CN114436542A - 一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜及其制备方法和应用。该增透膜通过将二氧化硅薄膜在含二氧化碳的气氛下进行热处理制备得到。本发明只需在薄膜退火时通入含二氧化碳的气氛进行热处理，即可显著提高薄膜的可见‑近红外透过率，操作简单，制备条件要求低，成本低，重复性好，可在大面积衬底上涂覆成膜，有利于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜及其制备方法和应用。
背景技术
增透膜已经被广泛应用于光学领域，用以增加透过率和清晰度。由于现在能源的紧缺问题，增透膜也被广泛应用于太阳能电池中以提高透过率，从而提高光电转化效率。目前关于增透膜的主要研究问题就是如何解决其耐候性和进一步简化步骤提高其透过率。
现有研究表明在氨气气氛下对SiO2薄膜进行热处理会提高薄膜的透过率。但由于氨气有强烈的刺激气味，且对人体有害，当吸入过多氨气时，能引起肺肿胀，以至死亡。此外还需添加尾气处理装置，这在实际应用过程中增加了经济成本。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜及其制备方法和应用，采用该方法可以制备出稳定性和重复性较好的薄膜，并可提高薄膜的光透过率。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
提供一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜，通过将二氧化硅薄膜在含二氧化碳的气氛下进行热处理制备得到。
按上述方案，所述增透膜的厚度为50-150nm。
按上述方案，所述二氧化硅薄膜为将SiO2溶胶涂覆在衬底上后干燥得到的。
按上述方案，所述含二氧化碳的气氛中，二氧化碳浓度为0.2-0.85mol/L。
按上述方案，所述含二氧化碳的气氛为纯二氧化碳气氛；或者为二氧化碳和空气的混合气氛。优选地，所述二氧化碳和空气的混合气氛中，二氧化碳体积百分占比>40％。
按上述方案，所述热处理的温度为200-500℃、时间为1-5h。更优选400-500℃，时间2-4h。
提供一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将制备所得碱催化的二氧化硅溶胶通过旋涂法涂覆在衬底上，然后干燥即得氧化硅薄膜；
(2)将步骤(1)所得氧化硅薄膜在含二氧化碳的气氛下进行热处理，得到增透膜。
按上述方案，所述步骤(1)中，旋涂法采用两步法，具体工艺为：第一步旋涂速度500-1000r/min，时间为5-10s；第二步旋涂速度7000-9000r/min，时间为10-20s。
按上述方案，所述步骤(1)中，所述碱催化SiO2溶胶由硅酸四乙酯，乙醇，氨水以1:(45～50):(0.8～1)的摩尔比混合后搅拌反应2-6h然后陈化3-6d得到。
按上述方案，所述步骤(1)中，所述干燥条件为：在70-90℃温度下加热10-15min。
按上述方案，所述步骤(2)中，热处理的温度为200-500℃、时间为1-5h。更优选400-500℃，时间2-4h。
本发明还提供上述增透膜在光伏玻璃或光学器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明所得增透膜可明显增加玻璃的可见-近红外光透过率，增透效果明显。
(2)本发明只需在薄膜退火时通入含二氧化碳的气氛进行热处理，即可显著提高薄膜的透过率，操作简单，制备条件要求低，成本低，重复性好，可在大面积衬底上涂覆成膜，有利于工业化应用。
(3)本发明在薄膜退火时通入二氧化碳或者二氧化碳和空气的混合气体，不但提高薄膜的透过率，而且降低了二氧化碳的排放，延缓了温室效应，符合国家当前的节能环保政策。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的X射线衍射谱(XRD)图。
图2为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的傅里叶变换红外光谱图。
图3为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的透过率谱图。
图5为本发明实施例2所制备的薄膜样品2的透过率谱图。
图6为本发明实施例3所制备的薄膜样品3的透过率谱图。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合优选实施例，进行详细说明如下。
实施例1
提供一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备SiO2溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，氨水以摩尔比为1:47:1混合，在磁力搅拌下反应3h后陈化4d，得到SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上旋涂镀膜：衬底置于旋涂台上，设置相应的参数，在离心力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。旋涂一次即可，旋涂机中参数的设定为：第一步旋涂速度1000r/min，时间为5s，第二步旋涂速度8000r/min，时间为20s，旋涂一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后SiO2增透膜的热处理：将旋涂所得薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于管式炉中并通入二氧化碳气体(浓度为0.726mol/L)于500℃下热处理2h即可得到透过率提高后的薄膜样品1。
如图1、2、3和4所示为实施例1的样品表征结果，由图1薄膜的XRD图可知在SiO2的特征衍射峰位置出现了峰包，说明薄膜的结晶度不好，为充分证实其薄膜的组成，从傅里叶变换红外光谱图(图2)可知薄膜由Si元素、O元素组成，证明其为SiO2薄膜；从图3中的SEM图可以看出采用本发明制备出的薄膜表面均匀性较好，孔隙率较高，薄膜厚度为91.60nm；由图4中可以看出，采用本发明制备的样品对可见-近红外光的透过率较于基底(普通的载玻片)显著增加，太阳光透过率增益值为2.69％，增透效果明显。
实施例2
提供一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备SiO2溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，氨水以摩尔比为1:47:1混合，在磁力搅拌下反应3h后陈化4d，得到SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上旋涂镀膜：衬底置于旋涂台上，设置相应的参数，在离心力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。旋涂一次即可，旋涂机中参数的设定为：第一步旋涂速度1000r/min，时间为5s，第二步旋涂速度8000r/min，时间为20s，旋涂一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后SiO2增透膜的热处理：将旋涂所得薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于管式炉中并通入二氧化碳气体(浓度为0.726mol/L)于400℃下热处理2h即可得到透过率提高后的薄膜样品2。
由图5中可以看出，采用本发明制备的样品对可见-近红外光的透过率较于基底显著增加，太阳光透过率增益值为2.51％，增透效果明显。
实施例3
(a)制备SiO2溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，氨水以摩尔比为1:47:1混合，在磁力搅拌下反应3h后陈化4d，得到SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上旋涂镀膜：衬底置于旋涂台上，设置相应的参数，在离心力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。旋涂一次即可，旋涂机中参数的设定为：第一步旋涂速度1000r/min，时间为5s，第二步旋涂速度8000r/min，时间为20s，旋涂一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后SiO2增透膜的热处理：将旋涂所得薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于管式炉中并通入二氧化碳与空气的混合气体(压力比为1:1)于500℃下热处理2h即可得到透过率提高后的薄膜样品3。
由图6中可以看出，采用本发明制备的样品对可见-近红外光的透过率较于基底显著增加，增益值为2.50％，增透效果明显。
Claims (10)
1.一种基于二氧化碳气氛热处理的增透膜，其特征在于，通过将二氧化硅薄膜在含二氧化碳的气氛下进行热处理制备得到。
2.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，所述二氧化硅薄膜为将SiO2溶胶涂覆在衬底上后干燥得到的。
3.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，所述含二氧化碳的气氛为纯二氧化碳气氛；或者为二氧化碳和空气的混合气氛。
4.根据权利要求3所述的增透膜，其特征在于，所述二氧化碳和空气的混合气氛中，二氧化碳体积百分占比>40％。
5.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，所述热处理的温度为200-500℃，时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，所述增透膜的厚度为50-150nm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的基于二氧化碳气氛热处理的增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将制备所得碱催化的二氧化硅溶胶通过旋涂法涂覆在衬底上，然后干燥即得二氧化硅薄膜；
(2)将步骤(1)所得二氧化硅薄膜在含二氧化碳的气氛下进行热处理，得到增透膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，
旋涂法采用两步法，具体工艺为：第一步旋涂速度500-1000r/min，时间为5-10s；第二步旋涂速度7000-9000r/min，时间为10-20s；
碱催化的二氧化硅溶胶由硅酸四乙酯，乙醇，氨水以1:(45～50):(0.8～1)的摩尔比混合后搅拌反应2-6h然后陈化3-6d得到；
干燥条件为：在70-90℃温度下加热10-15min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热处理的温度为200-500℃、时间为1-5h。
10.权利要求1-6任一项所述的增透膜在光伏玻璃或光学器件中的应用。
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