CN114574150A - 一种无溶剂uv/湿气双重固化的三防胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物40～60份、活性稀释剂40～50份、光引发剂1～5份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.1～1份、除水剂0.1～1份、催化剂0.001～0.01份，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物包含异氰酸酯基团、硅氧烷基团和丙稀酸酯双键。该三防胶能够UV先固化，再通过异氰酸酯基团湿固化与硅氧烷基团进一步湿固化，从而具有更好的粘接性能和防护性能且过敏性低。本发明还提供一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，更具体地涉及一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶及其制备方法。
背景技术
随着电子产业的快速发展，其应用场景也越来越广，面临的挑战也越来越大，因此，对电子产品的质量也提出了更高的要求。三防胶因得益延长电子产品寿命，避免高昂的维修费或更换配件费从而被广泛使用，三防胶主要作用在于固化后形成一层透明保护涂层，从而保护电路板及相关设备免受环境干扰与破坏，如避免因短路、霉菌、电弧、震动、腐蚀、高尘等对电路板的损坏。
目前，市面的三防胶从化学成份上分类主要可分为如下体系：有机硅类、丙烯酸酯类、聚氨酯类、环氧类。其中大部分体系以溶剂为主，而且是易挥发溶剂，面临极大的环保压力，同时有易燃易爆的安全风险，给操作人员带来很大的健康风险，引发过敏或其他的职业病；部分体系固化速度较慢，影响生产效率，部分体系通过UV固化，能够提高生产效率，但是在阴影区域不好较好固化；或部分体系附着力不够，防护性能仅能够满足简单的防护，不能应对严竣的环境挑战。
因此，开发出一款无挥发性有机化合物排放、低过敏、同时固化速度快、在阴影区域也能较好固化、粘接强度高、防护性能好的三防胶势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物40～60份、活性稀释剂40～50份、光引发剂1～5份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.1～1份、除水剂0.1～1份、催化剂0.001～0.01份，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物包含异氰酸酯基团、硅氧烷基团和丙稀酸酯双键。
较佳地，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物通过异氰酸酯三聚体、含羟基的丙稀酸酯、硅烷偶联剂与阻聚剂合成。
较佳地，异氰酸酯三聚体选用HDI三聚体；含羟基的丙稀酸酯选自丙稀酸羟乙酯、甲基丙稀酸羟乙酯、丙稀酸羟丙酯和甲基丙稀酸羟丙酯中的一种或几种。
较佳地，硅烷偶联剂选用含仲胺基的硅烷偶联剂；阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯醌、对苯二酚和萘醌中的一种或几种。
较佳地，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：按重量份数计，将100份异氰酸酯三聚体与0.01～0.02份阻聚剂投入反应器中搅拌，加热，将10～15份含羟基的丙稀酸酯加入到反应器中，保温搅拌反应，后升温再保温搅拌反应，再降温，加入30～40份硅烷偶联剂，低温反应，出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
较佳地，活性稀释剂选自甲基丙烯酸异冰片酯、4-叔丁基环已基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙氧化四氢呋喃丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的一种或几种。
较佳地，光引发剂选自苯基双(2，4，6--三甲基苯甲酰基)氧化膦(CAS号：162881-26-7)(819光引发剂)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(CAS号：7473-98-5)(1173光引发剂)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO光引发剂)(CAS号：75980-60-8)和1-羟基环己基苯基甲酮(184光引发剂)(CAS号：947-19-3)中的一种或几种。
较佳地，除水剂选自噁唑烷类除水剂、对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂(PTSI)和原甲酸三乙酯类除水剂中的一种或几种；催化剂选自二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种。
进一步，本发明还提供了一种上述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照份数比例加入反应器内，低温真空避光条件下搅拌，直至搅拌均匀，卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，低温真空避光条件下继续搅拌均匀，得到无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶。
较佳地，步骤(1)和(2)中控制温度为20～30℃，真空度为-0.1～-0.08Mpa。
与现有技术相比，本发明的技术效果和优点包括：
(1)聚氨酯丙稀酸酯预聚物包含异氰酸酯基团、硅氧烷基团和丙稀酸酯双键这三种基团，分别为两种湿固化的基团，一种uv固化基团。丙稀酸酯双键进行UV固化，异氰酸酯基团和硅氧烷基团进行湿固化，三种固化基团能提供更多固化交联程度，从而附着力，防护性更好，同时硅氧烷基团交联固化产生硅氧结构从而表面出极佳的耐化性，耐溶剂性，耐腐蚀性等。
(2)含羟基的丙稀酸酯同时含有羟基与丙稀酸酯双键，通过羟基与HDI三聚体上的部分异氰酸基反应，引入丙稀酸酯双键，从而能够实现光固化。
(3)含仲胺基的硅烷偶联剂同时含有仲氨基与硅氧烷基，通过仲氨基与HDI三聚体上的部分异氰酸基反应，引入硅氧烷，从而硅氧烷基能够实现接触空气中水分而发生交联固化；同时HDI三聚体上余有部分未参与反应的异氰酸基，也能够接触空气中水分而发生交联固化，通过双湿固化内交联，具有更好的粘接性能与防护性能。
(4)阻聚剂提高稳定性，防止含羟基的丙稀酸酯在加热状态上发生自聚。
(5)所选稀释剂过敏性低。
(6)除水剂消耗原材料及空气可能带来的微量水分，提高三防胶稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物40份、活性稀释剂40份、光引发剂2份、流平剂0.1份、消泡剂0.1份、除水剂0.5份、催化剂0.001份。
在本实施例1中，活性稀释剂选用甲基丙烯酸异冰片酯20份和乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯20份的混合物，光引发剂选用光引发剂TPO，流平剂选用毕克化学公司的BYK-UV3510，消泡剂选用毕克化学公司的BYK-055，除水剂选用对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.01g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将10g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应1h，后升温到90℃再保温搅拌反应1h，再冰浴降温至5℃，滴加加入30g硅烷偶联剂，搅拌低温反应1h，然后升温到50℃再搅拌反应1h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对羟基苯甲醚，含羟基的丙稀酸酯选用丙稀酸羟乙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1122。
在实施例1中，无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度25℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度25℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得到无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶。
实施例2
一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物60份、活性稀释剂50份、光引发剂4份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、除水剂1份、催化剂0.005份。
在本实施例2中，活性稀释剂选用丙烯酰吗啉30份和丙氧化四氢呋喃丙烯酸酯20份的混合物，光引发剂选用819光引发剂1份、1173光引发剂1份和184光引发剂2份的混合物，流平剂选用毕克化学公司的BYK-UV306，消泡剂选用毕克化学公司的BYK-1794，除水剂选用噁唑烷类除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.02g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将15g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应2h，后升温到100℃再保温搅拌反应1.5h，再冰浴降温至10℃，滴加加入40g硅烷偶联剂，搅拌低温反应0.5h，然后升温到60℃再搅拌反应1h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对苯二酚，含羟基的丙稀酸酯选用甲基丙稀酸羟乙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1124。
在实施例2中，无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌0.5h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得到无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶。
实施例3
一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物50份、活性稀释剂40份、光引发剂4份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、除水剂1份、催化剂0.01份。
在本实施例3中，活性稀释剂选用环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯20份和乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯20份的混合物，光引发剂选用184光引发剂2份和TPO光引发剂2份的混合物，流平剂选用德国迪高公司的Tego2100，消泡剂选用德国迪高公司的Tego920，除水剂选用对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.01g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将15g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应2h，后升温到100℃再保温搅拌反应2h，再冰浴降温至10℃，滴加加入35g硅烷偶联剂，搅拌低温反应0.5h，然后升温到60℃再搅拌反应0.5h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对苯醌，含羟基的丙稀酸酯选用丙稀酸羟丙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1189。
在实施例3中，无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌0.5h，充氮气卸压，得到无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶。
对比例1
一种三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物40份、活性稀释剂40份、光引发剂2份、流平剂0.1份、消泡剂0.1份、除水剂0.5份、催化剂0.001份。
在本对比例1中，活性稀释剂选用丙烯酸异冰片酯(IBOA)，光引发剂选用光引发剂TPO，流平剂选用毕克化学公司的BYK-UV3510，消泡剂选用毕克化学公司的BYK-055，除水剂选用对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.01g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将10g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应1h，后升温到90℃再保温搅拌反应1h，再冰浴降温至5℃，滴加加入30g硅烷偶联剂，搅拌低温反应1h，然后升温到50℃再搅拌反应1h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对羟基苯甲醚，含羟基的丙稀酸酯选用丙稀酸羟乙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1122。
在对比例1中，三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度25℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度25℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得到三防胶。
对比例2
一种三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物60份、活性稀释剂50份、光引发剂4份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、除水剂1份、催化剂0.005份。
在本对比例2中，活性稀释剂选用四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)，光引发剂选用819光引发剂1份、1173光引发剂1份和184光引发剂2份的混合物，流平剂选用毕克化学公司的BYK-UV306，消泡剂选用毕克化学公司的BYK-1794，除水剂选用噁唑烷类除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.02g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将15g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应2h，后升温到100℃再保温搅拌反应1.5h，再冰浴降温至10℃，滴加加入40g硅烷偶联剂，搅拌低温反应0.5h，然后升温到60℃再搅拌反应1h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对苯二酚，含羟基的丙稀酸酯选用甲基丙稀酸羟乙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1124。
在对比例2中，三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌0.5h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得到三防胶。
对比例3
一种三防胶，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物50份、活性稀释剂40份、光引发剂4份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、除水剂1份、催化剂0.01份。
在本对比例3中，活性稀释剂选用N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)，光引发剂选用184光引发剂2份和TPO光引发剂2份的混合物，流平剂选用德国迪高公司的Tego2100，消泡剂选用德国迪高公司的Tego920，除水剂选用对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：将100g异氰酸酯三聚体与0.01g阻聚剂投入反应器中，抽真空充氮气搅拌，加热至85℃，将15g含羟基的丙稀酸酯滴加加入到反应器中，保温搅拌反应2h，后升温到100℃再保温搅拌反应2h，再冰浴降温至10℃，滴加加入35g硅烷偶联剂，搅拌低温反应0.5h，然后升温到60℃再搅拌反应0.5h，抽真空充氮气泄压出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
具体地，异氰酸酯三聚体选用旭化成公司的TPA-100的HDI三聚体，阻聚剂选用对苯醌，含羟基的丙稀酸酯选用丙稀酸羟丙酯，硅烷偶联剂选用德国赢创公司的Evonik1189。
在对比例3中，三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌0.5h，充氮气卸压，得到三防胶。
对比例4
一种三防胶，按重量份数计，制备材料包括：市售包含两官能基团的UV聚氨酯丙稀酸酯树脂60份、活性稀释剂50份、光引发剂4份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、除水剂1份、催化剂0.005份。
在对比例4中，活性稀释剂选用丙烯酰吗啉30份和丙氧化四氢呋喃丙烯酸酯20份的混合物，光引发剂选用819光引发剂1份、1173光引发剂1份和184光引发剂2份的混合物，流平剂选用毕克化学公司的BYK-UV306，消泡剂选用毕克化学公司的BYK-1794，除水剂选用噁唑烷类除水剂，催化剂选用二月桂酸二丁基锡。
市售包含两官能基团的UV聚氨酯丙稀酸酯树脂选用湛新树脂有限公司的UV树脂
4150，其包括异氰酸酯基团与丙稀酸酯双键二种基团。
在对比例4中，三防胶的制备方法，包括步骤：
(1)将市售包含两种官能基团的UV聚氨酯丙稀酸酯树脂、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照上述份数比例加入反应器内，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌0.5h，充氮气卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，控制温度30℃，抽真空至-0.095Mpa，避光条件下搅拌1h，充氮气卸压，得到三防胶。
对比例5
市售三防胶：道康宁1-2577
对实施例1-3和对比例1-5制得的三防胶进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，测试项目及方法如下：
附着力测试标准为GB/T 9286-1998。
皮肤刺激指数的测试标准：ASTM F719-1981(2012)测试生物材料对兔子原发性皮肤剌激性的标准实施规程；ISO刺激与迟发型超敏反应试验的评价标准为GB/T 16886.10-2005；ISO 10993-10：2002。
VOC标准参考：GB 33372-2020《胶粘剂挥发性有机化合物限量》。
避光固化性能：以温度25±2℃；湿度55±5％，无光的环境来测试其固化。
盐雾试验：GB/T 1771-1991色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定。
表1三防胶进行性能测试结果
从表1测试结果可知，实施例1-3中制得的三防胶粘接力高、过敏性低、VOC满足标准，耐盐雾防护等级较高，在阴影区域情况下也能固化，其最终粘接强度较高，因为首先通过UV固化然后再通过异氰酸酯基团与硅氧烷基团双重湿固化，交联密度大，相关性能强。对比例1-3可看到选用的常规活性稀释剂过敏性较强；对比例4可看到尽管其在避光阴影下能较好固化，含有异氰酸酯基团湿固化基团，但是耐腐蚀盐雾性能不如实施例1-3，因为实施例1-3，除了异氰酸酯基团能湿固化外，其硅氧烷基团可进一步交联，产生的硅氧结构本身耐腐蚀性能更强。对比例5，可看到其溶剂挥发性较大，气味较高，易过敏。另外，对比实施例1和对比例1、实施例2和对比例2以及实施例1和对比例3可知，选用合适的活性稀释剂有利于降低三防胶对皮肤的刺激。通过实施例2和对比例4可知，当聚氨酯丙稀酸酯材料改变时，即三种基团变为二种基团，三防胶的粘附性能下降、表现为耐腐蚀盐雾性能会有一定下降。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，按重量份数计，制备材料包括：自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物40～60份、活性稀释剂40～50份、光引发剂1～5份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.1～1份、除水剂0.1～1份、催化剂0.001～0.01份，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物包含异氰酸酯基团、硅氧烷基团和丙稀酸酯双键。
2.如权利要求1所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物通过异氰酸酯三聚体、含羟基的丙稀酸酯、硅烷偶联剂与阻聚剂合成。
3.如权利要求2所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，异氰酸酯三聚体选用HDI三聚体，含羟基的丙稀酸酯选自丙稀酸羟乙酯、甲基丙稀酸羟乙酯、丙稀酸羟丙酯和甲基丙稀酸羟丙酯中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，硅烷偶联剂选用含仲胺基的硅烷偶联剂，阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯醌、对苯二酚和萘醌中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物的合成方法包括：按重量份数计，将100份异氰酸酯三聚体与0.01～0.02份阻聚剂投入反应器中搅拌，加热，将10～15份含羟基的丙稀酸酯加入到反应器中，保温搅拌反应，后升温再保温搅拌反应，再降温，加入30～40份硅烷偶联剂，低温反应，出料，得自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物。
6.如权利要求1所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，活性稀释剂选自甲基丙烯酸异冰片酯、4-叔丁基环已基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙氧化四氢呋喃丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，光引发剂选自苯基双(2，4，6--三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶，其特征在于，除水剂选自噁唑烷类除水剂、对甲基苯磺酸异氰酸酯除水剂和原甲酸三乙酯类除水剂中的一种或几种；催化剂选自二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将自制聚氨酯丙稀酸酯预聚物、活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和除水剂按照份数比例加入反应器内，低温真空避光条件下搅拌，直至搅拌均匀，卸压，得基础胶料；
(2)往基础胶料中加入催化剂，低温真空避光条件下继续搅拌均匀，得到无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶。
10.如权利要求9所述的无溶剂UV/湿气双重固化的三防胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中控制温度为20～30℃，真空度为-0.1～-0.08Mpa。
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- 2022-03-23 CN CN202210292158.5A patent/CN114574150B/zh active Active
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