CN112708354A - 单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，特指单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶及其制备方法,用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇8‑18份；多功能单体1.1‑5份和催化剂0.005‑0.06份；用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇20‑36份；结晶型聚酯多元醇8‑36份；热塑性聚酯0‑9份；无定形聚酯多元醇8‑18份；熔融的二异氰酸酯9.6‑22.5份；光引发剂1‑5份、附着力促进剂0.5‑1份和催化剂0.1‑1份；通过该单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶配方及其制备方法能够缩短了基材粘接的保压时间，并提高了制具的重复利用率。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，特指单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
湿气固化反应型聚氨酯热熔胶。主要成分是端异氰酸酯聚氨酯预聚体，PUR的粘接性和韧性(弹性)可调节，并有着优异的粘接强度，耐温性，耐化学腐蚀性和耐老化性等，近年来已成为胶粘剂产业的重要品种之一。
PUR其固化方式以湿气固化为主。但现有的湿气固化聚氨酯热熔胶普遍存在固化速率慢，环境温湿度条件等影响固化速率较大。在电子元器件粘接时，一般需要2-4小时的保压时间才能达到所需要的粘接固定强度，生产效率低，且保压制具设备等投入大，增加合成成本。
紫外光固化胶黏剂虽然固化速度快，但其含有大量的的低分子单体，挥发性高气味重，固化后硬度高，柔韧性相对较差，粘接强度低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，所述单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶由下述重量百分含量的组分组成，用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇8-18份；多功能单体1.1-5份和催化剂0.005-0.06份；光引发剂1-5份、附着力促进剂0.5-1份和催化剂0.1-1份；用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇20-36份；结晶型聚酯多元醇8-36份；热塑性聚酯0-9份；无定形聚酯多元醇8-18份；熔融的二异氰酸酯9.6-22.5份。
进一步地，所述液态聚酯多元醇为数均分子量为1000-3000、常温下为液体非结晶流体的聚酯多元醇。
进一步地，所述多功能单体为含碳碳双键官能团丙烯酸和异氰酸基团的结合体。
进一步地，所述结晶型聚酯多元醇为数均分子量2000-6500的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚十二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上的混合物；所述的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述热塑性聚酯为数均分子量10000-50000的热塑性共聚聚酯或热塑性聚己内酯的一种或两种的混合物。
进一步地，所述无定形聚酯多元醇为数均分子量2000-4000。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述的附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570或KH590中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰或安息香双甲醚中的一种或几种的混合物。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：包括如下步骤：
①、将用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇在100℃搅拌条件下，满真空除水2小时，降温至70℃并通入氮气保护，并加入预定量的多功能单体和催化剂搅拌反应2小时，制得预聚物A；
②、将用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇、热塑性聚酯和无定形聚酯多元醇在130℃搅拌满真空脱水2小时，并通入氮气保护，保持130℃的环境下再加入预定量熔融的二异氰酸酯继续搅拌反应60分钟，制得预聚物B；
③、避免紫外线的的照射的环境下，在110℃的反应釜中加入步骤①制得的预聚物A、上述步骤②制得的预聚物B、1-5份的光引发剂、0.5-1份的附着力促进剂和0.1-1份的催化剂在真空环境下搅拌1小时脱泡，制得一种紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
1、紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶相对于常规的湿气固化聚氨酯热熔胶表现出明显的快速粘接性能；
2、仅仅在使用制具0.4MPa压合基材1min，经紫外照射300mJ/cm²的能量，即可达到基材粘接剥离强度1.5MPa以上，极大的缩短了基材粘接的保压时间，并提高了制具的重复利用率，节省了制具及人工成本，大大的提高了生产效率；
3、能够获得较长的开放时间，保障了该聚氨酯热熔胶前期处于透明熔融状态，利于紫外灯照射并吸收反应交联。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，下述实施例及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
配备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，由以下重量的组分配制而成：
以下成分中每一份的重量均为1kg；
用于合成预聚物A的18份液态聚酯多元醇、1.1份多功能单体、0.005份催化剂、用于合成预聚物B的20份液态聚酯多元醇、36份结晶型聚酯多元醇、18份无定形聚酯多元醇、9.6份熔融的二异氰酸酯、5份光引发剂、0.5份附着力促进剂和1份催化剂；用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇和用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇均为液态聚酯多元醇；液态聚酯多元醇为数均分子量为1000-3000、常温下为液体非结晶流体的聚酯多元醇；多功能单体为含碳碳双键官能团丙烯酸和异氰酸基团的结合体；结晶型聚酯多元醇为数均分子量2000-6500的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚十二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上的混合物；的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物；热塑性聚酯为数均分子量10000-50000的热塑性共聚聚酯或热塑性聚己内酯的一种或两种的混合物；无定形聚酯多元醇为数均分子量2000-4000；催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种的混合物；的附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570或KH590中的一种或两种的混合物；的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰或安息香双甲醚中的一种或几种的混合物。
配备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：
①、将用于合成预聚物A的18份液态聚酯多元醇在100℃搅拌条件下，满真空除水2小时，降温至70℃并通入氮气保护，并加入1.1份多功能单体和0.005份催化剂搅拌反应2小时，制得预聚物A；
②、将用于合成预聚物B的20份液态聚酯多元醇、36份结晶型聚酯多元醇和18份无定形聚酯多元醇在130℃搅拌满真空脱水2小时，并通入氮气保护，保持130℃的环境下再加入9.6份熔融的二异氰酸酯继续搅拌反应60分钟，制得预聚物B；
③、避免紫外线的的照射的环境下，在110℃的反应釜中加入步骤①制得的预聚物A、上述步骤②制得的预聚物B、5份的光引发剂、0.5份的附着力促进剂和1份的催化剂在真空环境下搅拌1小时脱泡，制得一种紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶。
实施例2：
配备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，由以下重量的组分配制而成：
以下成分中每一份的重量均为1kg；
用于合成预聚物A的13份液态聚酯多元醇、5份多功能单体、0.06份催化剂、用于合成预聚物B的36份液态聚酯多元醇、22份结晶型聚酯多元醇、9份热塑性聚酯、13份无定形聚酯多元醇、22.5份熔融的二异氰酸酯、3份光引发剂、0.8份附着力促进剂和0.1份催化剂；用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇与用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇均为液态聚酯多元醇；液态聚酯多元醇为数均分子量为1000-3000、常温下为液体非结晶流体的聚酯多元醇；多功能单体为含碳碳双键官能团丙烯酸和异氰酸基团的结合体；结晶型聚酯多元醇为数均分子量2000-6500的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚十二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上的混合物；的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物；热塑性聚酯为数均分子量10000-50000的热塑性共聚聚酯或热塑性聚己内酯的一种或两种的混合物；无定形聚酯多元醇为数均分子量2000-4000；催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种的混合物；的附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570或KH590中的一种或两种的混合物；的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰或安息香双甲醚中的一种或几种的混合物。
配备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：
①、将用于合成预聚物A的13份液态聚酯多元醇在100℃搅拌条件下，满真空除水2小时，降温至70℃并通入氮气保护，并加入5份多功能单体和0.06份催化剂搅拌反应2小时，制得预聚物A；
②、将用于合成预聚物B的36份液态聚酯多元醇、22份结晶型聚酯多元醇、9份热塑性聚酯和13份无定形聚酯多元醇在130℃搅拌满真空脱水2小时，并通入氮气保护，保持130℃的环境下再加入22.5份熔融的二异氰酸酯继续搅拌反应60分钟，制得预聚物B；
③、避免紫外线的的照射的环境下，在110℃的反应釜中加入步骤①制得的预聚物A、上述步骤②制得的预聚物B、3份光引发剂、0.8份的附着力促进剂和0.1份的催化剂在真空环境下搅拌1小时脱泡，制得一种紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶。
实施例3：
配备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，由以下重量的组分配制而成：
以下成分中每一份的重量均为1kg；
用于合成预聚物A的8份液态聚酯多元醇、3份多功能单体和0.03份催化剂、用于合成预聚物B的28份液态聚酯多元醇、8份结晶型聚酯多元醇、5份热塑性聚酯、8份无定形聚酯多元醇、15份熔融的二异氰酸酯、1份光引发剂、1份附着力促进剂和0.5份催化剂；用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇与用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇均为液态聚酯多元醇；液态聚酯多元醇为数均分子量为1000-3000、常温下为液体非结晶流体的聚酯多元醇；多功能单体为含碳碳双键官能团丙烯酸和异氰酸基团的结合体；结晶型聚酯多元醇为数均分子量2000-6500的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚十二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上的混合物；的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物；热塑性聚酯为数均分子量10000-50000的热塑性共聚聚酯或热塑性聚己内酯的一种或两种的混合物；无定形聚酯多元醇为数均分子量2000-4000；催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种的混合物；的附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570或KH590中的一种或两种的混合物；的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰或安息香双甲醚中的一种或几种的混合物。
制备本发明单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：
①、将用于合成预聚物A的8份液态聚酯多元醇在100℃搅拌条件下，满真空除水2小时，降温至70℃并通入氮气保护，并加入3份多功能单体和0.03份催化剂搅拌反应2小时，制得预聚物A；
②、将用于合成预聚物B的28份液态聚酯多元醇、8份结晶型聚酯多元醇、5份热塑性聚酯和8份无定形聚酯多元醇在130℃搅拌满真空脱水2小时，并通入氮气保护，保持130℃的环境下再加入15份熔融的二异氰酸酯继续搅拌反应60分钟，制得预聚物B；
③、避免紫外线的的照射的环境下，在110℃的反应釜中加入步骤①制得的预聚物A、上述步骤②制得的预聚物B、1份光引发剂、1份的附着力促进剂和0.5份的催化剂在真空环境下搅拌1小时脱泡，制得一种紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶。
表1 是本发明中三个实施例的测试数据
本发明相较于现有技术的有益效果：
1、紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶相对于常规的湿气固化聚氨酯热熔胶表现出明显的快速粘接性能；
2、仅仅在使用制具0.4MPa压合基材1min，经紫外照射300mJ/cm²的能量，即可达到基材粘接剥离强度1.5MPa以上，极大的缩短了基材粘接的保压时间，并提高了制具的重复利用率，节省了制具及人工成本，大大的提高了生产效率；
3、能够获得较长的开放时间，保障了该聚氨酯热熔胶前期处于透明熔融状态，利于紫外灯照射并吸收反应交联。
以上所述仅用以方便说明本发明，在不脱离本发明创作的精神范畴内，熟悉此技术的本领域的技术人员所做的各种简单的变相与修饰应当属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶由下述重量百分含量的组分组成，
用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇8-18份；多功能单体1.1-5份和催化剂0.005-0.06份；光引发剂1-5份、附着力促进剂0.5-1份和催化剂0.1-1份；用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇20-36份；结晶型聚酯多元醇8-36份；热塑性聚酯0-9份；无定形聚酯多元醇8-18份；熔融的二异氰酸酯9.6-22.5份。
2.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述液态聚酯多元醇为数均分子量为1000-3000、常温下为液体非结晶流体的聚酯多元醇。
3.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述多功能单体为含碳碳双键官能团丙烯酸和异氰酸基团的结合体。
4.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述结晶型聚酯多元醇为数均分子量2000-6500的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚十二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上的混合物；所述的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述热塑性聚酯为数均分子量10000-50000的热塑性共聚聚酯或热塑性聚己内酯的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述无定形聚酯多元醇为数均分子量2000-4000。
7.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二吗啉二乙基醚中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述的附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570或KH590中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰或安息香双甲醚中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的单组份紫外和湿气双重固化的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①、将用于合成预聚物A的液态聚酯多元醇在100℃搅拌条件下，满真空除水2小时，降温至70℃并通入氮气保护，并加入预定量的多功能单体和催化剂搅拌反应2小时，制得预聚物A；
②、将用于合成预聚物B的液态聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇、热塑性聚酯和无定形聚酯多元醇在130℃搅拌满真空脱水2小时，并通入氮气保护，保持130℃的环境下再加入预定量熔融的二异氰酸酯继续搅拌反应60分钟，制得预聚物B；
③、避免紫外线的的照射的环境下，在110℃的反应釜中加入步骤①制得的预聚物A、上述步骤②制得的预聚物B、1-5份的光引发剂、0.5-1份的附着力促进剂和0.1-1份的催化剂在真空环境下搅拌1小时脱泡，制得一种紫外、湿气双重固化的聚氨酯热熔胶。
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- 2021-01-07 CN CN202110018111.5A patent/CN112708354A/zh active Pending
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