CN113214773A - 一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂。本发明的目的在于提供一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法，针对聚氨酯不耐高温的缺陷，在合成聚氨酯密封胶的过程中，进行硅烷基化改性、使聚氨酯形成树枝状结构或网状化，有效提高聚氨酯密封胶的耐高温隔热性能。

Description

一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶是一类以多异氰酸酯与多元醇聚合物在一起的高分子聚合物，具有优良的弹性、力学性能，且因对多种材质具有良好的粘结性，聚氨酯密封胶的性能依据配方的不同调节方便，广泛应用在各种需要密封的场所，如汽车挡风玻璃、车架与车顶焊接处等。然而，不可否认的是，聚氨酯密封胶不耐高温，在90℃以上时，会发生脱胶、断裂、老化等现象，在温度超过160℃时，会发生分解，释放出氯化氢等有害气体。
聚氨酯密封胶一般由含有以氨基甲酸酯、脲键等组成的硬段和以聚合物多元醇组成的软段构成,硬段和软段中—NCO和—OH数量比值、特殊官能团或者特殊结构不仅影响着密封胶的粘结性能，而且在力学、热学、耐酸碱、耐摩擦性能方面有着重要的作用，此外，交联剂、抗氧化剂、填料的种类和配比也影响着聚氨酯密封胶的耐热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶及制备方法，针对聚氨酯不耐高温的缺陷，在合成聚氨酯密封胶的过程中，进行硅烷基化改性、使聚氨酯形成树枝状结构或网状化，有效提高聚氨酯密封胶的耐高温隔热性能。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的有机硅烷端封剂混合，加入到反应釜中，加入质量份数为3～5份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2～2.5MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为80～120℃，反应2～4h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为2～3份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为4～6份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到80～90℃，并开启搅拌，搅拌速度为60～100r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.0001～0.001份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备中，有机硅烷端封剂为甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、异氰酸根烷基-烷氧基硅烷的一种或多种。
所述小分子扩链剂为乙二醇和/或1,4-丁二醇；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂HD-E8133、氨基硅烷偶联剂HD-M8253、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或二乙酸二丁基锡。
所述无水乙醇、小分子扩链剂在使用前经过精馏纯化2～3次。
本发明的有益效果：
1、对二苯甲烷二异氰酸酯进行硅烷改性，其端部与有机硅烷端封剂连接，再进行后续的预聚合、聚合，二苯甲烷二异氰酸酯中加入硅烷，使其具有良好的耐高温性能，且得到的聚氨酯密封胶中无游离的异氰酸根，减少对人体和环境的危害。
2、苯酐聚酯多元醇为芳香族聚酯，配合聚醚三醇和小分子扩链剂的使用，使得制得的聚氨酯链具有树枝状的结构，进而从结构上提高了聚氨酯密封胶的耐高温隔热性。
3、硅烷偶联剂的使用，使得制得的聚氨酯密封胶的分支链与分子链直接通过硅氧键连接，链接牢固，隔热性好。
4、轻质碳酸钙作为本发明聚氨酯密封胶的填料，制得的聚氨酯密封胶具有发泡性质，保温隔热效果好。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的甲基二甲氧基硅烷混合，加入到反应釜中，加入质量份数为3份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为80℃，反应2h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为2份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为4份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到80℃，并开启搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.0001份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
其中，所述小分子扩链剂为乙二醇；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂HD-E8133；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例2
一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的甲基二甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷混合，加入到反应釜中，加入质量份数为5份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2.5MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为120℃，反应4h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为3份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为6份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到90℃，并开启搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.001份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
其中，所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂HD-E8133和氨基硅烷偶联剂HD-M8253；所述催化剂为二乙酸二丁基锡。
实施例3
一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的异氰酸丙基三乙氧基硅烷和异氰酸根烷基-烷氧基硅烷混合，加入到反应釜中，加入质量份数为4份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2.3MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为100℃，反应3h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为2.5份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为5份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到85℃，并开启搅拌，搅拌速度为80r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.0005份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
其中，所述小分子扩链剂为乙二醇和1,4-丁二醇；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂异氰酸丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和二乙酸二丁基锡。
实施例4
一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合，加入到反应釜中，加入质量份数为3份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2.5MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为110℃，反应4h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为3份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为4份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到80℃，并开启搅拌，搅拌速度为90r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.0008份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
其中，所述小分子扩链剂为乙二醇和1,4-丁二醇；所述硅烷偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和二乙酸二丁基锡。
对实施例1-实施例4所制备的聚氨酯密封胶进行性能测试，测试结果如下表所示：
Figure BDA0003105532140000071
由表可知，按照本发明方法与配方制备的聚氨酯密封胶具有较高的分解温度，且传热系数低，隔热性能好，力学性能优。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下原料：改性二苯甲烷二异氰酸酯、苯酐聚酯多元醇、聚醚三醇、小分子扩链剂、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂、催化剂；
所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备步骤如下，依次称取质量份数为5份的二苯甲烷二异氰酸酯、质量份数为0.5份的有机硅烷端封剂混合，加入到反应釜中，加入质量份数为3～5份的无水乙醇，N2氛围下，压力为2～2.5MPa，辅助搅拌，搅拌速度为120/min，加热温度为80～120℃，反应2～4h，后冷却到室温，得到硅烷改性二苯甲烷二异氰酸酯；
所述耐高温隔热性聚氨酯密封胶的制备方法为：
步骤一：将质量份数为3份的苯酐聚酯多元醇、质量份数为2～3份的聚醚三醇分别放入两个敞口容器中，再将敞口容器放入真空干燥箱中，设置温度为105℃，抽真空，105℃下脱水2h，得到脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇；
步骤二：取质量份数为4～6份的改性二苯甲烷二异氰酸酯放入反应釜中，加入步骤一中脱水后的苯酐聚酯多元醇和聚醚三醇，反应釜中通入N2，N2流量为30ml/min，升温到80～90℃，并开启搅拌，搅拌速度为60～100r/min，搅拌1h后，再依次滴加质量份数为1份的小分子扩链剂、量份数为0.0001～0.001份的硅烷偶联剂、质量份数为0.001份的催化剂、质量份数为1份的轻质碳酸钙，继续搅拌4h，得到耐高温隔热性聚氨酯密封胶。
2.根据权利要求1所述的耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述改性二苯甲烷二异氰酸酯的制备中，有机硅烷端封剂为甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、异氰酸根烷基-烷氧基硅烷的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述小分子扩链剂为乙二醇和/或1,4-丁二醇；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂HD-E8133、氨基硅烷偶联剂HD-M8253、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或二乙酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的耐高温隔热性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述无水乙醇、小分子扩链剂在使用前经过精馏纯化2～3次。
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