束后，用氮气破除真空，加入钛酸四丁酯催化剂，230℃下常压反应1h后，继续梯度抽真空，在1h内使釜内气压由0降低至-0.1MPa，随后保持压强为-0.1MPa，在230℃反应4-5h，取样测试酸值达标后，降温至200℃即得到低温度下为粘性的聚酯多元醇；所述聚酯多元醇的酸值小于0.4mgKOH/g，羟值为60mgKOH/g，其聚酯计算平均官能度为3.2，粘度为(120℃)1985m·Pa·S，产品稳定。
实施例2
一种反应型聚氨酯压敏胶
质量配比为：多官能度低Tg聚酯多元醇26份、聚醚二元醇PPG4000 25份、抗氧剂245 0.3份、流平助剂MFP200 0.15份、多官能度羟基丙烯酸树脂BM34225份、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 10份、助剂S109N 0.25份；
制备步骤如下：
(1)将多官能度低Tg聚酯多元醇、聚醚二元醇PPG4000，抗氧剂245，流平助剂MFP200，加入反应釜，搅拌均匀，升温120℃；然后在加速搅拌过程中，加入多官能度羟基丙烯酸树脂BM342并升温至140℃，保持搅拌1h确保BM342完全溶解，最后在真空度-0.1MPa下，脱水1h；
(2)将反应釜降温至115-120℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 1，在120℃下反应1.5h；产物在反应釜内凝胶。
(3)将催化剂T-12和偶联剂S109N，搅拌5min；
(4)在120℃下抽真空30min后出料，密封保存。
本实施例中尽管IPDI分子结构中的两个异氰酸根具有不同的反应活性，但是由于多官能度低Tg聚酯多元醇的平均羟基官能度是3.2，当NCO/OH比值比较低的时候，体系内由于过度反应产生网状结构而发生凝胶现象。实施例1说明，适当调整NCO/OH值以及组分配比使得合成的产品黏度在合成条件下稳定而不交联，高羟值低Tg的聚酯多官能度多元醇可以用于热熔压敏胶PU PSA的制备。而实施例2与实施例1相比，NCO/OH值明显降低，从而导致凝胶发生。
实施例3
一种反应型聚氨酯压敏胶
质量配比为：聚醚二元醇PPG1000 20.2份、耐水解聚酯TVP-2000IPS 17.2份、聚醚三元醇HF5000 22.0份、抗氧剂1010 0.3份、流平助剂MFP200 0.15份、丙烯酸树脂Elvacite2016 17.0份、多羟基丙烯酸树脂BM260 8份、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 15.05份、催化剂T-12 0.10份；制备方法与实施例1的方法相同。本实施例中的压敏胶的NCO/OH比值为1.79,120℃温度下的粘度为2692m·Pa·S，产品稳定。
实施例4
一种反应型聚氨酯压敏胶
质量配比为：聚醚二元醇PPG2000 18.7份、聚酯多元醇XCP-1000N 20.7份、聚醚多元醇HF5000 22.0份、抗氧剂1010 0.3份、流平助剂MFP200 0.15份、多羟基丙烯酸树脂BM754 17.0份、多羟基丙烯酸树脂BM260 6份、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 18.05份、催化剂T-12 0.10份；制备方法与实施例1的方法相同。本实施例中的压敏胶的NCO/OH比值为2.1,120℃温度下的粘度为25300m·Pa·S，产品稳定。
实施例5
一种反应型聚氨酯压敏胶
质量配比为：聚醚二元醇PPG2000 18.7份、聚酯多元醇XCP-1000N 20.7份、聚醚多元醇HF5000 22.0份、抗氧剂1010 0.3份、流平助剂MFP200 0.15份、丙烯酸树脂Elvacite2016 17.0份、多羟基丙烯酸树脂BM751 6份、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 18.05份、催化剂T-12 0.10份；实施例5的制备方法与实施例1的是在反应后期加入T-12之后，再加入8份Incozol EH,以便观察反应强度与胶层起泡现象。本实施例中的压敏胶的NCO/OH比值为2.19,120℃温度下的粘度为12850m·Pa·S，产品稳定。
实施例1-5的压敏胶在室内湿度小于25％RH，25℃条件下涂布于PET材料上，涂层厚度80g/m2,然后表层PSA使用惰性塑料离型纸覆盖后封闭人于铝箔材料中待用。粘结时，去掉离型纸，将反应型压敏胶贴合在铝板材料上以及环氧树脂材料上，25℃及55％RH条件下保存，并测试不同固化时间的粘接强度。铝板尺寸25X100mm,铝板与PET粘接面积25X12.5mm,材料试验机拉力测试速度100mm分钟。环境温度25℃。
太阳能分机叶片环氧层/PTE剥离强度与固化时间的关系如下表所示(100mm/min,样品PET宽度25mm)：
铝板与PTE粘接强度与固化时间的关系-剪切强度如下表所示：
太阳能分机叶片环氧层/PET透明膜剥离强度与测试温度的数据如下(7天固化)(100mm/min,样品PET宽度25mm)：
其中，实施例5中的封装待用的PUR PSA胶层不产生气泡，其剪切强度常温下是普通热熔丙烯酸压明胶的3倍，剥离强度是普通聚丙烯酸的近8倍，高低温的剥离强度均好于普通压敏胶。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于，其质量配比如下：多官能度低Tg聚酯多元醇20.2-26份、聚醚多元醇22-25份、抗氧化剂0.3份、流平助剂0.15份、丙烯酸树脂25份、二异氰酸酯10-15.05份、助剂0.1-0.25份；所述丙烯酸树脂采用Tg小于75℃，分子量小于60000的多官能度羟基丙烯酸树脂；
其制备步骤如下：
(1)将多官能度低Tg聚酯多元醇、聚醚多元醇，抗氧剂，流平助剂，加入反应釜，搅拌均匀，升温120℃；然后在加速搅拌过程中，加入多官能度羟基丙烯酸树脂并升温至140℃，保持搅拌1h确保完全溶解，最后在真空度-0.1MPa下，脱水1h；
(2)将反应釜降温至115-120℃，加入二异氰酸酯，在120℃下反应3h；
(3)将催化剂和偶联剂，搅拌5min；
(4)在120℃下抽真空30min后出料，密封保存；
所述多官能度低Tg聚酯多元醇的制备方法包括如下步骤：将新戊二醇、1,6-乙二醇、三羟甲基丙烷TMP、邻苯二甲酸、抗氧剂Irganox245在釜中加热融化，温度升高至150℃，保持升温速率为5-10℃/h，升温至230℃时，进行梯度抽真空操作，在1h内使釜内气压由0降低至-0.1MPa；在梯度真空结束后，用氮气破除真空，加入钛酸四丁酯催化剂，230℃下常压反应1h后，继续梯度抽真空，在1h内使釜内气压由0降低至-0.1MPa，随后保持压强为-0.1MPa，在230℃反应4-5h，取样测试酸值达标后，降温至200℃即得到低温度下为粘性的聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于：所述聚醚多元醇包括聚醚二元醇，分子量为500-7000。
3.根据权利要求1所述的可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于：所述聚醚多元醇包括聚醚三元醇；分子量为1000-12000之间。
4.根据权利要求1所述的可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于：所述多官能度羟基丙烯酸树脂采用Tg小于50℃，分子量为10000-60000的丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于：所述二异氰酸酯采用MDI-50， IPDI，TMXDI，TDI中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的可用于风机叶片保护套的反应型聚氨酯压敏胶，其特征在于：该质量配比还包括无定型聚酯多元醇，加入量分子量为1000-4000。
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