CN114853068B - 一种钛掺杂铯钨青铜粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛掺杂铯钨青铜粉体及其制备方法，属于铯钨青铜材料技术领域。所述钛掺杂铯钨青铜粉体是采用钛离子取代铯钨青铜中部分钨离子得到的，其中钛离子与钨离子的原子百分比为0.01:0.099～0.1:0.9，通过调控钛掺杂量可以调控该粉体的可见光透过率以及近红外屏蔽率。先将含钛源的盐酸水溶液、含钨离子的乙醇溶液、铯源以及乙酸配制成溶剂热反应前驱液，然后进行溶剂热反应，最后对溶剂热反应产物进行退火处理，即得到所述钛掺杂铯钨青铜粉体，该粉体的制备方法操作简单，反应条件温和，反应时间短，产量高，而且制备的粉体具有较高的可见光透过率以及近红外屏蔽率，促进铯钨青铜在节能领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛掺杂铯钨青铜粉体及其制备方法，属于铯钨青铜材料技术领域。
背景技术
近年来，建筑能耗、工业能耗以及交通能耗并列为我国能源消耗的三大“耗能大户”，其中建筑能耗超过社会总能耗的40％，而窗口又是建筑能耗的最主要途径，这主要是因为窗口上安装的普通玻璃缺乏光谱选择性，具有较高的太阳热传输性能。太阳能辐射由紫外线、可见光和近红外光组成，其中近红外光占太阳能总辐射量的50％，因此有必要研制具有光谱选择性的节能窗涂层，屏蔽大部分近红外辐射的同时保持较高的可见光透过率，抑制室内温度的升高，减少制冷能耗和温室气体的排放以达到节能的目的。
相比于其他单相钨青铜，一价阳离子Cs+掺入氧化钨(WO3)形成的铯钨青铜(CsxWO3)具有优异的红外屏蔽和可见光透过性能，在近红外遮蔽和玻璃隔热方面具有广泛的应用前景。然而铯钨青铜的制备方法不同，其形貌差异较大，对光谱的选择性也有所不同。
目前制备铯钨青铜的方法通常为固相法和液相法。固相法通常需要在高温条件下通入还原性气体(混氢气体)，产物尺寸较大，结晶度及纯度不高。液相法包括水热法和溶剂热法，反应条件温和、操作简单、尺寸形貌相对可控，但水热法反应时间较长以及耗能较大，而溶剂法中使用的溶剂物理化学性质会直接影响产物的表面性能(如粒径和形貌等)，导致制备的材料光谱选择性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种钛掺杂铯钨青铜粉体及其制备方法，向铯钨青铜中掺杂适量的Ti后，明显提升了材料的可见光透过率以及红外屏蔽性能，应用于节能窗领域能够达到良好的节能效果；另外，采用溶剂法制备该粉体，制备方法操作简单，反应条件温和，反应时间短，易于规模化生产，而且确保制备的材料具有较高的可见光透过率以及近红外屏蔽率，促进铯钨青铜在节能领域的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种钛掺杂铯钨青铜粉体，所述粉体是采用钛离子取代铯钨青铜中部分钨离子得到的，其中钛离子与钨离子的原子百分比为0.01:0.099～0.1:0.9。
优选地，钛离子与钨离子的原子百分比为0.02:0.98～0.05:0.95；更优选钛离子与钨离子的原子百分比为0.03:0.97～0.05:0.95。
本发明所述钛掺杂铯钨青铜粉体是基于溶剂法制备得到的，具体包括以下步骤：
(1)将钛源溶解于盐酸水溶液中，得到钛前驱液；
(2)将含钨离子的乙醇溶液与钛前驱液以及铯源混合后，再加入乙酸并混合均匀，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中进行反应，溶剂热反应温度为220℃～240℃以及反应时间为16h～24h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(4)在氮气或惰性气体气氛下，对粉体产物进行退火处理，退火温度为400℃～600℃以及退火时间为30min～120min，退火处理后即得到所述钛掺杂铯钨青铜粉体。
其中，溶剂热反应前驱液中，铯离子与钨离子的摩尔比为(0.33～0.6):1；
步骤(1)中，钛源为含钛化合物，优选氯化钛或钛酸四丁酯；钛前驱液中钛离子的浓度优选为0.1mol/L～1mol/L。
步骤(2)中，含钨离子的乙醇溶液优选由钨酸钠或氯化钨与无水乙醇配制而成的。
步骤(2)中，铯源为含铯化合物，优选碳酸铯或氢氧化铯。
溶剂热反应前驱液中，钨离子的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L。
溶剂热反应前驱液中，无水乙醇与乙酸的体积比优选4:1～5:1。
溶剂热反应前驱液中，铯离子与钨离子的摩尔比优选为0.5:1。
步骤(2)中，溶剂热反应温度为220℃～240℃时，反应优选为20h～24h。
有益效果：
(1)本发明采用钛掺杂会引起铯钨青铜的晶格发生畸变，产生氧空位，进而产生自由电子，提高载流子的浓度，而电子很容易被作为正电荷中心的氧空位捕获，促进电子与空穴对的分离，延长载流子的寿命，从而增强了小极化子吸收，提高产物的近红外吸收性能。同时，钛掺杂降低了铯钨青铜的晶粒尺寸，减弱了对光的散射，从而提高了产物的可见光透过率。
(2)本发明所述钛掺杂铯钨青铜粉体中，随着钛掺杂量的增加，产物的可见光透过率出现了先增后减再增以及近红外屏蔽率出现先增后减的趋势。所以通过调控钛的掺杂量，可以调控产物的可见光透过率以及近红外屏蔽率，满足不同的使用需求。
(3)本发明采用溶剂法制备钛掺杂铯钨青铜粉体的过程中，通过调控溶剂热反应的温度及时间，确保材料具有良好的结晶性并调控材料的形貌以及尺寸，从而通过溶剂法能够获得具有良好的可见光透过率以及近红外屏蔽率的材料。
(4)本发明采用溶剂法制备钛掺杂铯钨青铜粉体，操作简单，反应条件温和，反应时间短，产量高，而且制备的粉体颗粒尺寸小、比表面积高以及具有较高的可见光透过率以及近红外屏蔽率，促进铯钨青铜在节能领域的应用。
附图说明
图1为实施例1～6制备的钛掺杂铯钨青铜粉体以及对比例1制备的未掺杂钛的铯钨青铜粉体的UV-Vis-NIR的透过率光谱对比图。
图2为实施例1～6制备的钛掺杂铯钨青铜粉体以及对比例1制备的未掺杂钛的铯钨青铜粉体的近红外屏蔽率以及可见光透过率的对比图。
图3为实施例1制备的钛掺杂铯钨青铜粉体与六方相Cs0.32WO3的标准卡片PDF#83-1334的X射线衍射(XRD)谱图对比图。
图4为实施例1制备的钛掺杂铯钨青铜粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图5为实施例3制备的钛掺杂铯钨青铜粉体与六方相Cs0.32WO3的标准卡片PDF#83-1334的X射线衍射图对比图。
图6为实施例3制备的钛掺杂铯钨青铜粉体的扫描电子显微镜图。
图7为实施例5制备的钛掺杂铯钨青铜粉体与六方相Cs0.32WO3的标准卡片PDF#83-1334的X射线衍射图对比图。
图8为实施例5制备的钛掺杂铯钨青铜粉体的扫描电子显微镜图。
图9为实施例6制备的钛掺杂铯钨青铜粉体与六方相Cs0.32WO3的标准卡片PDF#83-1334的X射线衍射图对比图。
图10为实施例6制备的钛掺杂铯钨青铜粉体的扫描电子显微镜图。
图11为对比例1制备的未掺杂钛的铯钨青铜粉体与六方相Cs0.32WO3的标准卡片PDF#83-1334的X射线衍射图对比图。
图12为对比例1制备的未掺杂钛的铯钨青铜粉体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
XRD测试：采用Rigaku公司型号为SmartLab SE的多功能X射线衍射仪对材料进行测试，其中，射线源为Cu-Kα，步长为0.01°，测试10°～80°范围内的衍射峰；物相的鉴定和晶体结构信息由JADE 6.0软件分析；
SEM测试：使用型号为Hitachi SU8230的场发射扫描电子显微镜观察材料的微观形貌；
光学透过率测试：使用型号为Cary 5000Agilent Ltd的紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)进行测试，波长范围为300nm～3000nm。
实施例1
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到9.46mL去离子水中，并加入0.34mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.1mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到1at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.99Ti0.01O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，结果如图3所示。所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，从图4的SEM照片中可以看出，该粉体由长度为400nm～800nm、宽度为100nm～400nm的纳米片和尺寸集中在30nm～50nm的纳米颗粒混合而成。与未掺杂钛的纯铯钨青铜粉体相比，纳米片的数量及尺寸所有降低。
将20mg所制备的粉体、40mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和8mg聚乙二醇(PEG-2000)加入300μL无水乙醇中，超声分散形成均匀的浆料。取100μl的浆料旋涂于表面尺寸为1.8cm×1.8cm的玻璃基板上成膜后，测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为54.40％以及近红外屏蔽率为62.36％。
实施例2
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到9.12mL去离子水中，并加入0.68mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.2mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到2at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.98Ti0.02O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备的粉体的衍射峰均与XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，根据表征结果可知，该粉体由长度为300nm～700nm、宽度为200nm～300nm的纳米片和尺寸集中在30nm～50nm的纳米颗粒混合而成。与未掺杂钛的纯铯钨青铜粉体相比，纳米片的数量及尺寸所有降低。
按照实施例1的方法，采用实施例2制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为55.46％以及近红外屏蔽率为64.92％。
实施例3
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.78mL去离子水中，并加入1.02mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.3mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到3at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.97Ti0.03O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，结果如图5所示。所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，从图6的SEM照片中可以看出，该粉体由少量长度为300nm～400nm、宽度为50nm～200nm的纳米棒和大量尺寸集中在50nm～70nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例3制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为63.87％以及近红外屏蔽率为76.90％。
实施例4
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.44mL去离子水中，并加入1.36mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.4mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到4at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.96Ti0.04O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，根据表征结果可知，该粉体由少量长度为200nm～400nm、宽度为50nm～150nm的纳米棒和大量尺寸集中在50nm～70nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例4制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为60.12％以及近红外屏蔽率为79.19％。
实施例5
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.1mL去离子水中，并加入1.7mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.5mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到5at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.95Ti0.05O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，结果如图7所示。所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，从图8的SEM照片中可以看出，该粉体由少量长度为200nm～400nm、宽度为50nm～200nm的纳米棒和大量尺寸集中在40nm～60nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例5制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为60.01％以及近红外屏蔽率为74.14％。
实施例6
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到6.4mL去离子水中，并加入3.4mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为1.0mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到10at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.90Ti0.10O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，结果如图9所示。所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，从图10的SEM照片中可以看出，该粉体由少量长度为200nm～400nm、宽度为50nm～200nm的纳米棒和尺寸集中在40nm～60nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例6制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为66.03％以及近红外屏蔽率为57.24％。
实施例7
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.78mL去离子水中，并加入1.02mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.3mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在220℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为400℃以及退火时间为30min，退火处理后则得到3at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.97Ti0.03O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，根据表征结果可知，该粉体由少量300nm～600nm、宽度为100nm～200nm的纳米棒和大量尺寸集中在40nm～70nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例7制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率，测得该柔性膜的可见光透过率为63.05％以及近红外屏蔽率为68.70％。
实施例8
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.78mL去离子水中，并加入1.02mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.3mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应24h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为400℃以及退火时间为30min，退火处理后则得到3at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.97Ti0.03O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，根据表征结果可知，该粉体由少量长度200nm～500nm、宽度为50nm～150nm的纳米棒和大量尺寸集中在30nm～60nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例8制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率，测得该柔性膜的可见光透过率为68.76％以及近红外屏蔽率为67.63％。
实施例9
(1)将0.2mL质量分数为37％的盐酸加入到8.78mL去离子水中，并加入1.02mL钛酸四丁酯，充分搅拌后得到透明无色溶液，即得到钛离子浓度为0.3mol/L的钛前驱液；
(2)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL钛前驱液以及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(3)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在220℃下反应16h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为400℃以及退火时间为30min，退火处理后则得到3at％钛掺杂的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32W0.97Ti0.03O3。
对所制备的粉体进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明掺杂钛后并未改变铯钨青铜粉体的晶体结构，而且该粉体纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，根据表征结果可知，该粉体由大量长度为200nm～600nm、宽度为100nm～300nm的纳米棒和尺寸集中在30nm～50nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用实施例9制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率，测得该柔性膜的可见光透过率为50.14％以及近红外屏蔽率为74.09％。
对比例1
(1)将1.7845g WCl6溶解于20mL无水乙醇中配制成含钨离子的乙醇溶液，随后加入0.3665g Cs2CO3并搅拌30min，再加入0.45mL去离子水及5mL乙酸并继续搅拌30min，得到溶剂热反应前驱液；
(2)将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中，在240℃下反应20h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
(3)在氮气气氛下，将粉体产物置于管式炉中进行退火处理，退火温度为500℃以及退火时间为60min，退火处理后则得到未掺杂钛的铯钨青铜粉体，化学式简记为Cs0.32WO3。
对所制备的粉体进行XRD表征，结果如图11所示。所制备的粉体的衍射峰均与六方相Cs0.32WO3的XRD标准卡片PDF#83-1334的特征峰吻合，说明该粉体为铯钨青铜粉体，纯度较高、结晶性较好。
对所制备的粉体进行SEM表征，从图12的SEM照片中可以看出，该粉体由长度为400nm～600nm、宽度为100nm～400nm的纳米片和尺寸集中在30nm～50nm的纳米颗粒混合而成。
按照实施例1的方法，采用对比例1制备的粉体在玻璃基板上制备柔性膜，并测试其光学透过率。根据图1和图2的测试结果可知，该柔性膜的可见光透过率为51.88％以及近红外屏蔽率为64.99％。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钛掺杂铯钨青铜粉体，其特征在于：所述粉体是采用钛离子取代铯钨青铜中部分钨离子得到的，其中钛离子与钨离子的原子百分比为0.03:0.97~0.05:0.95。
2.一种如权利要求1所述的钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
（1）将钛源溶解于盐酸水溶液中，得到钛前驱液；
（2）将含钨离子的乙醇溶液与钛前驱液以及铯源混合后，再加入乙酸并混合均匀，得到溶剂热反应前驱液；
（3）将溶剂热反应前驱液转移至反应釜中进行反应，溶剂热反应温度为220 ℃~240 ℃以及反应时间为16 h~24 h，反应结束后收集固体产物并进行洗涤、干燥，得到粉体产物；
（4）在氮气或惰性气体气氛下，对粉体产物进行退火处理，退火温度为400 ℃~600 ℃以及退火时间为30 min~120 min，退火处理后即得到所述钛掺杂铯钨青铜粉体；
其中，溶剂热反应前驱液中，铯离子与钨离子的摩尔比为（0.33~0.6）:1。
3.根据权利要求2所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：钛源为氯化钛或钛酸四丁酯；含钨离子的乙醇溶液由钨酸钠或氯化钨与无水乙醇配制而成的；铯源为碳酸铯或氢氧化铯。
4. 根据权利要求2所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：钛前驱液中钛离子的浓度为0.1 mol/L~1mol/L。
5. 根据权利要求2所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：溶剂热反应前驱液中，钨离子的浓度为0.1mol/L~0.2 mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：溶剂热反应前驱液中，无水乙醇与乙酸的体积比为4:1~5:1。
7.根据权利要求2至6任一项所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：溶剂热反应前驱液中，铯离子与钨离子的摩尔比为0.5:1。
8. 根据权利要求2至6任一项所述的一种钛掺杂铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，溶剂热反应温度为220 ℃~240 ℃，反应为20 h~24 h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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