CN111908508A - 一种单分散铯钨青铜球状纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，依次包括溶液配制、利用超声雾化器以及热裂解得到前驱物、然后通过抽真空干燥以及退火的方式，最终得到铯钨青铜球状纳米晶，该方法操作简单、反应周期短、产量高，不会污染环境、能用于规模化生产。同时，该方法制备得到的铯钨青铜球状纳米晶为直径2～5μm的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立，每个微米球均由20～50nm的晶粒堆积而成；该实心微米球不会出现团聚问题、晶粒之间以较弱作用力结合、容易研磨成分散性良好的纳米晶。

Description

一种单分散铯钨青铜球状纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明隔热材料与涂层技术领域，具体涉及一种单分散铯钨青铜球状纳米晶及其制备方法。
背景技术
铯钨青铜，化学式为：CsxWO3（0 < x < 0.33），是一类非化学计量比、具有氧八面体特殊结构的功能化合物，其具有低电阻率和低温超导性能。铯钨青铜薄膜具有良好的近红外遮蔽性能、且对可见光吸收很小，可作为良好的近红外隔热材料使用。同时，人们发现，将铯钨青铜加工成纳米材料后配置成墨水、可与高分子复合，通过喷涂、刮涂、辊涂等方法可以制备出光学品质较高的隔热产品，且制造成本很低，在汽车和建筑领域具有十分诱人的应用前景。
现有技术中，铯钨青铜的制备方法很多，如专利201410157854.0公开了一种利用固相合成铯钨青铜的方法，其具体步骤为：先将钨化合物、铯盐，混合研磨，然后在密闭条件下，在750～800℃烧结而成；固相合成法虽然产量较高，但缺点是高温烧结会导致粉末颗粒大、致密度高，对后期的纳米化工艺造成困难，且配置成纳米墨水后粒径分布范围大、品质低、与高分子复合困难。专利201910231684.9公开了一种片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，具体步骤为：利用水热合成法，将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后，在180～220℃下，反应10～30h后制得；水热合成法的缺点是反应周期长、产量低，最高压强达5MPa、存在安全隐患，不适合规模化生产。此外，铯钨青铜纳米材料存在容易团聚、不易分散等技术问题，配制成墨水后、导致墨水稳定性差，给实际应用带来一些困难。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种单分散铯钨青铜球状纳米晶材料，该材料分散性好、不易团聚，能在常见溶剂、如去离子水、乙醇、乙二醇甲醚、二氯甲烷等中形成较稳定的分散液，可用于高质量铯钨青铜纳米墨水配置。
本发明的另一个目的在于提供一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，该方法操作简单、反应周期短、产量高，能用于规模化生产；同时，该方法不产生对自然界及人类影响较大的有毒有害物质，有利于环境保护。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：所述球状纳米晶的铯钨青铜成分为CsxWO3，其中x=0.2～0.33；
所述铯钨青铜球状纳米晶具体为直径2～5μm的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立；每个微米球均由20～50nm的晶粒堆积而成。
优选的，所述实心微米球的直径为3～4μm，每个微米球均由25～45nm的晶粒堆积而成。
上述一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将钨源、铯源溶于去离子水，形成溶液；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将铯源和钨源混合水溶液雾化成气雾，然后通过载气将气雾通入到管式炉中进行热裂解，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：对管式炉进行抽真空干燥，然后通入H2与N2的混合气体进行退火，得到铯钨青铜球状纳米晶。
作进一步优化，所述钨源为钨酸铵或偏钨酸铵中的任一种或其混合物。
作进一步优化，所述铯源为氢氧化铯或碳酸铯中的任一种或其混合物。
作进一步优化，所述步骤a溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.2～0.33:1。
作进一步优化，所述步骤a溶液中钨（即W6+）的浓度为0.2～1mol/L。
作进一步优化，所述步骤b中利用超声雾化器将铯源和钨源水溶液充分雾化成20～30μm的气雾，雾化率为2～8 ml/min。
作进一步优化，所述步骤b中载气流速为5～12ml/min。
作进一步优化，所述步骤b中载气为压缩气体，优选氩气、氮气中的任一种或其混合物。
作进一步优化，所述步骤b中热裂解具体为在温度为120～230℃、热裂解30～300min。
作进一步优化，所述步骤c中抽真空干燥的真空度为-0.05～-0.06MPa。
作进一步优化，所述步骤c中H2与N2的体积比为1/20～1/5，管式炉内气压为0.02～0.07MPa。
作进一步优化，所述步骤c中退火温度为400～550℃，时间为1～5h。
常规制备工艺中，铯钨青铜纳米材料存在容易团聚、不易分散等技术问题，从而导致制备成墨水后稳定性差、易产生沉淀和杂质等。本发明通过特定超声雾化工艺产生的高能分散机制，配合特定浓度的原料，确保铯离子进入钨源中并分散均匀、同时将其混合液分散成若干小雾滴；然后利用特定温度的热裂解工艺，将经超声雾化后的小雾滴裂解成晶粒发育不完全的聚集形态，从而减小准晶粒与准晶粒之间的作用力，同时、特定温度的热裂解工艺进一步确保了铯离子在雾滴中分散均匀；最后配合抽真空干燥、通入H2与N2的混合气体以及退火处理，将部分六价钨离子还原成五价钨离子、形成氧化钨晶格，由于铯离子始终均匀分散在钨源内，因此，在钨源形成晶格时、铯离子原位填充在氧化钨晶格内，从而形成稳定、相互之间作用力小、易分散的晶粒，进而形成由相互之间作用力较小的晶粒堆积而成的规则实心纳米球，避免铯钨青铜纳米材料出现团聚、保证铯钨青铜纳米材料的分散性好，提高钨青铜纳米材料的隔热性能。
本发明具有如下技术效果：
本发明提供一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，由单分散实心微米球组成、且每个微米球都由纳米晶粒堆积而成，晶粒之间以较弱作用力结合，使得实心微米球不会出现团聚问题、非常容易研磨成分散性良好的纳米晶，用于高质量铯钨青铜纳米墨水配置。同时，该实心微米球研磨后，容易通过改性在常见溶剂中，如去离子水、乙醇、乙二醇甲醚、二氯甲烷等中形成较稳定的分散液；因此可与低成本的喷涂、刮涂、辊涂、喷墨打印、旋涂等技术兼容，实现在隔热领域应用，应用范围广、适用领域大。
本发明还提供一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，原料除了钨源、铯源和水之外，无需其他助剂、溶剂、稳定剂，产品单相、高纯，原料都为环境友好物质，生产和使用过程不产生对自然界及人类影响较大的有毒有害物质；并且，该方法操作简单、反应周期短、产量高，能用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中单分散铯钨青铜球状纳米晶的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例中单分散铯钨青铜球状纳米晶的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例中单分散铯钨青铜球状纳米晶湿磨后的扫描电子显微镜图。
图 4为本发明实施例中单分散铯钨青铜球状纳米晶配制的纳米墨水。
图5为本发明实施例中单分散铯钨青铜球状纳米晶制备的纳米复合薄膜的透过率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将钨酸铵、氢氧化铯溶于去离子水，形成溶液；其中，溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.33: 1，钨（即W6+）的浓度为0.2mol/L；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将钨酸铵与氢氧化铯混合水溶液充分雾化成20μm的气雾，雾化率为2ml/min；然后通过流速为5ml/min的压缩氮气将气雾通入到管式炉进行热裂解，在温度为120℃、热裂解260min，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：将管式炉抽真空干燥，真空度为-0.05MPa、充分干燥，然后通入H2与N2的混合气体，H2与N2的体积比为1/20，管式炉内气压为0.02MPa，退火温度为400℃，时间为1h进行退火，最终得到铯钨青铜球状纳米晶。
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：铯钨青铜球状纳米晶成分为Cs0.33WO3；铯钨青铜球状纳米晶具体为单分散、直径2μm左右的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立、不互相粘结；微米球均由20nm左右的晶粒堆积而成，晶粒之间相互作用力较弱，容易通过研磨打散。
图2为实施例1制备的单分散铯钨青铜球状纳米晶的X射线衍射图谱，可以看出退火前、即热裂解后前驱物为发育不完全的准晶粒，退火后为高纯的Cs0.33WO3，其晶体形态完全、性能稳定。
实施例2：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将偏钨酸铵、碳酸铯溶于去离子水，形成溶液；溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.3: 1，钨（即W6+）的浓度为0.4mol/L；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将偏钨酸铵与碳酸铯混合水溶液充分雾化成22μm的气雾，雾化率为4 ml/min；然后通过流速为7ml/min的压缩氮气将气雾通入到管式炉进行热裂解，在温度为140℃、热裂解220min，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：将管式炉抽真空干燥，真空度为-0.05MPa、充分干燥，然后通入H2与N2的混合气体，H2与N2的体积比为1/15，管式炉内气压为0.03MPa，退火温度为430℃，时间为2h进行退火，最终得到铯钨青铜球状纳米晶。
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：铯钨青铜球状纳米晶成分为Cs0.3WO3；铯钨青铜球状纳米晶具体为单分散、直径2.5μm左右的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立、不互相粘结；微米球均由25nm左右的晶粒堆积而成，晶粒之间相互作用力较弱，容易通过研磨打散。
实施例3：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将钨酸铵或偏钨酸铵的混合物、氢氧化铯和碳酸铯的混合物溶于去离子水，形成溶液；溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.27: 1，钨的浓度为0.6mol/L；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将钨酸铵或偏钨酸铵的混合物与氢氧化铯和碳酸铯的混合物组成的混合水溶液充分雾化成25μm的气雾，雾化率为6 ml/min；然后采用流速为9ml/min的氮气和氩气的混合物将气雾通入到管式炉进行热裂解，在温度为160℃、热裂解180min，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：将管式炉抽真空干燥，真空度为-0.055MPa、充分干燥，然后通入H2与N2的混合气体，H2与N2的体积比为1/10，管式炉内气压为0.04MPa，退火温度为480℃，时间为3h进行退火，最终得到铯钨青铜球状纳米晶。
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：铯钨青铜球状纳米晶成分为Cs0.27WO3；铯钨青铜球状纳米晶具体为单分散、直径3μm左右的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立、不互相粘结；微米球均由30nm左右的晶粒堆积而成，晶粒之间相互作用力较弱，容易通过研磨打散。
按实施例3制备的10g单分散铯钨青铜球状纳米晶加入40ml乙醇和1ml硅烷偶联剂，通过研磨后，变成粒径为30nm左右的单分散纳米晶，如图3所示；同时，将实施例3中单分散铯钨青铜球状纳米晶湿磨后，加入乙醇配置成浓度为5wt%的纳米墨水，如图4所示，该墨水静置3个月以上无明显沉降，证明该铯钨青铜球状纳米晶分散性好、不易团聚。
实施例4：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将钨酸铵、氢氧化铯溶于去离子水，形成溶液；溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.25: 1，钨的浓度为0.8mol/L；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将钨酸铵与氢氧化铯混合水溶液充分雾化成27μm的气雾，雾化率为7 ml/min；然后采用流速为10ml/min的氩气将气雾通入到管式炉进行热裂解，在温度为200℃、热裂解160min，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：将管式炉抽真空干燥，真空度为-0.06MPa、充分干燥，然后通入H2与N2的混合气体，H2与N2的体积比为1/8，管式炉内气压为0.06MPa，退火温度为500℃，时间为4h进行退火，最终得到铯钨青铜球状纳米晶。
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：铯钨青铜球状纳米晶成分为Cs0.25WO3；铯钨青铜球状纳米晶具体为单分散、直径4μm左右的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立、不互相粘结；微米球均由40nm左右的晶粒堆积而成，晶粒之间相互作用力较弱，容易通过研磨打散。
实施例5：
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将偏钨酸铵、碳酸铯溶于去离子水，形成溶液；溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.2: 1，钨的浓度为1mol/L；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将偏钨酸铵与碳酸铯混合水溶液充分雾化成30μm的气雾，雾化率为8 ml/min；然后采用流速为12ml/min的氩气将气雾通入到管式炉进行热裂解，在温度为220℃、热裂解100min，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：将管式炉抽真空干燥，真空度为-0.06MPa、充分干燥，然后通入H2与N2的混合气体，H2与N2的体积比为1/5，管式炉内气压为0.07MPa，退火温度为550℃，时间为5h进行退火，最终得到铯钨青铜球状纳米晶。
一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：铯钨青铜球状纳米晶成分为Cs0.2WO3；铯钨青铜球状纳米晶具体为单分散、直径5μm左右的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立、不互相粘结；微米球均由50nm左右的晶粒堆积而成，晶粒之间相互作用力较弱，容易通过研磨打散。
将实施例5制备的10g单分散铯钨青铜球状纳米晶加入40ml乙二醇甲醚和1ml硅烷偶联剂，通过研磨后，加入乙二醇甲醚配置成浓度为5wt%的纳米墨水。
将上述纳米墨水加入体积为20%的聚氨酯丙烯酸酯预聚物，然后喷涂在玻璃表面，经过紫外固化后，在玻璃表面得到铯钨青铜纳米复合薄膜；上述铯钨青铜纳米复合薄膜的透过率曲线如图5所示，从图中可以看出，1.5mg/m2的铯钨青铜材料即可阻挡80%以上的红外线，同时薄膜在可见光区域的透过率约保持为70%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：所述球状纳米晶的铯钨青铜成分为CsxWO3（其中x=0.2～0.33）；
所述铯钨青铜球状纳米晶具体为直径2～5μm的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立；每个微米球均由20～50nm的晶粒堆积而成。
2.根据权利要求1所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶，其特征在于：所述实心微米球的直径为3～4μm，每个微米球均由25～45nm的晶粒堆积而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：
a、溶液配制：将钨源、铯源溶于去离子水，形成溶液；
b、前驱物制备：首先利用超声雾化器将铯源和钨源混合水溶液雾化成气雾，然后通过载气将气雾通入到管式炉中进行热裂解，得到沉积于管式炉管壁白色可见的铯钨青铜前驱物；
c、热处理：对管式炉进行抽真空干燥，然后通入H2与N2的混合气体进行退火，得到铯钨青铜球状纳米晶。
4.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述钨源为钨酸铵或偏钨酸铵中的任一种或其混合物。
5.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述铯源为氢氧化铯或碳酸铯中的任一种或其混合物。
6.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤a溶液中钨元素与铯元素的摩尔比可为0.2～0.33:1。
7.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤a溶液中钨的浓度可为0.2～1mol/L。
8.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中载气流速可为5～12ml/min。
9.根据权利要求3所述的一种单分散铯钨青铜球状纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤c中H2与N2的体积比可为1/20～1/5，管式炉内气压可为0.02～0.07MPa。
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