CN105367736A - 一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学胶黏剂制备技术领域，尤其涉及一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，将聚醚多元醇、聚酯多元醇与多异氰酸酯混合反应后，加入由反应性弹性体、聚醚多元醇、多异氰酸酯和醇类封端剂反应制得醇类封端预聚体，最终制得聚氨酯热熔胶。本发明制备的聚氨酯热熔胶，具有良好的返修性能，而且其粘接强度、柔韧性、抗冲击性、耐水、耐老化性能以及固化速度都非常优异，比目前市面上的同类胶黏剂有极大的提高，能够满足手机、通讯设备等高端制造领域的苛刻要求。

Description

一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明属于化学胶黏剂制备技术领域，尤其涉及一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
众所周知，当前手机的设计潮流趋向于更轻、更薄和更美观。目前手机触摸屏和机壳的结构粘接普遍使用热熔胶，尤其是聚氨酯热熔胶(PUR),其具有优异的耐候性和耐高低温性能，粘接强度也十分优异，而且其能够点出1mm以下的胶线，因而广泛应用于窄边框手机或平板的粘接。
但是传统的聚氨酯热熔胶存在许多严重的缺陷，初始粘接强度低，抗冲击性能差，耐水性能差，耐老化性能差，最主要的是返修性能较差。在手机高速制造的流水线环节，触摸屏和机壳的粘接部位经常会产生废品，而触摸屏的价值较高，如果不能进行有效的拆卸返修，将极大增加手机的制造成本。尤其在竞争激烈的今天，制造成本的高低将决定企业的生死存亡。因此，研发一种可易返修的粘接材料，成为该领域的迫切需求，也将具有巨大的市场潜力。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将反应性弹性体5～20份、聚醚多元醇15～40份加入反应釜中，在110℃、-0.095MPa条件下脱水1.5h，降温至80℃，加入催化剂0.01～0.05份和多异氰酸酯10～35份，以400～700r/min的转速搅拌，在70℃～80℃条件下反应1～3h，得预聚体；再加入醇类封端剂2～15份，在55℃～70℃条件下反应2～5h，制得醇类封端预聚体；
(2)将聚酯多元醇35～60份和聚醚多元醇15～40份混合，在120℃、-0.095MPa条件下进行脱水2h，脱水完毕后，加入多异氰酸酯12～35份，以400～700r/min的转速搅拌，在100℃～120℃条件下反应1～3h；
(3)向步骤(2)中加入催化剂0.001～0.1份和步骤(1)制得的醇类封端预聚体10～35份，升温至110℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨酯热熔胶。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的聚氨酯热熔胶为单组分湿气固化聚氨酯胶粘剂，属于无溶剂环保型胶黏剂，适用于塑料和多种金属基材的复合粘接，给聚氨酯胶性能带来极大的改善。
2、本发明制备的聚氨酯热熔胶，具有良好的返修性能，而且其粘接强度、柔韧性、抗冲击性、耐水、耐老化性能以及固化速度都非常优异，比目前市面上的同类胶黏剂有极大的提高，能够满足手机、通讯设备等高端制造领域的苛刻要求。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的反应性弹性体为端羟基丁二烯丙烯腈液体橡胶、端羟基丁苯液体橡胶、端羧基丁二烯丙烯腈液体橡胶、端羧基聚丁二烯液体橡胶、端羟基聚丁二烯液体橡胶或聚丁二烯聚醚二醇中的一种或两种以上混合。
采用上述进一步方案的有益效果是，本发明采用反应性弹性体与多异氰酸酯反应，提高了热熔胶的本体拉伸强度，从而实现可易返修的功能，同时也有效地提高了产品的柔韧性、最终粘接强度、抗冲击性及耐水耐老化性能。
进一步，所述的聚醚多元醇为数均分子量在1000～4000的聚丙二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上混合；
所述的聚酯多元醇为己二酸与1,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、二甘醇或1,6-己二醇中的一种或两种以上聚合而得。
采用上述进一步方案的有益效果是，本发明采用的多元醇为多种结晶性和非结晶性多元醇混合组成，增加结晶性多元醇的用量可以提高初始强度，但是结晶性过大，胶层致密，会妨碍水汽进入，使固化速度减慢；增加非结晶性多元醇的用量可以延长开放时间，但初始强度会降低。本发明很好地平衡了各种多元醇的用量，获得良好的性能。
进一步，所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、1,5-萘二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上混合。
进一步，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种或两种以上混合。
进一步，所述的醇类封端剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种或两种以上混合。
采用上述进一步方案的有益效果是，反应性弹性体、聚醚多元醇与多异氰酸酯反应生成的预聚体经过醇类封端后，阻止其反应扩链后向三维网状结构发展，从而赋予胶黏剂更长的延伸率，从而实现良好的返修性能。
本发明的反应机理是：采用的聚酯多元醇具有特殊分子官能结构，其活性官能团与异氰酸酯发生聚合反应，有效地改善了热熔胶的结晶性，提高了热熔胶的粘接性能；采用的反应性弹性体作为增韧剂，并采用醇类物质对预聚体进行分子封端，不仅实现了易返修的性能，而且也有效地提高了产品的柔韧性、拉伸强度、抗冲击性及耐水耐老化性能。
本发明制备的聚氨酯密封胶在使用时，先开启加热系统，温度设置为100～160℃，用胶枪涂胶，在开放时间内尽快压合，室温7天可以达到最终强度。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将20份端羟基聚丁二烯液体橡胶、15份聚丙二醇PPG204加入反应釜中，在110℃、-0.095MPa条件下脱水1.5h，降温至80℃，加入0.05份二月桂酸二丁基锡和22份甲苯二异氰酸酯TDI-80，以700r/min的转速搅拌，在80℃条件下反应1h，得预聚体；再加入15份无水甲醇，在70℃条件下反应2h，制得醇类封端预聚体；
(2)将60份聚己二酸己二醇酯二醇和15份聚丙二醇PPG210混合，在120℃、-0.095MPa条件下进行脱水2h，脱水完毕后，加入35份二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯，以700r/min的转速搅拌，在110℃条件下反应3h；
(3)向步骤(2)中加入0.1份二吗啉基二乙基醚和10份步骤(1)制得的醇类封端预聚体，升温至110℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨酯热熔胶。
实施例2
一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将5份聚丁二烯聚醚二醇、40份聚丙二醇PPG210加入反应釜中，在110℃、-0.095MPa条件下脱水1.5h，降温至80℃，加入0.01份辛酸亚锡和10份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，以400r/min的转速搅拌，在70℃条件下反应3h，得预聚体；再加入2份无水异丙醇，在55℃条件下反应5h，制得醇类封端预聚体；
(2)将35份聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇和40份聚丙二醇PPG220混合，在120℃、-0.095MPa条件下进行脱水2h，脱水完毕后，加入12份二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯，以400r/min的转速搅拌，在120℃下条件下反应1h；
(3)向步骤(2)中加入0.001份三亚乙基二胺和步骤(1)制得的醇类封端预聚体10份，升温至110℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨酯热熔胶。
实施例3
一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)将13份端羟基丁二烯丙烯腈液体橡胶、28份聚丙二醇PPG220加入反应釜中，在110℃、-0.095MPa条件下脱水1.5h，降温至80℃，加入0.03份三亚乙基二胺和22份甲苯二异氰酸酯TDI-100，以550r/min的转速搅拌，在75℃条件下反应2h，得预聚体；再加入8份无水丁醇，在65℃条件下反应3h，制得醇类封端预聚体；
(2)将47份聚己二酸己二醇酯二醇和27份聚丙二醇PPG220混合，在120℃、-0.095MPa条件下进行脱水2h，脱水完毕后，加入24份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，以550r/min的转速搅拌，在110℃下条件下反应2h；
(3)向步骤(2)中加入0.05份辛酸亚锡和23份步骤(1)制得的醇类封端预聚体，升温至110℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨酯热熔胶。
上述实施例1-3在使用时，先开启加热系统，温度设置为100～130℃，用胶枪涂胶，放置一定的时间，进行测试。初始强度由施胶后5min后测试，返修性能和最终强度由施胶后放置7天后测试。一般室温固化7天可以达到最高强度。
对比实施例
传统湿气固化聚氨酯热熔胶的生产工艺，步骤如下：
(1)将20份聚丙二醇PPG210和45份聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇加入反应釜中，以500r/min的转速搅拌，在120℃条件下真空脱水2h，真空度保持在-0.09MPa；
(2)将步骤(1)的混合料冷却到80℃，边搅拌边加入15份二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯，然后缓慢升温，控制温度在80℃，同时充氮气保护，反应2.5h；
(3)取样分析NCO％含量，再加入15份萜烯增粘树脂、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡和0.4份三乙烯二胺，在温度为110℃的条件下抽真空至无气泡出现，然后出料，密闭包装，放置待用。
此胶在使用时，先开启加热系统，温度设置为100～130℃，用胶枪涂胶，涂胶过程确保在开放时间内完成，再按规定进行测试。初始强度由涂胶后放置5min后测试，返修性能和最终强度由涂胶后放置7天后测试。一般室温固化7天可以达到最高强度。
将上述实施例1～3制得的聚氨酯热熔胶与对比实施例制备的聚氨酯热熔胶按胶粘剂试验标准进行返修性能、初始剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、最终剪切强度、最终剥离强度、冷热冲击性、盐雾测试和双85老化测试等性能检测，数据结果如表1、表2、表3所示。其中用90℃加热PC粘接材质15分钟，根据拆卸性能的好坏来表征可返修的能力，这是本发明的核心考量指标。另外，本发明所述的柔韧性、粘接强度、抗冲击性能分别由表2的拉伸强度、断裂伸长率、最终剪切强度、最终剥离强度、冷热冲击性的数值进行表征；耐盐雾和耐热老化性能由表3检测项目的数值进行表征。
表1实施例与对比实施例初始强度(返修性能)测试对比
表2实施例与对比实施例机械性能测试对照
表3实施例与对比实施例耐水耐老化性能测试对比
由表1、表2、表3的性能测试对照表能够看出，实施例1～3与对比实施例的性能测试分析表明，本发明制备的聚氨酯热熔胶具有良好的可返修性能。同时，该胶具有良好的粘接强度和优异的柔韧性、抗冷热冲击性及耐盐雾耐老化性能。以上数据足以证明，本发明所提供的聚氨酯热熔胶，能够满足手机、通讯设备等制造领域需要可易返修、高粘接强度的严格要求，能够极大地降低制造成本，对提升国产聚氨酯热熔胶的核心竞争力具有重要的现实意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将反应性弹性体5～20份、聚醚多元醇15～40份加入反应釜中，在110℃、-0.095MPa条件下脱水1.5h，降温至80℃，加入催化剂0.01～0.05份和多异氰酸酯10～35份，以400～700r/min的转速搅拌，在70℃～80℃条件下反应1～3h，得预聚体；再加入醇类封端剂2～15份，在55℃～70℃条件下反应2～5h，制得醇类封端预聚体；
(2)将聚酯多元醇35～60份和聚醚多元醇15～40份混合，在120℃、-0.095MPa条件下进行脱水2h，脱水完毕后，加入多异氰酸酯12～35份，以400～700r/min的转速搅拌，在100℃～120℃条件下反应1～3h；
(3)向步骤(2)中加入催化剂0.001～0.1份和步骤(1)制得的醇类封端预聚体10～35份，升温至110℃，抽真空至-0.095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨酯热熔胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应性弹性体为端羟基丁二烯丙烯腈液体橡胶、端羟基丁苯液体橡胶、端羧基丁二烯丙烯腈液体橡胶、端羧基聚丁二烯液体橡胶、端羟基聚丁二烯液体橡胶或聚丁二烯聚醚二醇中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇为数均分子量在1000～4000的聚丙二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚酯多元醇为己二酸与1,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、二甘醇或1,6-己二醇中的一种或两种以上聚合而得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、1,5-萘二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醇类封端剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种或两种以上混合。
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