CN109054719A - 一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法。所述环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯8‑20份；多元醇50‑85份；硅氧烷4‑12份；增塑剂15‑40份；无机填料25‑50份；催化剂0.05‑0.3份。本发明的端硅氧烷聚氨酯密封胶通过使具有异氰酸酯基团末端的聚氨酯和至少一个与硅键合的可水解烷氧基的有机硅烷反应制备而成；对环境友好，生产过程中条件温和，不含有害挥发性物质，对操作者、使用者以及环境没有危害；具有良好的稳定性和机械强度，在室温下具有较快的固化速率，对金属、玻璃等基材具有很好地粘接性能。

Description

一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车挡风玻璃用密封胶技术领域，具体是一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯材料具有良好的耐化学性、耐低温和高温性、粘接性能和力学性能。因此，聚氨酯在弹性体、胶黏剂、涂料和密封剂等领域有着广泛的应用。但是，端异氰酸酯聚氨酯固化速率缓慢，固化时会与空气中的水分发生反应而使胶层产生气泡，甚至产生裂痕，进而影响聚氨酯本体的力学性能和耐热性能，在玻璃、金属等无孔材料中的应用不如人意。往往需要涂一层底漆，增加了工序和成本，同时使用不便。
有机硅化合物一般具有良好的耐化学性、耐热性以及耐腐蚀等特性。同时，其对玻璃，金属等无孔材料具有良好的附着能力。利用有机硅化合物对聚氨酯进行改性，所得到的湿固化端硅氧烷聚氨酯密封胶，固化速率快，不起泡，其结构中含有Si-O-Si键与聚氨酯主链中的氨基甲酸酯(-NH-CO-)形成互穿三维网络，与无孔材料的表面能够形成非常牢固地粘接。但是现有的聚氨酯密封胶在生产过程中会产生有害挥发性物质，对操作者、使用者以及环境有危害。因此，本发明提供一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯8-20份；多元醇50-85份；硅氧烷4-12份；增塑剂15-40份；无机填料25-50份；催化剂0.05-0.3份。
作为本发明进一步的方案：包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯15份；多元醇72份；硅氧烷8份；增塑剂26份；无机填料32份；催化剂0.2份。
作为本发明进一步的方案：所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇与聚酯多元醇的质量比为(0.5-2.0)：1；聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇、聚丙三醇、聚丁二烯二醇、聚乙二醇中的一种或多种的混合物；聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡、二甘醇二苯甲酸酯、环氧化大豆油、焦油中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉、炭黑、气相二氧化钛、滑石粉中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚、三乙烯胺、二甲基乙醇胺、N,N-二甲基吡啶中的一种或多种的混合物。
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)端异氰酸酯基聚氨酯预聚物的制备：将多元醇混合均匀后加入反应装置中，在110-130℃下抽真空脱水2-6h；按NCO/OH的摩尔比为(1.15-2.5)：1，将计算量的多异氰酸酯加入到反应装置中，然后加入0.01-0.03份的催化剂，通入氮气隔绝空气，在40-70℃下混合20-60min；再逐渐升温，在70-95℃下反应2-3h；通过滴定的方法每隔30分钟测定一次所得物中NCO的百分含量；
(2)端硅氧烷密封胶预聚体的制备：将上步所得端异氰酸酯基聚氨酯预聚物加入到反应釜中，再依次向其中加入硅氧烷，重新通入氮气，逐渐升温至65-95℃，继续反应1-3h，每隔15-20分钟通过滴定方法来测试反应体系中NCO的百分含量，直至NCO的含量为零，中止反应，冷却至室温出料，所的物料通过真空包装密封保存；
(3)端硅氧烷聚氨酯密封胶的配制：将无机填料、增塑剂、余量的催化剂依次加入到含有上步所得端硅氧烷密封胶预聚体的搅拌机中，在真空和室温条件下搅拌30-90分钟，搅拌速度1000-3000r/min；真空密封包装，即得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的端硅氧烷聚氨酯密封胶通过使具有异氰酸酯基团末端的聚氨酯和至少一个与硅键合的可水解烷氧基的有机硅烷反应制备而成；本发明的端硅氧烷聚氨酯密封胶对环境友好，生产过程中条件温和，不含有害挥发性物质，对操作者、使用者以及环境没有危害；本发明的端硅氧烷聚氨酯密封胶具有良好的稳定性和机械强度，在室温下具有较快的固化速率，对金属、玻璃等基材具有很好地粘接性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯8份；多元醇85份；硅氧烷4份；增塑剂40份；无机填料25份；催化剂0.3份。
所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯。所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉、炭黑的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡。所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇与聚酯多元醇的质量比为0.5：1；聚醚多元醇为蓖麻油；聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇。
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)端异氰酸酯基聚氨酯预聚物的制备：将多元醇混合均匀后加入反应装置中，在110℃下抽真空脱水2h；按NCO/OH的摩尔比为1.15：1，将计算量的多异氰酸酯加入到反应装置中，然后加入0.01份的催化剂，通入氮气隔绝空气，在40℃下混合20min；再逐渐升温，在70℃下反应2h；通过滴定的方法每隔30分钟测定一次所得物中NCO的百分含量；NCO为多异氰酸酯的NCO基，OH为多元醇的OH基；
(2)端硅氧烷密封胶预聚体的制备：将上步所得端异氰酸酯基聚氨酯预聚物加入到反应釜中，再依次向其中加入硅氧烷，重新通入氮气，逐渐升温至65℃，继续反应1h，每隔15分钟通过滴定方法来测试反应体系中NCO的百分含量，直至NCO的含量为零，中止反应，冷却至室温出料，所的物料通过真空包装密封保存；
(3)端硅氧烷聚氨酯密封胶的配制：将无机填料、增塑剂、余量的催化剂依次加入到含有上步所得端硅氧烷密封胶预聚体的星型搅拌机中，在真空和室温条件下搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min；真空密封包装，即得成品。
实施例2
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯20份；多元醇50份；硅氧烷12份；增塑剂15份；无机填料50份；催化剂0.05份。
所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯的混合物。所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯的混合物。所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯的混合物。所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇与聚酯多元醇的质量比为2.0：1；聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇的混合物；聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇的混合物。
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)端异氰酸酯基聚氨酯预聚物的制备：将多元醇混合均匀后加入反应装置中，在130℃下抽真空脱水6h；按NCO/OH的摩尔比为2.5：1，将计算量的多异氰酸酯加入到反应装置中，然后加入0.03份的催化剂，通入氮气隔绝空气，在70℃下混合60min；再逐渐升温，在95℃下反应3h；通过滴定的方法每隔30分钟测定一次所得物中NCO的百分含量；NCO为多异氰酸酯的NCO基，OH为多元醇的OH基；
(2)端硅氧烷密封胶预聚体的制备：将上步所得端异氰酸酯基聚氨酯预聚物加入到反应釜中，再依次向其中加入硅氧烷，重新通入氮气，逐渐升温至95℃，继续反应3h，每隔20分钟通过滴定方法来测试反应体系中NCO的百分含量，直至NCO的含量为零，中止反应，冷却至室温出料，所的物料通过真空包装密封保存；
(3)端硅氧烷聚氨酯密封胶的配制：将无机填料、增塑剂、余量的催化剂依次加入到含有上步所得端硅氧烷密封胶预聚体的星型搅拌机中，在真空和室温条件下搅拌90分钟，搅拌速度3000r/min；真空密封包装，即得成品。
实施例3
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯15份；多元醇72份；硅氧烷8份；增塑剂26份；无机填料32份；催化剂0.2份。
所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯的混合物。所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺的混合物。所述的无机填料为粒径为0.08μ至5μ的碳酸钙。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡的混合物。所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇与聚酯多元醇的质量比为0.8：1；聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇、聚丙三醇的混合物。
一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)端异氰酸酯基聚氨酯预聚物的制备：将多元醇混合均匀后加入反应装置中，在120℃下抽真空脱水4h；按NCO/OH的摩尔比为1.8：1，将计算量的多异氰酸酯加入到反应装置中，然后加入0.02份的催化剂，通入氮气隔绝空气，在60℃下混合40min；再逐渐升温，在85℃下反应2.5h；通过滴定的方法每隔30分钟测定一次所得物中NCO的百分含量；NCO为多异氰酸酯的NCO基，OH为多元醇的OH基；
(2)端硅氧烷密封胶预聚体的制备：将上步所得端异氰酸酯基聚氨酯预聚物加入到反应釜中，再依次向其中加入硅氧烷，重新通入氮气，逐渐升温至80℃，继续反应2h，每隔18分钟通过滴定方法来测试反应体系中NCO的百分含量，直至NCO的含量为零，中止反应，冷却至室温出料，所的物料通过真空包装密封保存；
(3)端硅氧烷聚氨酯密封胶的配制：将无机填料、增塑剂、余量的催化剂依次加入到含有上步所得端硅氧烷密封胶预聚体的星型搅拌机中，在真空和室温条件下搅拌60分钟，搅拌速度2000r/min；真空密封包装，即得成品。
实施例4
与实施例3不同的是：所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物。所述的聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇、聚丙三醇、聚丁二烯二醇的混合物；聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯的混合物。所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡的混合物。所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉、炭黑、气相二氧化钛的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡的混合物。
实施例5
与实施例3不同的是：所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯的混合物。所述的聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇、聚丙三醇、聚丁二烯二醇、聚乙二醇的混合物。所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡、二甘醇二苯甲酸酯的混合物。所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉、炭黑、气相二氧化钛、滑石粉的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅的混合物。
实施例6
与实施例3不同的是：所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡、二甘醇二苯甲酸酯、环氧化大豆油的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚的混合物。
实施例7
与实施例3不同的是：所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯的混合物。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡、二甘醇二苯甲酸酯、环氧化大豆油、焦油的混合物。所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚、三乙烯胺的混合物。
实施例8
与实施例3不同的是：所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚、三乙烯胺、二甲基乙醇胺的混合物。
实施例9
与实施例3不同的是：所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚、三乙烯胺、二甲基乙醇胺、N,N-二甲基吡啶的混合物。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯8-20份；多元醇50-85份；硅氧烷4-12份；增塑剂15-40份；无机填料25-50份；催化剂0.05-0.3份。
2.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：多异氰酸酯15份；多元醇72份；硅氧烷8份；增塑剂26份；无机填料32份；催化剂0.2份。
3.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的多异氰酸酯为四甲基环己基甲烷异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇与聚酯多元醇的质量比为(0.5-2.0)：1；聚醚多元醇为蓖麻油、聚丙二醇、聚丙三醇、聚丁二烯二醇、聚乙二醇中的一种或多种的混合物；聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的硅氧烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基对甲苯磺胺、氯化石蜡、二甘醇二苯甲酸酯、环氧化大豆油、焦油中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的无机填料为碳酸钙、钛白粉、炭黑、气相二氧化钛、滑石粉中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二甲基锡、钛酸四丁酯、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅、二吗琳二乙基醚、三乙烯胺、二甲基乙醇胺、N,N-二甲基吡啶中的一种或多种的混合物。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的环境友好型端硅氧烷聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)端异氰酸酯基聚氨酯预聚物的制备：将多元醇混合均匀后加入反应装置中，在110-130℃下抽真空脱水2-6h；按NCO/OH的摩尔比为(1.15-2.5)：1，将计算量的多异氰酸酯加入到反应装置中，然后加入0.01-0.03份的催化剂，通入氮气隔绝空气，在40-70℃下混合20-60min；再逐渐升温，在70-95℃下反应2-3h；通过滴定的方法每隔30分钟测定一次所得物中NCO的百分含量；
(2)端硅氧烷密封胶预聚体的制备：将上步所得端异氰酸酯基聚氨酯预聚物加入到反应釜中，再依次向其中加入硅氧烷，重新通入氮气，逐渐升温至65-95℃，继续反应1-3h，每隔15-20分钟通过滴定方法来测试反应体系中NCO的百分含量，直至NCO的含量为零，中止反应，冷却至室温出料，所的物料通过真空包装密封保存；
(3)端硅氧烷聚氨酯密封胶的配制：将无机填料、增塑剂、余量的催化剂依次加入到含有上步所得端硅氧烷密封胶预聚体的搅拌机中，在真空和室温条件下搅拌30-90分钟，搅拌速度1000-3000r/min；真空密封包装，即得成品。
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