CN106947344B - 一种反射隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反射隔热涂料，包括如下重量份的原料：水：25‑32份；第一组分：羟乙基纤维素：0.20‑0.40份；中和剂：0.20‑0.40份；聚丙烯酸钠：1‑5份；丙二醇：1‑6份；消泡剂：0.1‑0.5份；第二组分：十二碳酸酯：1‑4份；钛白粉：32‑46份；硅酸铝：2‑10份；第三组分：红外反射颜料：12‑20份；碳酸钙：38‑40份；耐老化纯丙乳液：18‑24份；高弹纯丙乳液：45‑55份；消泡剂：0.2‑0.8份；增稠剂：0.8‑2份；其中，红外反射颜料为锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料。具有高弹性，红外反射比高，隔热效果好的优势。

Description

一种反射隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种反射隔热涂料及其制备方法。
背景技术
反射隔热涂料，是近年来在我国南方地区广泛应用并受到重视的新型功能性建筑涂料。反射隔热涂料的基本作用原理是：太阳光照射到涂膜表面，被涂膜表面反射从而减少向室内传递的热量，从而产生隔热作用。研究表明，在夏热冬冷地区的居住建筑外墙采用反射隔热涂料全年可节能2％～5％，特别是夏天，高温季节节能效果显著。
红外反射涂料主要的节能途径是对太阳光中红外光线起反射作用，在不消耗能量的情况下抑制涂层表面温度上升(被动降温)，从而起到隔热作用。
红外反射比和平衡温度是评价涂料的隔热效果的指标，追求高的红外反射比和低的平衡温度是目前反射隔热涂料的研究重点。同时，提高涂料的弹性有利于在长时间的光照后使涂层不容易破裂、从基底表面脱落。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种反射隔热涂料，其解决了现有弹性不好的问题，具有高弹性、红外反射性能好的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种反射隔热涂料，其特征是，包括如下重量份的原料：
水：25-32份；第一组分：羟乙基纤维素：0.20-0.40份；中和剂：0.20-0.40份；聚丙烯酸钠：1-5份；丙二醇：1-6份；消泡剂：0.1-0.5份；第二组分：十二碳酸酯：1-4份；钛白粉：32-46份；硅酸铝：2-10份；第三组分：红外反射颜料：12-20份；碳酸钙：38-40份；耐老化纯丙乳液：18-24份；高弹纯丙乳液：45-55份；消泡剂：0.2-0.8份；增稠剂：0.8-2份。
进一步优选为,红外反射颜料为锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料。
采用上述方案，空心玻璃微珠含有封闭的小孔或“微泡”，折光指数高、吸油量低，具有质量轻、导热系数小等特点，形成一种“海岛”结构，起到良好的隔热作用，减少热传递的速度，从而达到隔热的效果。锑掺杂氧化锡层的存在有利于提高红外反射率，从而提高隔热效果。由实施例1和对比例1的反射比的结果对比可知，锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料能够提高涂料的反射比，从而增强涂料的隔热效果，在相同测试条件下，由锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料制备的涂料比采用普通空心玻璃微珠制备的涂料的平衡温度要低4.8℃，明显提高了隔热效果。
进一步优选为：锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料按照如下工艺制备得到：将空心玻璃微珠加入水中搅拌，加入盐酸控制pH在1-2之间，以SnCl4和SbCl3为前驱体，在800-1200rpm条件下搅拌10-16h，依次醇洗和水洗后过滤并干燥，再将干燥后的空心玻璃微珠在550℃条件下煅烧2h-3h，其中Sn：Sb为95:5。
采用上述方案，由于中空微珠的薄壁中空结构，使用时在低速条件下搅拌，避免高速剪切作用破坏其中空结构而丧失隔热功能。控制pH在1-2之间并且采用低温溶胶-凝胶法制备，有利于控制水解反应的速率，降低SnO2和Se2O3的沉积速率，从而使得锑掺杂氧化锡能够缓慢沉积在空心玻璃微珠的外表面，形成致密的锑掺杂氧化锡薄膜，与空心玻璃微珠结合更加紧密，从而提高其红外反射效果。在高温加热过程，Sb掺入SnO2晶格中，使SnO2晶格发生畸变，形成ATO，实验证明，这有利于提高红外反射比。
进一步优选为：耐老化纯丙乳液为经纳米二氧化钛改性处理的聚甲基丙烯酸酯溶液。
采用上述方案，纳米Ti02是很好的紫外线屏蔽剂，在纯丙乳液的聚合反应中加入纳米Ti02，可以提高纯丙乳液的耐候性。此外，纳米Ti02还具有很高的光催化性能，可催化有机物的分解反应，如分解细菌中的蛋白质等，因此添加了纳米Ti02的纯丙乳液制成的涂料具有良好的杀菌性能。
进一步优选为：高弹纯丙乳液为自交联型丙烯酸乳液，反应单体包括丙烯酸、醋酸乙烯酯和β－丙烯酰氧基丙酸，丙烯酸、醋酸乙烯酯和β－丙烯酰氧基丙酸的添加摩尔比为75:20：5。
采用上述方案，丙烯酸和醋酸乙烯酯单体共聚，形成自交联型丙烯酸乳液，在该乳液中，通过在聚合物中引入交联基团,在涂膜干燥过程中发生交联，消除亲水基团，提高耐水性，且高交联密度提高了涂膜的弹性和硬度。而β－丙烯酰氧基丙酸单体一方面提供交联基团，有助于形成自交联型丙烯酸乳液，另一方面能够提高涂料的附着力，减少涂料在基底上的剥落。
进一步优选为：中和剂为氨水。
采用上述方案，乳液中包含丙烯酸或甲基丙烯酸，加中和剂，把酸中和成盐，有利于提高黏度，并在偏碱的条件下能保持长期稳定。
进一步优选为：第一组分还包括润湿剂，润湿剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂。
采用上述方案，润湿剂的主要作用是与分散剂一起提高粉料的分散性，提高涂料的稳定性，在涂料后期的存储中减少分层。
进一步优选为：第二组分还包括防霉剂和杀菌剂，杀菌剂为几丁质合成酶；防霉剂为壳聚糖、纳米银离子、偏硼酸钡、四氯间苯二腈中的至少一种。
采用上述方案，涂料霉变后，会导致粘度和附着力下降，漆膜表面的霉斑不仅使涂料失去保护及装饰功能，霉菌散落在环境中，亦对环境造成污染；涂料被微生物污染，出现粘度下降、颜料沉降、发生臭味、产生气体、容器膨胀、pH值漂移和体系破坏等现象，称为腐败。纳米银粒子的抗菌机理有接触反应假说和催化反应假说。接触反应假说是金属离子与细菌接触反应造成细菌固有成分被破坏或发生功能障碍，导致细菌死亡。催化反应假说是在光的作用下，金属离子及纳米颗粒起到催化活性中心的作用，激活水分子和空气中的氧产生羟基自由基及活性氧离子，短时间破坏细菌的增殖能力，致使细胞死亡，起到抗菌作用。四氯间苯二腈又名百菌清，以间苯二腈为原料，经气相催化氯化制得。纯品为无臭白色结晶，熔点250～251℃，为常用工业防霉剂。在乳胶涂料中具有水解稳定性，对金属不腐蚀，具有优良的耐紫外线及热稳定性能。
进一步优选为：包括如下重量份的原料：
水：32份；第一组分：羟乙基纤维素：0.24份；氨水：0.3份；聚丙烯酸钠：2份；聚氧乙烯烷基酚醚：2份；丙二醇：4份；聚氨酯：0.4份；第二组分：杀菌剂：0.3份；防霉剂：0.2份；十二碳酸酯：1.8份；钛白粉：36份；硅酸铝：5份；第三组分：红外反射颜料：16份；碳酸钙：30份；耐老化纯丙乳液：20份；高弹纯丙乳液：50份；消泡剂：0.4份；增稠剂：1.6份。
本发明的第二目的是提供一种反射隔热涂料的制备方法，制备得到的反射隔热涂料分散均匀。
本发明的上述技术目的是通过如下技术方案实现的：
一种反射隔热涂料的制备方法，通过如下工艺制备得到：S1：将水投入搅拌锅，搅拌，调节转速至500-800rpm；S2：在搅拌的条件下依次加入配方量的第一组分的原料；S3：搅拌3min，在搅拌下加入第二组分，搅拌速度控制在1500-2000rpm；S4：搅拌30min后缓慢降低转速至850rpm以下，再停止搅拌；S5：将物料泵入砂磨机研磨至细度为10-15；S6：将物料加入搅拌锅，控制转速为300-600rpm，搅拌条件下加入第三组分，检验合格后停机，灌装。
采用上述工艺，在制备过程中，空心微珠在低速状态下加入到分散液中，能够尽量避免其空心结构的破损，发挥良好的反射、隔热功能。将物料研磨至细度为10-15，有利于提高涂料的稳定性，减少分层等现象的产生。
综上所述，本发明具有以下有益效果：1、在相同测试条件下，由锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料制备的涂料比采用普通空心玻璃微珠制备的涂料的平衡温度要低4.8℃，明显提高了隔热效果；2、随着锑掺杂氧化锡层的厚度增加，对应的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料制备的反射隔热涂料反射比增加，平衡温度降低，当锑掺杂氧化锡层厚度从523nm增加到1425nm，反射比从89％增加到92％，平衡温度从53.9℃降低到52.2℃；3、采用溶胶凝胶法制备的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料用于涂料中，有利于进一步提高红外反射比，提高隔热效果；4、本发明的涂料断裂伸长率都大于200％，表明制备得到的涂料具有很高的弹性；采用自交联型丙烯酸乳液有利于提高涂料的断裂伸长率，从473％增大到579％，表明将自交联型丙烯酸乳液用于涂料有利于提高涂料的弹性；5、采用优选的配方，制备出的涂料断裂伸长率高、弹性好，并且具有优异的隔热效果。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1：一种反射隔热涂料，按照如下工艺制备得到。
(1)锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料按照如下工艺制备得到：
A1：将以SnCl4和SbCl3分别溶于浓盐酸配置成1mol/L和0.1mol/L的溶液；
A2：将空心玻璃微珠加入水中在1800-2000rpm条件下搅拌，按Sn：Sb为95:5加入步骤A1中的溶液，并加适量盐酸或氨水控制pH在1-2之间，空心玻璃微珠：(SnCl4/SbCl3混合物)的质量比为10:2；
A3：在800-1200rpm条件下搅拌12h，依次醇洗和水洗后过滤并干燥，制得锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料；
A4：将干燥后的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料在550℃条件下煅烧2.5h。
制备得到的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料中ATO层的平均厚度为1073nm。
(2)高弹纯丙乳液按照如下方法制备得到：
B1：取摩尔比为75:20:5的反应单体丙烯酸、醋酸乙烯酯和β－丙烯酰氧基丙酸，混合的混合单体；
B2：在反应器中加入水，加入K2S2O8引发剂，添加量为混合单体质量的单体0.5％，加入1/4的混合单体，边搅拌边升温；
B3：升温至70℃开始滴加剩余单体，控制反应在80℃下进行，3h滴完，恒温1h，降温出料。
(3)反射隔热涂料的制备
按下述配方准备原料：
水：32份；
第一组分：羟乙基纤维素：0.24份；氨水：0.3份；聚丙烯酸钠：2份；润湿剂：2份；丙二醇：4份；聚氨酯：0.4份；
第二组分：杀菌剂：0.3份；防霉剂：0.2份；十二碳酸酯：1.8份；钛白粉：36份；硅酸铝：5份；
第三组分：红外反射颜料：16份；碳酸钙：30份；耐老化纯丙乳液：20份；高弹纯丙乳液：50份；消泡剂：0.4份；增稠剂：1.6份。
其中，耐老化纯丙乳液为经纳米二氧化钛改性处理的聚甲基丙烯酸酯溶液，购自上海保立佳化工股份有限公司；中和剂为氨水；润湿剂为聚氧乙烯烷基酚醚；杀菌剂为几丁质合成酶；防霉剂为纳米银离子；增稠剂为疏水基改性的乙氧基聚氨酯水溶性聚合物，购自台湾罗门哈斯化学工业股份有限公司；红外反射颜料为如上述(1)中制备的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料。
S1：将配方量的水投入搅拌锅，搅拌，调节转速至500-800rpm；
S2：在搅拌的条件下依次加入配方量的第一组分的原料；
S3：搅拌3min，在搅拌下加入第二组分，搅拌速度控制在1500-2000rpm；
S4：搅拌30min后缓慢降低转速至850rpm以下，再停止搅拌；
S5：将物料泵入砂磨机研磨至细度为10-15；
S6：将物料加入搅拌锅，控制转速为300-600rpm，搅拌条件下加入第三组分，检验合格后停机，灌装。
实施例2：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，空心玻璃微珠：(SnCl4/SbCl3混合物)的质量比为10:1，ATO层的平均厚度为523nm。
实施例3：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，空心玻璃微珠：(SnCl4/SbCl3混合物)的质量比为10:3，ATO层的平均厚度为1425nm。
实施例4：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，高弹纯丙乳液为常熟巴德富科技有限公司的RS-9689AS型乳液。
实施例5-9：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，分别用二甲基乙二醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和丁基乙醇胺代替氨水。
实施例10-12：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，分别用壳聚糖、偏硼酸钡、四氯间苯二腈代替纳米银离子。
实施例13：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，增稠剂包括增稠剂一和增稠剂二，增稠剂一为疏水基改性的乙氧基聚氨酯水溶性聚合物，购自台湾罗门哈斯化学工业股份有限公司；增稠剂二为疏水改性碱溶性乳液型增稠剂，购自台湾罗门哈斯化学工业股份有限公司，两者的添加质量比为1:1。
实施例14：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料采用如下工艺制备得到：SnO2与Sb2O3粉末按摩尔比Sn：Sb为95:5称量，混合，放入球磨机中，转速250r/min，湿磨30h，得到混合物的水浆。空心玻璃微珠与水浆混合，搅拌约0.5h，将空心玻璃微珠捞出，抽滤除水后，再将其加热到550℃煅烧2.5h。
实施例15：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，红外反射颜料为购自3M的空心玻璃微珠和红外粉(质量比10:1)。
实施例16-18：一种反射隔热涂料，与实施例13的区别在于，各个组分的含量不同。
表1实施例16-18的成分及配方表
反射隔热涂料的隔热性能测试：参考美国军标MIL-E-46136A反射率和平衡温度的测试方法和示意图制作实验装置，以杭州地区夏季中午太阳光强度以及太阳底下的气温(37-39℃)和室内空调温度(26℃)为依据，来设计和制作测试装置。通过“调光器”和“样板升降器”调节红外光照强度，平衡温度的测试以黑板和白板作为反射率边界条件，分别定位84-86℃和61-63℃。平衡温度测试采用被测样板与白色对照板同步测试并计算“白板相对温差”，将样板与白色对照板交换位置后再测一次，通过取二次测试的平均值，达到消除“白板相对温差”误差的目的。
样板制作：首先在发泡聚苯板上喷涂底漆，再分多次喷涂实施例1-18的反射隔热涂料，每次喷涂间隔为24h，最后一次喷涂后7天进行隔热性能测试。测试结果如表2所示。
断裂伸长率测试：将实施例1-18的反射隔热涂料倒入涂膜模具中涂覆，注意勿混入气泡。为了方便脱模，模具表面可用硅油或石蜡进行处理。试样在制备时，应分两次或三次涂覆，后道涂覆应在前道涂层实干后进行，在72h之内使试样厚度达到(1.5±0.2)mm。试样脱膜后在标准条件下放置168h，然后放在(50±2)℃干燥箱中处理24h，取出后置于干燥器中，在标准条件下至少放置2h。用切片机将试样切拉伸试验所需试件数量和形状，形状按照GB/T528-1998中规定的I型哑铃形制备。测试结果如表2所示。
表2不同实施例的反射隔热涂料在红外灯下的平衡温度及相对温差汇总表
对比例1：一种反射隔热涂料，与实施例1的区别在于，用空心玻璃微珠代替锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料。
将实施例1-3、实施例14、实施例15以及国内外同类产品的性能进行比较，得到的对比结果如表3所示。
表3各种反射隔热涂料的平衡温度、隔热温差及反射比
试验结果分析，对比实施例1和对比例1的试验结果可知，锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料能够提高涂料的反射比(82％到90％)，从而增强涂料的隔热效果，在相同测试条件下，由锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料制备的涂料比采用普通空心玻璃微珠制备的涂料的平衡温度要低4.8℃，明显提高了隔热效果。
对比实施例1-3的试验结果可知，随着锑掺杂氧化锡层的厚度增加，对应的锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料制备的反射隔热涂料反射比增加，平衡温度降低，当锑掺杂氧化锡层厚度从523nm增加到1425nm，反射比从89％增加到92％，平衡温度从53.9℃降低到52.2℃。从隔热效果提高的趋势来看，锑掺杂氧化锡层厚度从1073nm增加到1425nm，反射比的增量和平衡温度的降低都不明显。并且锑掺杂氧化锡的厚度对涂料断裂伸长率的结果影响不大，由于厚度增加需要原料增加或反应时间的增大来实现，从经济的角度来看，锑掺杂氧化锡层厚度为1073nm即可认为是较优的结果。
由实施例的断裂伸长率的测试结果可知，所有实施例的涂料断裂伸长率都大于200％，表明制备得到的涂料具有很高的弹性。对比实施例1和实施例4的结果可知，采用自交联型丙烯酸乳液有利于提高涂料的断裂伸长率，从473％增大到579％，表明将自交联型丙烯酸乳液用于涂料有利于提高涂料的弹性。
对比实施例1、实施例14和实施例15的结果可知，实施例1、实施例14和实施例15的平衡温度分别为52.5℃、55.3℃和54.3℃，反射比分别为90％、86％和87％，表明将实施例1的红外反射颜料用于涂料，具有更好的隔热效果。分析原因是因为实施例1的锑掺杂氧化锡层采用溶胶-凝胶法制备得到，而实施例14采用浆料沉积的方法制备，而实施例15则采用直接沉积的方法制备，相比之下，溶胶凝胶法有利于锑掺杂氧化锡颗粒的缓慢沉积，提高锑掺杂氧化锡颗粒颗粒的致密度，也同时有利于提高其与空心玻璃微珠的附着力，空心玻璃微珠中的离子迁移到氧化锡中，有利于促进氧化锡晶格畸变，从而有利于提高红外反射比，进而提高其隔热效果，降低平衡温度。
对比实施例1和实施例16-18的结果可知，采用实施例1的配方，具有最优的隔热效果，且其断裂伸长率也较高。尽管实施例17具有较高的断裂伸长率，但其隔热效果没有实施例1好。因此实施例1具有较好的综合效果。
与市售的反射隔热涂料相比，本发明的涂料具有高红外反射比，低平衡温度。

Claims (6)

1.一种反射隔热涂料，其特征是，包括如下重量份的原料：
水：25-32份；
第一组分：羟乙基纤维素：0.20-0.40份；中和剂：0.20-0.40份；聚丙烯酸钠：1-5份；丙二醇：1-6份；消泡剂：0.1-0.5份；
第二组分：十二碳酸酯：1-4份；钛白粉：32-46份；硅酸铝：2-10份；
第三组分：红外反射颜料：12-20份；碳酸钙：28-38份；耐老化纯丙乳液：18-24份；高弹纯丙乳液：45-55份；消泡剂：0.2-0.8份；增稠剂：0.8-2份；
所述红外反射颜料为锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料；
所述锑掺杂氧化锡/空心玻璃微珠复合材料按照如下工艺制备得到：将空心玻璃微珠加入水中搅拌，加入pH调节剂控制pH在1-2之间，以SnCl4和SbCl3为前驱体，在800-1200rpm条件下搅拌10-16h，依次醇洗和水洗后过滤并干燥，再将干燥后的空心玻璃微珠在550℃条件下煅烧2h-3h，其中Sn：Sb的摩尔比为95:5；空心玻璃微珠：（SnCl4/SbCl3混合物）的质量比为10:1-10:3；
所述耐老化纯丙乳液为经纳米二氧化钛改性处理的聚甲基丙烯酸酯溶液；
所述高弹纯丙乳液为自交联型丙烯酸乳液，反应单体包括丙烯酸、醋酸乙烯酯和β－丙烯酰氧基丙酸，丙烯酸、醋酸乙烯酯和β－丙烯酰氧基丙酸的添加摩尔比为75:20:5。
2.根据权利要求1所述的一种反射隔热涂料，其特征是：所述中和剂为氨水。
3.根据权利要求2所述的一种反射隔热涂料，其特征是：所述第一组分还包括润湿剂，所述润湿剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的一种反射隔热涂料，其特征是：所述第二组分还包括防霉剂和杀菌剂，所述杀菌剂为几丁质合成酶；所述防霉剂为壳聚糖、纳米银离子、偏硼酸钡、四氯间苯二腈中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种反射隔热涂料，其特征是，包括如下重量份的原料：水：32份；第一组分：羟乙基纤维素：0.24份；氨水：0.3份；聚丙烯酸钠：2份；聚氧乙烯烷基酚醚：2份；丙二醇：4份；消泡剂：0.4份；第二组分：杀菌剂：0.3份；防霉剂：0.2份；十二碳酸酯：1.8份；钛白粉：36份；硅酸铝：5份；第三组分：红外反射颜料：16份；碳酸钙：30份；耐老化纯丙乳液：20份；高弹纯丙乳液：50份；消泡剂：0.4份；增稠剂：1.6份。
6.一种如权利要求1-5中任意一项所述的反射隔热涂料的制备方法，其特征是，通过如下工艺制备得到：S1：将水投入搅拌锅，搅拌，调节转速至500-800rpm；S2：在搅拌的条件下依次加入配方量的第一组分的原料；S3：搅拌3min，在搅拌下加入第二组分，搅拌速度控制在1500-2000rpm；S4：搅拌30min后缓慢降低转速至850rpm以下，再停止搅拌；S5：将物料泵入砂磨机研磨至细度为10-15μm；S6：将物料加入搅拌锅，控制转速为300-600rpm，搅拌条件下加入第三组分，检验合格后停机，灌装。
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