CN105482758A - 一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，所述制备方法制得的密封胶在分子结构和性能方面兼具聚氨酯和硅酮的特点，其固化反应与硅酮密封胶类似，即硅烷的烷氧基与湿气进行水解和缩聚反应，形成了稳定的硅氧烷Si-O-Si三维网络结构。因此，本发明的密封胶克服了单组分聚氨酯密封胶固化时易起泡等缺点，并且其与无孔材料表面粘接牢固，而且其强度接近聚氨酯密封胶。本发明氨基硅烷偶联剂采用的是苯氨基甲基三乙氧基硅烷或苯氨基甲基三甲氧基硅烷，氨基上只有一个氢能参与反应，所以不会形成扩连，加速了硅烷改性聚氨酯密封胶的固化速度，同时氨基硅烷偶联剂具有水解活性高的特点，进一步加速了密封胶的固化速度快。

Description

一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法
技术领域
本发明属于汽车密封胶技术领域，具体涉及一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法。
背景技术
聚氨酯是大分子主链上含有重复氨基甲酸酯链段的一类聚合物，具有强度高、抗撕裂性强、柔软性和耐磨性佳、耐穿刺性优、耐油及耐介质腐蚀性好等诸多优点，已广泛用于弹性体、涂料、胶粘剂或密封胶等领域中。例如申请号为201210265243.9，发明名称为一种高粘接性的硅酮密封胶，它包括以下组分：
组分A：二羟基封端的巯基官能化聚硅氧烷100～20重量份；
组分B：α,ω-二羟基聚硅氧烷0～80重量份；
组分C：交联剂1～20重量份；
组分D：催化剂0.01～5重量份；
其中，二羟基封端的巯基官能化聚硅氧烷即组分A与α,ω-二羟基聚硅氧烷即组分B的重量份之和是100重量份，交联剂和催化剂各自的重量份是相对于100重量份的组分A和组分B而言的重量份；在羟基封端的聚硅氧烷主链中引入含硫基团，通过羟基封端的聚硅氧烷与巯基聚硅氧烷混合使用，明显提高硅酮密封胶的附着力，尤其是与金属、玻璃等基材的粘合力大大增强。但是，聚氨酯主要缺点是固化时异氰酸酯端基与空气中的水分反应释放出二氧化碳,致使聚氨酯本体产生泡孔甚至裂纹，并且其固化速率较慢以及表面容易发黏。
硅酮密封胶的基体树脂中含有Si-O-Si主链结构和烷氧基硅烷端基，具有固化速率快、固化过程无气体产生和不起泡等特点，并且其与无孔材料表面粘接牢固，
例如申请号为200810043539.X，发明名称为聚氨酯密封胶，该聚氨酯密封胶由A组分和B组分组成，A组分和B组分重量份为1∶1-10份，其中，A组分为聚氨酯预聚体；B组分包含重量份如下的成分为：聚醚多元醇份；增塑剂份；填料份；催化剂份；触变剂份。但其抗撕裂强度较低。
发明内容
本发明的目的是采用氨基硅烷偶联剂与异氰酸酯反应，形成主链为聚氨酯结构、端基为烷氧基硅烷的制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，所述硅烷改性聚氨酯密封胶由包括以下组分的原料反应得到：
20～30份的氨基硅烷偶联剂；
40～50份的异氰酸酯；
15～20份的增塑剂；
0.1～0.4份的抗氧化剂；
0.5～1份的除水剂；
0.5～1.5份的粘结力促进剂；
0.1～0.3份的催化剂；
所述制备工艺包括：
A、按照质量份数，将20～30份的氨基硅烷偶联剂放入脱水釜中，在温度为130℃～150℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂在负压下脱水60min～120min；
B、将脱水后的氨基硅烷偶联剂打入反应釜中冷却至50℃～70℃，在反应釜中加入40～50份异氰酸酯、0.1～0.3份催化剂，在压力为-0.08MPa～-0.09MPa，温度为60℃～80℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯和催化剂搅拌120min～180min，形成聚氨酯预聚体；
C、将上述步骤得到的聚氨酯预聚体、15～20份增塑剂、0.5～1.5份粘结力促进剂、0.1～0.4份抗氧化剂、0.5～1份催化剂、0.5～1份的除水剂和100～150份经过干燥处理的碳酸钙填料，在压力为0MPa～-0.09MPa的条件下，搅拌90min～120min，得到硅烷改性聚氨酯密封胶，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二辛酯，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述粘结力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷其中一种或多种；所述硅烷改性聚氨酯密封胶的表干时间小于120min，储存期大于1年。
作为本发明的一种优选方案，所述催化剂为二吗啉二乙基醚或辛酸亚锡。
作为本发明的一种优选方案，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷或苯氨基甲基三甲氧基硅烷。
作为本发明的一种优选方案，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或2,6-甲苯二异氰酸酯。
作为本发明的一种优选方案，步骤C中所述碳酸钙填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙和纳米活性碳酸钙中的一种或者两种混合而成，所述碳酸钙填料的水份不超过碳酸钙填料本身质量的0.05％。
本发明的有益效果：
本发明所述制备方法制得的密封胶在分子结构和性能方面兼具聚氨酯和硅酮两种密封胶的特点，其固化反应与硅酮密封胶类似，即硅烷的烷氧基与湿气进行水解和缩聚反应，形成了稳定的硅氧烷Si-O-Si三维网络结构。因此，本发明的密封胶克服了单组分聚氨酯密封胶固化时易起泡等缺点，并且其与无孔材料表面粘接牢固，而且其强度接近聚氨酯密封胶。
本发明氨基硅烷偶联剂采用的是苯氨基甲基三乙氧基硅烷或苯氨基甲基三甲氧基硅烷，氨基上只有一个氢能参与反应，所以不会形成扩连，加速了硅烷改性聚氨酯密封胶的固化速度，同时氨基硅烷偶联剂具有水解活性高的特点，进一步加速了密封胶的固化速度快，得到的硅烷改性聚氨酯密封胶的表干时间小于120min，储存期大于1年。
具体实施方式
实施例1
一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，所述制备工艺包括：
A、按照质量份数，将20份的氨基硅烷偶联剂放入脱水釜中，在温度为130℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂在负压下脱水60min；
B、将脱水后的氨基硅烷偶联剂打入反应釜中冷却至50℃，在反应釜中加入40份异氰酸酯、0.1份催化剂，在压力为-0.08MPa，温度为60℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯和催化剂搅拌120min，形成聚氨酯预聚体；
C、将上述步骤得到的聚氨酯预聚体、15份增塑剂、0.5份粘结力促进剂、0.1份抗氧化剂、0.5份催化剂、0.5份的除水剂和100份经过干燥处理的碳酸钙填料，在压力为0MPa～-0.09MPa的条件下，搅拌90min，得到硅烷改性聚氨酯密封胶。
所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述粘结力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述催化剂为二吗啉二乙基醚，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯，步骤C中所述碳酸钙填料为轻质碳酸钙和纳米活性碳酸钙中混合而成，所述碳酸钙填料的水份不超过碳酸钙填料本身质量的0.05％。
实施例2
一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，制备工艺包括：
A、按照质量份数，将30份的氨基硅烷偶联剂放入脱水釜中，在温度为150℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂在负压下脱水120min；
B、将脱水后的氨基硅烷偶联剂打入反应釜中冷却至70℃，在反应釜中加入50份异氰酸酯、0.3份催化剂，在压力为-0.08MPa～-0.09MPa，温度为80℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯和催化剂搅拌180min，形成聚氨酯预聚体；
C、将上述步骤得到的聚氨酯预聚体、20份增塑剂、1.5份粘结力促进剂、0.4份抗氧化剂、1份催化剂、1份除水剂和150份经过干燥处理的碳酸钙填料，在压力为0MPa～-0.09MPa的条件下，搅拌120min，得到硅烷改性聚氨酯密封胶，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述粘结力促进剂为γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷，所述催化剂为辛酸亚锡，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯为2,6-甲苯二异氰酸酯，步骤C中所述碳酸钙填料为重质碳酸钙和纳米活性碳酸钙混合而成，所述碳酸钙填料的水份不超过碳酸钙填料本身质量的0.05％。
以上实施例分别所得硅烷改性聚氨酯密封胶的表干时间小于120min，储存期大于1年，物理性能如下表所示：
以上结果表明，本发明所述的硅烷改性聚氨酯密封胶具有良好的抗老化性能，具有良好的拉伸强度和粘接强度。

Claims (5)

1.一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，所述硅烷改性聚氨酯密封胶由包括以下组分的原料反应得到：
20～30份的氨基硅烷偶联剂；
40～50份的异氰酸酯；
15～20份的增塑剂；
0.1～0.4份的抗氧化剂；
0.5～1份的除水剂；
0.5～1.5份的粘结力促进剂；
0.1～0.3份的催化剂；
所述制备工艺包括：
A、按照质量份数，将20～30份的氨基硅烷偶联剂放入脱水釜中，在温度为130℃～150℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂在负压下脱水60min～120min；
B、将脱水后的氨基硅烷偶联剂打入反应釜中冷却至50℃～70℃，在反应釜中加入40～50份异氰酸酯、0.1～0.3份催化剂，在压力为-0.08MPa～-0.09MPa，温度为60℃～80℃的条件下，将氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯和催化剂搅拌120min～180min，形成聚氨酯预聚体；
C、将上述步骤得到的聚氨酯预聚体、15～20份增塑剂、0.5～1.5份粘结力促进剂、0.1～0.4份抗氧化剂、0.5～1份催化剂、0.5～1份的除水剂和100～150份经过干燥处理的碳酸钙填料，在压力为0MPa～-0.09MPa的条件下，搅拌90min～120min，得到硅烷改性聚氨酯密封胶，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二辛酯，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述粘结力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷其中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，所述催化剂为二吗啉二乙基醚或辛酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为苯氨基甲基三乙氧基硅烷或苯氨基甲基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或2,6-甲苯二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种制备硅烷改性聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，步骤C中所述碳酸钙填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙和纳米活性碳酸钙中的一种或者两种混合而成，所述碳酸钙填料的水份不超过碳酸钙填料本身质量的0.05％。
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