CN112795351A - 一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其原料以质量百分比计，包括：聚醚多元醇和/或聚酯多元醇40wt％～70wt％，三元醇0.3wt％～2wt％，丙烯酸树脂和/或石油增粘树脂10wt％～25wt％，二异氰酸酯10wt％～25wt％，固化催化剂0.05wt％～0.3wt％和硅烷偶联剂0.1wt％～1wt％。本发明还公开了上述胶粘剂的制备方法。本发明的胶粘剂具有良好的耐高温性能。本发明的制备流程相对简单，制备所得的产品粘度适中，且具有较短的开放时间以及结晶时间，在快速固定的同时也能防止因生产过程中产品搬运导致的不良，方便应用时的施工操作。

Description

一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
热熔胶胶粘剂组合物在室温下是固体，但是在加热状态下熔融为液体，它们以这种熔融形式施加在基材上。在冷却时，粘合剂重新回到固体状态。冷却的粘接剂组合物具有良好的初始粘接性能，在固化前，组合物将保持热塑性，可以再熔融和再固化。粘接剂组合物暴露在适当时期条件下，发生化学交联而反应固化，赋予最终的粘接性能，形成具有良好的内聚性(强度，韧性，耐蠕变性和耐热性)的聚氨酯固体。
在粘合剂领域中，湿气固化热熔性粘接剂是非常重要，且近年来猛烈增长的产品。他们可以免于使用溶剂，具有快速固定，无气味，环保，高终粘接强度的，良好的抗冲击、柔韧性的特点而备受关注，尤其在消费类电子品中的应用越来越广泛。
目前随着电器元器件体积不断减小，元器件之间排列更加紧密，热量难以扩散出去，对胶水提出了更高的耐热性要求。尤其像扬声器的粘接中，振膜振动产生的高温往往高达七八十度，甚至更高，如果胶水在这样温度下强度较低，引起粘接失效，那么就会严重使用及客户在使用过程中的体验度。现有的单组分热熔胶很难保证具有较高的高温粘接强度。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法，本发明的胶粘剂在高温下仍保持高剪切强度。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂。
一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其原料以质量百分比计，包括：聚醚多元醇和/或聚酯多元醇40wt％～70wt％，三元醇0.3wt％～2wt％，丙烯酸树脂和/或石油增粘树脂10wt％～25wt％，二异氰酸酯10wt％～25wt％，固化催化剂0.05wt％～0.3wt％和硅烷偶联剂0.1wt％～1wt％，还可包括其他助剂；以上成分的百分比总和为100wt％。
本发明的热熔胶胶粘剂在80℃高温下具有不小于3MPa剪切强度，并且在120℃高温下仍有不小于1.5MPa的剪切强度。
进一步，所述的三元醇为每个分子链上有3个羟基的聚酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或数种的混合物。
再进一步，所述的三元醇为聚己内酯三醇。
进一步，所述的聚醚多元醇包括聚丙二醇和/或聚四氢呋喃二醇；所述的聚醚多元醇的分子量为800～3500g/mol。
进一步，所述的聚酯多元醇包括己二酸与1,4-丁二醇、乙二醇、二甘醇或1,6-己二醇聚合而成的产物中的一种或数种的混合物；所述的聚酯多元醇的分子量为800～5500g/mol。
所述的聚酯多元醇可选择赢创的DYNACOLL 7250和/或DYNACOLL 7360。
进一步，所述的石油增粘树脂为芳族增粘树脂和/或芳族-脂肪族增粘树脂，所述的石油增粘树脂具有不低于100℃的环球软化点。
进一步，所述的石油增粘树脂的环球软化点优选为140℃。
所述增粘树脂可选购于德国吕特格或美国伊士曼化学品有限公司。
进一步，所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或数种。
进一步，所述的固化催化剂为辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种。
进一步，所述的硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷。
进一步，上述胶粘剂还包括助剂。所述的助剂包括抗氧剂和/或稳定剂。
再进一步，所述的稳定剂为碳化二亚胺。
再进一步，所述的抗氧剂为抗氧剂1010。
本发明的目的之二是提供上述胶粘剂的制备方法。
一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多元醇、丙烯酸树脂、抗氧剂、稳定剂和石油增粘树脂投入到反应容器中搅拌混合，加热升温至130℃～140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水1～3h；
(2)降温至100～105℃，加入二异氰酸酯，升温至110℃～120℃，在真空度＜100Pa条件下反应40～60min；
(3)加入固化催化剂和偶联剂，在真空度＜100Pa，温度110℃～120℃条件下搅拌混合40～60min；
(4)氮气保护下出料并封装，即得。
本发明的有益效果如下：
本发明使用以上聚醚多元醇、聚酯多元醇、三元醇进行搭配，同时加入高软化点的增粘树脂，具有良好的耐高温性能。本发明的制备流程相对简单，制备所得的产品粘度适中，且具有较短的开放时间以及结晶时间，在快速固定的同时也能防止因生产过程中产品搬运导致的不良，方便应用时的施工操作。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中：聚醚多元醇为聚丙二醇PPG-2000；聚酯多元醇为赢创的DYNACOLL 7250、DYNACOLL 7360以及STEPANPOL PD-56(苯酐改性的聚酯二元醇)；石油增粘树脂购于美国伊士曼化学品有限公司，软化点为140℃的3140及软化点为100℃的3100；聚己内酯三醇为旭川化学305；丙烯酸树脂为昆勒聚合物有限公司的甲基丙烯酸甲酯树脂RS567。
实施例1
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇、30g丙烯酸树脂RS567、2g聚己内酯三醇、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺、12.5g软化点为100℃的C5～C9石油增粘树脂3100，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
实施例2
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇、30g丙烯酸树脂RS567、2g聚己内酯三醇、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺、25g软化点为100℃的C5～C9石油增粘树脂3100，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
实施例3
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇、30g丙烯酸树脂RS567、2g聚己内酯三醇、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺、25g软化点为140℃的C5～C9石油增粘树脂3140，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
实施例4
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇，30g丙烯酸树脂RS567、1g聚己内酯三醇、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺，12.5g软化点为140℃的C5～C9石油增粘树脂3140，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
对比例1
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇、30g丙烯酸树脂RS567、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
注：对比例1与实施例1～4的区别在于不包括石油增粘树脂和聚己内酯三醇。
对比例2
制备耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂包括如下步骤：
(1)在500mL三口反应瓶中，加入50g PPG-2000、75g DYNACOLL 7250、50gDYNACOLL 7360、20g苯酐改性的聚酯二元醇、30g丙烯酸树脂RS567、2g聚己内酯三醇、0.5g抗氧剂1010、1.5g碳化二亚胺，加热升温至140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水2h；
(2)降温至105℃，加入49.5g MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至120℃，在真空度＜100Pa条件下反应45min；
(3)加入0.75g DMDEE(二吗啉基二乙基醚)、0.75g巯丙基三甲氧基硅烷，在真空度＜100Pa，温度120℃条件下搅拌混合45min；
(4)氮气保护下出料并封装于铝箔袋，即得。
注：对比例2与实施例1～3的区别在于不包括石油增粘树脂。
实验
对实施例1～4与对比例1、2进行剪切强度对比。
测试方法如下：常温条件下，按照剪切样件制备，在PC表面点胶，胶水20mm×3mm×0.15mm，将第二样件放置其上，1kg保压10min，放置于25℃/50％条件下固化3天，测试其常温剪切强度。将将样件在高温拉拔箱中预热30min，分别测试85℃，110℃剪切强度。实验结果见表1。
表1.实施例1～4与对比例1、2的剪切强度对比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
常温剪切强度/MPa 7.6 7.7 8.9 9.2 9 8.1
85℃剪切强度/MPa 2.8 2.8 3.2 2.6 1.4 2.6
110℃剪切强度/MPa 0.8 1.4 1.7 1.3 0.2 0.65
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，其原料以质量百分比计，包括：聚醚多元醇和/或聚酯多元醇40wt％～70wt％，三元醇0.3wt％～2wt％，丙烯酸树脂和/或石油增粘树脂10wt％～25wt％，二异氰酸酯10wt％～25wt％，固化催化剂0.05wt％～0.3wt％和硅烷偶联剂0.1wt％～1wt％。
2.根据权利要求1所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的三元醇为每个分子链上有3个羟基的聚酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或数种的混合物。
3.根据权利要求2所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的三元醇为聚己内酯三醇。
4.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的聚醚多元醇包括聚丙二醇和/或聚四氢呋喃二醇；所述的聚醚多元醇的分子量为800～3500g/mol。
5.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的聚酯多元醇包括己二酸与1,4-丁二醇、乙二醇、二甘醇或1,6-己二醇聚合而成的产物中的一种或数种的混合物；所述的聚酯多元醇的分子量为800～5500g/mol。
6.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的石油增粘树脂为芳族增粘树脂和/或芳族-脂肪族增粘树脂；所述的石油增粘树脂具有不低于100℃的环球软化点。
7.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或数种。
8.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的固化催化剂为辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种。
9.根据权利要求1～3任一项所述的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，还包括助剂；所述的助剂包括抗氧剂和/或稳定剂。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的耐高温的湿气固化单组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多元醇、丙烯酸树脂、抗氧剂、稳定剂和石油增粘树脂投入到反应釜中搅拌混合，加热升温至130℃～140℃，在真空度＜100Pa条件下脱水1～3h；
(2)降温至100～105℃，加入二异氰酸酯，升温至110℃～120℃，在真空度＜100Pa条件下反应40～60min；
(3)加入固化催化剂和偶联剂，在真空度＜100Pa，温度110℃～120℃条件下搅拌混合40～60min；
(4)氮气保护下出料并封装，即得。
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