CN117247235A - 一种酸催化二氧化硅基双层增透膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，制备酸催化SiO2溶胶，采用浸渍‑提拉法在衬底上制备第一层二氧化硅薄膜，干燥后热处理；制备聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶，采用浸渍‑提拉法制备第二层聚乙二醇改性的二氧化硅薄膜，干燥后热处理；本发明可在较宽波段范围内(380‑1100nm)明显增加玻璃的光透过率，显著提高光透过率的同时还具有高硬度3H和亲水性，使得其应用于室外环境中时具有优异的耐候性，与现有的单层增透膜相比，薄膜的耐候性更好；同时制备方法操作简单，制备条件要求低，使用的实验药品均安全无毒，而且成本低，重复性好，可用于大面积衬底上的涂覆成膜。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种酸催化SiO2基双层增透膜及其制备方法和应用。
背景技术
SiO2基增透膜可以明显增加玻璃的太阳光透过率，已经被广泛应用于太阳能电池领域，是提高太阳能电池的光电转换效率的有效方法之一。不过目前SiO2基增透膜在使用过程中，经过风雨侵蚀就会出现老化、脱落、霉变等问题，从而影响电池有效运转和电站的收益水平，究其原因是因为增透膜层耐候性差。
单层的碱催化SiO2薄膜可明显提高太阳光透过率，但是薄膜硬度很低导致耐候性差；而单层的酸催化SiO2薄膜硬度很高，但是对太阳光透过率的提升很低；所以单层的增透膜难以同时满足高透过率和高硬度。
因此，如何使SiO2基增透膜既能拥有高透过率增益的同时还能保持良好的耐候性成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种双层增透膜及其制备方法和应用，采用该方法可以制备出稳定性和重复性较好的双层膜，并且该双层膜能提高基底的光透过率的同时还具有高硬度和超亲水性，保证了耐候性。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法在衬底上制备第一层二氧化硅薄膜，干燥后热处理；
(2)制备聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法制备第二层聚乙二醇改性的二氧化硅薄膜，干燥后热处理。
按上述方案，所述双层增透膜的厚度为130-200nm；
按上述方案，所述干燥过程为80℃下加热10-15min。
按上述方案，所述热处理温度为300-550℃，时间为1-5h。优选450-500℃，2-4h。
按上述方案，所述浸渍-提拉法中浸渍速度150-250mm/min，提拉速度30-100mm/min，浸渍时间30-120s。
按上述方案，所述浸渍-提拉法包括：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，浸渍在溶胶中一段时间，然后通过提拉时的表面张力和重力作用下在衬底上形成一层均匀液膜。
按上述方案，步骤1所述衬底为载玻片，还包括对衬底的清洗：先用清洁剂手洗，后用去离子水、酒精、丙酮、酒精依次超声清洗，每次超声时间20-30min。
按上述方案，步骤1中所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
按上述方案，步骤2中所述聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶中聚乙二醇和正硅酸四乙酯的质量比是(0.3-0.5):1；所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
上述方案得到酸催化SiO2基双层增透膜在光伏玻璃和光学器件中的应用。
聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶为聚乙二醇溶解并分散在SiO2溶胶中，不与SiO2发生化学反应而稳定的存在。在经过高温热处理时，聚乙二醇会完全氧化分解，薄膜的孔隙率会提升，导致薄膜折射率下降，所以最后得到的双层增透膜中不含有聚乙二醇，且顶层膜的折射率小于底层膜。双层膜的设计中需要两层膜的厚度和折射率达到光学匹配，此时光线透过薄膜时会发生两次减反射，所以增透的效果要优于单一的顶层膜或底层膜。双层膜的厚度采用4/λ-4/λ膜系(λ为入射光波长)，双层膜的折射率需满足顶层膜的折射率小于底层膜。薄膜的厚度可通过提拉速度改变，薄膜的折射率可通过聚乙二醇的添加量来改变。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
(1)采用本发明制备出的薄膜可在较宽波段范围内(380-1100nm)明显增加玻璃的光透过率，相比于前人报道单层SiO2薄膜只能在较窄范围内提高光透过率。
(2)本发明的制备方法操作简单，制备条件要求低，使用的实验药品均安全无毒，而且成本低，重复性好，可用于大面积衬底上的涂覆成膜。
(3)本发明的使用的双层增透膜能显著提高光透过率的同时还具有高硬度3H和亲水性，使得其应用于室外环境中时具有优异的耐候性。与现有的单层增透膜相比，薄膜的耐候性更好。
附图说明
图1：实施例1所制备的薄膜样品1的X射线衍射(XRD)谱图。
图2：实施例1所制备的薄膜样品1的傅里叶变换红外光谱图。
图3：实施例2所制备的薄膜样品2的扫描电镜(SEM)图。
图4：实施例2所制备的薄膜样品2与对比例1所得样品4的透过率谱图。
图5：实施例3所制备的薄膜样品3的水接触角测试图。
图6：应用实施例1镀膜前后的太阳能电池的电压-电流曲线
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式提供了一种酸催化SiO2基双层增透膜，制备过程如下：
(1)制备酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法在衬底上制备第一层二氧化硅薄膜，干燥后热处理；
(2)制备聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法制备第二层聚乙二醇改性的二氧化硅薄膜，干燥后热处理。聚乙二醇改性二氧化硅薄膜在经过高温热处理时，聚乙二醇会完全氧化分解，所以最后得到的双层增透膜中不含有聚乙二醇，为纯的二氧化硅薄膜。
具体地，所述双层增透膜的厚度为130-200nm；。
具体地，所述干燥过程为80℃下加热10-15min。所述热处理温度为300-550℃，时间为1-5h。优选450-500℃，2-3h。
具体地，所述浸渍-提拉法中浸渍速度150-250mm/min，提拉速度30-100mm/min，浸渍时间30-120s。所述浸渍-提拉法包括：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，玻璃衬度浸渍在溶胶中一段时间，然后通过提拉时的表面张力和重力作用下在衬底上形成一层均匀液膜；浸渍速度是衬底浸入溶胶的速度。
具体地，步骤1所述衬底为载玻片，还包括对衬底的清洗：先用清洁剂手洗，后用去离子水、酒精、丙酮、酒精依次超声清洗，每次超声时间20-30min。
具体地，步骤1中所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
具体地，步骤2中所述聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶中聚乙二醇和正硅酸四乙酯的质量比是(0.3-0.5):1；所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
具体实施方式还提供了上述酸催化SiO2基双层增透膜在光伏玻璃和光学器件中的应用。
实施例1
(a)制备溶胶：在烧杯中依次加入50.0ml无水乙醇、3.10ml去离子水、9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化3d，得到酸催化SiO2溶胶；先在烧杯中加入50.0ml无水乙醇和3.10ml去离子水，然后加入5.955g聚乙二醇2000并搅拌至完全溶解，再加入9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化8d得到聚乙二醇改性酸催化SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：玻璃衬底的清洗顺序为先用清洁剂手洗衬底，后用去离子水，丙酮，乙醇依次超声清洗，每次超声时间为20-30min。
(c)镀制第一层薄膜：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在衬底上镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度80mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将任意一面的溶胶擦拭干净。
(d)第一层增透膜的热处理：将镀制的湿膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于450℃下加热2h得到第一层增透膜。
(e)镀制第二层薄膜：将镀有第一层增透膜的玻璃置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在第一层薄膜上再镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度40mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将未镀制第一层薄膜的一面的溶胶擦拭干净。
(f)双层增透膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于500℃下加热3h得到双层增透膜样品1。
如图1、2所示为实施例1的样品1的表征结果，由图1薄膜的XRD图可知薄膜不存在明显的特征衍射峰，这表明它们的组分基本上是无序的非晶态SiO2，而非晶态SiO2相较于晶态SiO2结构更疏松，折射率更小。为充分证实该薄膜的组成，从傅里叶变换红外光谱图(图2)可知在462cm-1，805cm-1，1100cm-1处检测出了Si-O-Si键的摇摆振动，弯曲振动以及伸缩振动的特征吸收峰，而1630cm-1和3440cm-1左右的特征吸收峰属于吸附水，所以薄膜仅由Si元素、O元素组成，证明其为SiO2薄膜。
实施例2
(a)制备溶胶：在烧杯中依次加入50.0ml无水乙醇、3.10ml去离子水、9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化3d，得到酸催化SiO2溶胶；先在烧杯中加入50ml无水乙醇和3.10ml去离子水，然后加入4.764g聚乙二醇2000并搅拌至完全溶解，再加入9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化8d得到聚乙二醇改性酸催化SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：玻璃衬底的清洗顺序为先用清洁剂手洗衬底，后用去离子水，丙酮，乙醇依次超声清洗，每次超声时间为20-30min。
(c)镀制第一层薄膜：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在衬底上镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度80mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将任意一面的溶胶擦拭干净。
(d)第一层增透膜的热处理：将镀制的湿膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于450℃下加热2h得到第一层增透膜。
(e)镀制第二层薄膜：将镀有第一层增透膜的玻璃置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在第一层薄膜上再镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度40mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将未镀制第一层薄膜的一面的溶胶擦拭干净。
(f)双层增透膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于500℃下加热3h得到双层增透膜样品2。
如图3和4是实例2中的样品2的表征结果。从图3的SEM图可以看出采用本发明制备出的双层增透膜表面均匀性较好，孔隙率较高，双层膜的膜厚为161nm左右。由图4透过率谱图中可以看出，采用本发明制备的样品对可见-近红外光的透过率较于基底显著增加，增益值为3.03％，增透效果明显。而单层的外层增透膜的透过率增益值仅为2.23％，低于双层增透膜。经过铅笔硬度计的测试，样品2双层增透膜的硬度为3H,具有良好的抗划伤性能。
实施例3
(a)制备溶胶：在烧杯中依次加入50.0ml无水乙醇、3.10ml去离子水、9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化3d，得到酸催化SiO2溶胶；先在烧杯中加入50ml无水乙醇和3.10ml去离子水，然后加入4.168g聚乙二醇2000并搅拌至完全溶解，再加入9μl盐酸和12.80ml正硅酸四乙酯，在磁力搅拌下反应3h后陈化8d得到聚乙二醇改性酸催化SiO2溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：玻璃衬底的清洗顺序为先用清洁剂手洗衬底，后用去离子水，丙酮，乙醇依次超声清洗，每次超声时间为20-30min。
(c)镀制第一层薄膜：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在衬底上镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度80mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将任意一面的溶胶擦拭干净。
(d)第一层增透膜的热处理：将镀制的湿膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于450℃下加热2h得到第一层增透膜。
(e)镀制第二层薄膜：将镀有第一层增透膜的玻璃置于提拉机上，设置相应的参数，提拉时表面张力和重力作用下在第一层薄膜上再镀制一层均匀的湿膜。提拉机中参数的设定为：浸渍速度200mm/min，提拉速度40mm/min，浸渍时间90s，提拉完成后，用无尘纸蘸取无水乙醇将未镀制第一层薄膜的一面的溶胶擦拭干净。
(f)双层增透膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上保温15min干燥，随后将样品置于马弗炉中于500℃下加热3h得到双层增透膜样品3。
如图5为样品3水接触角测试结果，水接触角仅为6°，表现出超亲水性。
对比例1
重复实施例2，将聚乙二醇改性酸催化SiO2溶胶替换为酸催化SiO2溶胶，得到双层增透膜样品4。从图4的透过率谱图中可以看出，样品4的透过率增益1.25％远低于样品2的3.03％。这说明不加入聚乙二醇的双层酸催化SiO2薄膜不能提升透过率，原因是没有形成折射率梯度的双层相同折射率的薄膜没有达到光学匹配，仅相当于增加了单层膜的厚度。这证明了聚乙二醇作为改性剂的必要性。
应用实施例1
将样品2镀制在钙钛矿太阳能电池盖板玻璃上，并对镀膜前后的太阳能电池器件进行了光电性能测试。使用太阳光模拟器设置在标准光强(AM 1.5G,100mW/cm2)下进行测试，图6为镀膜前和镀膜后的太阳能电池的电压-电流曲线，经测试镀膜后太阳能电池的电流密度从22.56mA/cm2增加到23.55mA/cm2,光电转换效率从18.03％提升至19.04％。这表明了本发明制备的双层增透膜应用于钙钛矿太阳能电池盖板玻璃可以显著提高光电转换效率。
Claims (10)
1.一种酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法在衬底上制备第一层二氧化硅薄膜，干燥后热处理；
(2)制备聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶，采用浸渍-提拉法制备第二层聚乙二醇改性的二氧化硅薄膜，干燥后热处理。
2.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于所述双层增透膜的厚度为130-200nm。
3.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于所述干燥过程为80℃下加热10-15min。
4.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于所述热处理温度为300-550℃，时间为1-5h。优选450-500℃，2-4h。
5.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于所述浸渍-提拉法中浸渍速度150-250mm/min，提拉速度30-100mm/min，浸渍时间30-120s。
6.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于所述浸渍-提拉法包括：将衬底置于提拉机上，设置相应的参数，浸渍在溶胶中一段时间，然后通过提拉时的表面张力和重力作用下在衬底上形成一层均匀液膜。
7.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于步骤1所述衬底为载玻片，还包括对衬底的清洗：先用清洁剂手洗，后用去离子水、酒精、丙酮、酒精依次超声清洗，每次超声时间20-30min。
8.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于步骤1中所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
9.如权利要求1所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其特征在于步骤2中所述聚乙二醇改性的酸催化SiO2溶胶中聚乙二醇和正硅酸四乙酯的质量比是(0.3-0.5):1；所述酸催化SiO2溶胶由正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸以1:15:3:0.08的摩尔比混合、搅拌反应3-12h后陈化3d后得到。
10.权利要求1-9任一项所述酸催化SiO2基双层增透膜的制备方法，其所得产品在光伏玻璃和光学器件中的应用。
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