CN104017533B - 汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，制得的胶粘剂使用温度较低、固化速度快、使用方便；在胶粘剂分子结构中引入氧化乙烯链节，增大了后期NCO基团与水反应的机率，再配合复合催化剂，使后期固化速度得到很大的提高；加入6#溶剂油，提高了胶粘剂的防冻性能，也使贮存更加稳定；加入了一定量的除水剂，消除了原材料及环境中的水分对胶粘剂稳定性的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法，特别涉及一种汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
汽车顶棚用胶粘剂主要有双组分水性聚氨酯胶粘剂、双组分溶剂型聚氨酯胶粘剂、双组分无溶剂型聚氨酯胶粘剂和单组分无溶剂型聚氨酯胶粘剂。其中双组分水性聚氨酯胶粘剂以水为溶剂，具有绿色环保，可达到0VOC等优点，但存在现场操作复杂（需现配固化剂，胶体与固化剂存在混合不充分）、胶液使用时间受限（一般不超过4h）、顶棚成型周期长（喷完胶后需要烘烤一段时间，一般成型工艺要8-10min）等不足。双组分溶剂型聚氨酯胶粘剂具有顶棚成型周期短（3-5min）、施工方便（采用喷涂上胶）等优点，但存在成型温度高（100-120℃）、能耗高和胶液使用时间受限等不足。双组分无溶剂型聚氨酯胶粘剂不含有机溶剂，绿色环保，粘接件强度高，但胶体粘度大，一般采用滚涂的方式上胶，使用时必须加热到50-60℃方可施工，设备投入大，热压成型温度高，使其推广使用受到了一定的限制。单组分无溶剂型聚氨酯胶粘剂无有机溶剂，绿色环保，具有湿气固化特性，以水为固化剂，成本较低。但存在开放时间短，影响胶体的使用时间，对环境的要求也比较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种使用温度较低、固化速度快、使用方便、贮存稳定的单组分湿固化聚氨酯胶粘剂，以便满足汽车顶棚用的粘接需求。
为实现上述目的，本发明的汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂，按重量份计包括以下组分：聚醚多元醇30-70份，多异氰酸酯15-40份，扩链剂5-12份，催化剂0.01-0.1份，增粘树脂10-20份，偶联剂1-4份，除水剂1-2份、6#溶剂油20-30份,环氧树脂20-30份，稀释剂45-70份，异氰酸指数NCO/OH为1.3-2.5。
本发明的胶粘剂，聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-乙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇及其共聚醚二醇中的一种或两种以上的混合物，其数均分子量为1000-5000。多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合物。
本发明的胶粘剂，所述扩链剂为A、B组分的混合扩链剂，其中A组分为乙二醇、1,4丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种；B组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇；A组分与B组分的-OH摩尔比为0-10:1。
本发明的胶粘剂，所述催化剂为A、B组分的混合催化剂，其中A组分为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二（十二烷基硫）二丁基锡中的一种或两种；B组分为双吗啉基二乙基醚、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、三乙烯二胺和N-甲基咪唑中的一种或两种；A组分与B组分重量比为1:1-10。
本发明的胶粘剂，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ（甲基丙烯酰氧）-丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、3,3,4-三（二辛基磷酰氧基）钛酸异丙酯和3,3,10-三（二辛基磷酰氧基）钛酸乙二酯中的一种或两种。
本发明的胶粘剂，所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、石油树脂中任选一种或两种。
本发明的胶粘剂，所述除水剂为原甲酸三乙酯、对甲基苯磺酰异氰酸酯中的一种或两种。
本发明的胶粘剂，所述的稀释剂为醋酸乙酯、醋酸甲酯、二氯甲烷、醋酸异丙酯、碳酸二甲酯、正己烷、环己烷和醋酸丁酯中的一种或两种以上混合物。
本发明的胶粘剂，按重量份计还包括以下组分：白炭黑0.5-1份，所述白炭黑为纳米级白炭黑或气相白炭黑。
本发明的胶粘剂，所述环氧树脂为E-44、E-51和E-20中的一种或两种混合物。
另外，本发明还涉及制备上述胶粘剂的方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计秤取聚醚多元醇30-70份，多异氰酸酯15-40份，扩链剂5-12份，催化剂0.01-0.1份，增粘树脂10-20份，偶联剂1-4份，除水剂1-2份、6#溶剂油20-30份,环氧树脂20-30份，稀释剂45-70份和白炭黑0.5-1份；
（2）将步骤一秤取的聚醚多元醇加入反应釜，升温至120℃，真空脱水2h，而后冷却至70-80℃，加入步骤一称取的多异氰酸酯和环氧树脂，再升温至80-85℃条件下预聚1h，制得异氰酸酯基聚氨酯预聚体；
（3）降温至60-70℃，加入步骤一称取的扩链剂，升温至70-75℃条件下反应1-1.5h，再加入步骤一称取的催化剂，继续反应2h，冷却至30-40℃，加入步骤一称取的增粘树脂、偶联剂、除水剂、6#溶剂油、稀释剂和白炭黑搅拌均匀即可。
本发明的方法，所述制备异氰酸酯基聚氨酯预聚体的步骤中，用醋酸丁酯或醋酸异丙酯调节粘度。
本发明的有益技术效果是：
1.本发明的胶粘剂具有使用温度较低、固化速度快、使用方便、贮存稳定的特点，极大的满足了汽车顶棚用胶的需求。
2.添加了合适重量份的环氧树脂，大大提高了胶粘剂的初粘性能。
3.添加了合适重量份的偶联剂，提高了胶粘剂的力学粘结性能。
4.添加了合适重量份的白炭黑，能吸附二氧化碳气体，避免鼓包现象。
5.在胶粘剂分子结构中引入氧化乙烯链节，增大了后期NCO基团与水反应的机率，再配合复合催化剂，使后期固化速度得到很大的提高。
6.添加了6#溶剂油，提高了胶粘剂的防冻性能，也使贮存更加稳定。
7.加入了一定量的除水剂，消除了原材料及环境中的水分对胶粘剂稳定性的影响。
具体实施方式
以下结合实施例和实验数据，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1：胶粘剂1的制备
原料配方1：
聚醚多元醇（聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇和聚氧化丙烯-乙烯二醇的混合物，其数均分子量为3000）30kg，多异氰酸酯（多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯）20kg，扩链剂（扩链剂为A、B组分的混合扩链剂，其中A组分为乙二醇和1,4丁二醇按重量比1:1混合而成的混合物，B组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，A组分与B组分的-OH摩尔比为4:1）5kg，催化剂（催化剂为A、B组分的混合催化剂，其中A组分为二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡按重量比1:1混合而成的混合物，B组分为双吗啉基二乙基醚和N-甲基吗啉按重量比1:1混合而成的混合物，A组分与B组分重量比为1:4）0.07kg，增粘树脂（松香树脂）10kg，偶联剂（γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560））kg份，除水剂(除水剂为原甲酸三乙酯)1kg、6#溶剂油20kg,环氧树脂(E-44)20kg，稀释剂（醋酸乙酯和醋酸甲酯按重量比1:1的混合物）45kg，白炭黑1kg，异氰酸指数NCO/OH为1.3。
具体的制备步骤如下：
（1）将聚醚多元醇加入反应釜，升温至120℃，真空脱水2h，而后冷却至70℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，再升温至80℃条件下预聚1h，制得异氰酸酯基聚氨酯预聚体；
（2）降温至60℃，加入扩链剂，升温至70℃条件下反应1h，再加入催化剂，继续反应2h，冷却至30℃，加入增粘树脂、偶联剂、除水剂、6#溶剂油、稀释剂和白炭黑搅拌均匀即可。
按照GB/T2794-1995标准、GB/T7123-2002标准、GB/T2790-1995标准及一些其他的行业标准测得制备出的胶粘剂粘度为75cps/25℃，粘接顶棚材料初粘力为30.5N/2.5cm（粘接温度70℃、成型周期3min），储存时间4个月。
实施例2：胶粘剂2的制备
原料配方2：
聚醚多元醇（聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇及其共聚醚二醇的混合物，其数据分子量为1000）50kg，多异氰酸酯（多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯）15kg，扩链剂（所述扩链剂为A、B组分的混合扩链剂，其中A组分为一缩二乙二醇和新戊二醇按重量比1:1混合而成的混合物，B组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，A组分与B组分的-OH摩尔比为10:1）8kg，催化剂（催化剂为A、B组分的混合催化剂，其中A组分为二醋酸二丁基锡和二（十二烷基硫）二丁基锡按重量比1:1混合而成的混合物，B组分为N-乙基吗啉和三乙烯二胺按1:1混合而成的混合物，A组分与B组分重量比为1:1）0.01kg，增粘树脂（萜烯树脂）20kg，偶联剂（γ（甲基丙烯酰氧）-丙基三甲氧基硅烷（KH-570））4kg，除水剂（对甲基苯磺酰异氰酸酯）1.5kg，6#溶剂油25kg,环氧树脂（E-51）30kg，稀释剂（二氯甲烷和醋酸异丙酯按重量比2:1的混合物）60kg和白炭黑0.5kg，异氰酸指数NCO/OH为1.8。
具体的制备步骤如下：
（1）将聚醚多元醇加入反应釜，升温至120℃，真空脱水2h，而后冷却至75℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，再升温至83℃条件下预聚1h，制得异氰酸酯基聚氨酯预聚体；
（2）降温至65℃，加入扩链剂，升温至73℃条件下反应1.2h，再加入催化剂，继续反应2h，冷却至35℃，加入增粘树脂、偶联剂、除水剂、6#溶剂油、稀释剂和白炭黑搅拌均匀即可。
按照GB/T2794-1995标准、GB/T7123-2002标准、GB/T2790-1995标准及一些其他的行业标准测得制备出的胶粘剂粘度为55cps/25℃，粘接顶棚材料初粘力为30.0N/2.5cm（粘接温度70℃、成型周期3min），储存时间4个月。
实施例3：胶粘剂3的制备
原料配方3：
聚醚多元醇（聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇和聚氧化丙烯-乙烯二醇的混合物，其数均分子量为5000）70kg，多异氰酸酯（多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯按重量比1:1的混合物）40kg，扩链剂（含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇）12kg，催化剂（催化剂为A、B组分的混合催化剂，其中A组分为辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡按重量比1:1混合而成的混合物，B组分为N-甲基咪唑，A组分与B组分重量比为1:10）0.1kg，增粘树脂（石油树脂）15kg，偶联剂（3,3,4-三（二辛基磷酰氧基）钛酸异丙酯和3,3,10-三（二辛基磷酰氧基）钛酸乙二酯按重量比1:1混合而成的混合物）2kg，除水剂(除水剂为原甲酸三乙酯和对甲基苯磺酰异氰酸酯按重量比1:1的混合物)2kg,6#溶剂油30kg,环氧树脂(环氧树脂为E-44、E-51和E-20按重量比1:1:1的混合物)25kg，稀释剂（正己烷、环己烷和醋酸丁酯按重量比1:2:1的混合物70kg和异氰酸指数NCO/OH为2.5。
具体的制备步骤如下：
（1）将聚醚多元醇加入反应釜，升温至120℃，真空脱水2h，而后冷却至80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，再升温至85℃条件下预聚1h，制得异氰酸酯基聚氨酯预聚体；
（2）降温至70℃，加入扩链剂，升温至75℃条件下反应1.5h，再加入催化剂，继续反应2h，冷却至30-40℃，加入增粘树脂、偶联剂、除水剂、6#溶剂油、稀释剂和白炭黑搅拌均匀即可。
按照GB/T2794-1995标准、GB/T7123-2002标准、GB/T2790-1995标准及一些其他的行业标准测得制备出的胶粘剂粘度为145cps/25℃，粘接顶棚材料初粘力为35.5N/2.5cm（粘接温度70℃、成型周期3min），储存时间4个月。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂，其特征在于，按重量份计包括以下组分：聚醚多元醇30-70份，多异氰酸酯15-40份，扩链剂5-12份，催化剂0.01-0.1份，增粘树脂10-20份，偶联剂1-4份，除水剂1-2份、6#溶剂油20-30份,环氧树脂20-30份，稀释剂45-70份，异氰酸指数NCO/OH为1.3-2.5，白炭黑0.5-1份，所述扩链剂为A、B组分的混合扩链剂，其中A组分为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种；B组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇；A组分与B组分的-OH摩尔比为0-10:1。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述催化剂为A、B组分的混合催化剂，其中A组分为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种或两种；B组分为双吗啉基二乙基醚、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、三乙烯二胺和N-甲基咪唑中的一种或两种；A组分与B组分重量比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、石油树脂中任选一种或两种。
4.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ(甲基丙烯酰氧)-丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、3,3,4-三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯和3,3,10-三(二辛基磷酰氧基)钛酸乙二酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述除水剂为原甲酸三乙酯、对甲基苯磺酰异氰酸酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述的稀释剂为醋酸乙酯、醋酸甲酯、二氯甲烷、醋酸异丙酯、碳酸二甲酯、正己烷、环己烷和醋酸丁酯中的一种或两种以上混合物。
7.制备权利要求6所述的胶粘剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份计秤取聚醚多元醇30-70份，多异氰酸酯15-40份，扩链剂5-12份，催化剂0.01-0.1份，增粘树脂10-20份，偶联剂1-4份，除水剂1-2份、6#溶剂油20-30份,环氧树脂20-30份，稀释剂45-70份和白炭黑0.5-1份；
(2)将步骤一秤取的聚醚多元醇加入反应釜，升温至120℃，真空脱水2h，而后冷却至70-80℃，加入步骤一称取的多异氰酸酯和环氧树脂，再升温至80-85℃条件下预聚1h，制得异氰酸酯基聚氨酯预聚体；
(3)降温至60-70℃，加入步骤一称取的扩链剂，升温至70-75℃条件下反应1-1.5h，再加入步骤一称取的催化剂，继续反应2h，冷却至30-40℃，加入步骤一称取的增粘树脂、偶联剂、除水剂、6#溶剂油、稀释剂和白炭黑搅拌均匀即可。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述制备异氰酸酯基聚氨酯预聚体的步骤中，用醋酸丁酯或醋酸异丙酯调节粘度。
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